本發(fā)明屬于軟磁鐵氧體領(lǐng)域，具體涉及一種具有寬廣溫度范圍內(nèi)高增量磁導(dǎo)率的錳鋅鐵氧體材料。
背景技術(shù)：
Mn-Zn系列鐵氧體材料因為具有高的初始磁導(dǎo)率和低的功率損耗等特點，廣泛應(yīng)用在通信領(lǐng)域和開關(guān)電源領(lǐng)域。隨著電子技術(shù)的日益發(fā)展，電子設(shè)備小型化和移動化，要求電子產(chǎn)品對環(huán)境溫度不敏感，就是要求所使用的元器件減小對溫度的依賴性。
應(yīng)用在網(wǎng)絡(luò)變壓器的鐵氧體磁芯，以外徑2-6mm的環(huán)形為主，磁環(huán)上繞制26-28Ts左右的銅線，在外加直流8mA時(相當于疊加磁場33A/m)，電感需要大于350μH。
為實現(xiàn)上述目標，要求材料在器件所要求的溫度區(qū)間，具有高的增量磁導(dǎo)率。
如CN 1858021A的發(fā)明公開了一種Mn-Zn鐵氧體材料。它是用Fe2O3（50-60摩爾%）、ZnO（16-20摩爾%）、其余MnO組成，輔助成分由氧化鈷200-700ppm，氧化鎳200-700ppm。從發(fā)明例來看，該發(fā)明所獲得的磁芯，僅關(guān)注0-70℃溫度范圍，疊加磁場31A/m時，最優(yōu)化方案增量磁導(dǎo)率在3000附近。
如CN 101533700A的發(fā)明公開了MnZn鐵氧體磁芯配方及其制造方法。用Fe2O3（51-54摩爾%）、ZnO（21-24摩爾%）、其余MnO。輔助成分包括氧化硅和氧化鈣，以主成份的重量為基準：以SiO2計算，氧化硅為40-180ppm,以CaO計算，氧化鈣為100-350ppm。從發(fā)明例來看，該發(fā)明獲得的磁芯，僅關(guān)注-40℃-+85℃溫度范圍，疊加磁場29A/m時，最優(yōu)化方案增量磁導(dǎo)率在2100附近。
在生產(chǎn)實踐過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，有客戶為了應(yīng)對寬廣的溫度要求，提出了-55℃~125℃溫度范圍內(nèi)，材料具有高增量磁導(dǎo)率的要求。這是現(xiàn)有技術(shù)方案無法達到的。
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是提供一種具有-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時,材料增量磁導(dǎo)率2000以上，以滿足網(wǎng)絡(luò)變壓器對惡劣溫度的要求。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明有效解決了上述問題，提供在外加33A/m的直流磁場時的增量磁導(dǎo)率，在-55℃~125℃的溫度范圍內(nèi)，始終保持在2000以上的鐵氧體材料及其有效的制造方法。
為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，發(fā)明人提供下述技術(shù)方案：
一種網(wǎng)絡(luò)變壓器用寬溫鐵氧體材料，其由主成份和輔助成份制備獲得，其中所述主成份組成為：Fe2O3為52.0-55.0mol%、ZnO為11-17mol%、CoO 0.05-0.60mol%、其余為MnO。按主成份總重量計的輔助成份包括：CaO 100-2000ppm、SiO2 50-200ppm和Nb2O5 100-800ppm的多種組合。
上述提供的為本發(fā)明基礎(chǔ)技術(shù)方案，研究發(fā)現(xiàn)：Fe2O3低于52.0mol%，磁心在125℃時，增量磁導(dǎo)率會低于2000；Fe2O3高于55.0mol%，磁心在125℃時，增量磁導(dǎo)率會低于2000。ZnO低于11mol%，磁心在-55℃時，增量磁導(dǎo)率會低于2000；ZnO高于17mol%,磁心在125℃時，增量磁導(dǎo)率會低于2000。CoO高于0.60mol%，材料在整個溫區(qū)磁導(dǎo)率偏低，導(dǎo)致增量磁導(dǎo)率不足2000；CoO低于0.05mol%，改善增量磁導(dǎo)率效果不明顯。
研究發(fā)現(xiàn)，上述基礎(chǔ)技術(shù)方案中，輔助成分必須包括CaO 100-2000ppm、SiO2 50-200ppm和Nb2O5 100-800ppm的多種組合。當CaO添加量小于100ppm，改善增量磁導(dǎo)率效果不明顯；添加量超過2000ppm,材料易出現(xiàn)晶粒異常生長，導(dǎo)致增量磁導(dǎo)率不足2000。當SiO添加量小于50ppm，改善增量磁導(dǎo)率效果不明顯；添加量超過200ppm, 材料易出現(xiàn)晶粒異常生長，導(dǎo)致增量磁導(dǎo)率不足2000。當Nb2O5添加量小于100ppm，改善增量磁導(dǎo)率效果不明顯；添加量超過800ppm, 材料晶粒生長受到抑制，導(dǎo)致增量磁導(dǎo)率不足2000。
試驗表明，按照上述基礎(chǔ)方案提供的配方，本發(fā)明提供的鐵氧體在-55~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時,材料增量磁導(dǎo)率2000以上。
作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的鐵氧體材料，主成份組成為：Fe2O3為52.5-54.5mol%、ZnO為11.5-16.5mol%、CoO 0.10-0.50mol%、其余為MnO。所述的輔助成份還包括：CaO 100-2000ppm、SiO2 50-200ppm和Nb2O5 100-800ppm的多種組合。實驗研究發(fā)現(xiàn)，對基礎(chǔ)技術(shù)方案進一步優(yōu)化，對主成分的比例控制的更加嚴格，可以進一步優(yōu)化材料的性能。
作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的鐵氧體材料，其中，所述主成份組成為：Fe2O3為52.0-55.0mol%、ZnO為11-17mol%、CoO 0.05-0.60mol%、其余為MnO。所述的輔助成份包括：CaO 100-2000ppm、SiO2 50-200ppm和Nb2O5 100-800ppm的多種組合。所添加輔助成份CaO、SiO2和Nb2O5的多種組合，其總量在500-1500ppm。實驗研究發(fā)現(xiàn)，對基礎(chǔ)技術(shù)方案進一步優(yōu)化，對輔助成分的總添加量進行控制，可以進一步優(yōu)化材料的性能。
作為更優(yōu)選的方案，根據(jù)本發(fā)明所述的鐵氧體材料，其主成份組成為：Fe2O3為52.5-54.5mol%、ZnO為11.5-16.5mol%、CoO 0.10-0.50mol%、其余為MnO。所述的輔助成份還包括：CaO 100-2000ppm、SiO2 50-200ppm和Nb2O5 100-800ppm的多種組合。所添加輔助成份CaO、SiO2和Nb2O5的多種組合，其總量在500-1500ppm。本優(yōu)選方案提供的鐵氧體在-55~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時,材料增量磁導(dǎo)率2400以上。
如表1所示，本發(fā)明優(yōu)選方案與基礎(chǔ)方案相比，其材料具備更優(yōu)的性能。對主成分的比例和輔助成分的總添加量進行控制的話，可以進一步提高材料的增量磁導(dǎo)率。
本發(fā)明還提供上述網(wǎng)絡(luò)變壓器用鐵氧體材料的制備方法，包括：
（1）混合處理：按比例稱取的原料主成分在振磨機中混合處理30-120分鐘；
（2）預(yù)燒處理：混合處理后的材料在700-1000℃預(yù)燒處理30-180分鐘；
（3）砂磨處理：預(yù)燒后的粉料，加入按比例稱取的輔助成分及其他添加劑，砂磨30-150分鐘，使得粒徑D50在1.0-1.55μm之間；
（4）噴霧造粒；
（5）成型處理；
（6）燒結(jié)處理：成型后所得的毛坯在氧含量100ppm-空氣中燒結(jié)處理，其中所述的燒結(jié)溫度為1300-1400℃，燒結(jié)保溫時間為1-15小時，在氮氣飽和下降溫到室溫，即可獲得所要的鐵氧體磁心。
上述制備方法（4）噴霧造粒是為了獲得成型性良好的顆粒；步驟（5）采用的是常規(guī)的油壓機，壓制所需要的形狀。
作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的網(wǎng)絡(luò)變壓器用鐵氧體材料的制備方法，其中步驟（3）中其他添加劑為分散劑、粘合劑和消泡劑，所添加量按主成分總重量計為分散劑100ppm-2000ppm、粘合劑5-20wt%、消泡劑0-2000ppm。其中更優(yōu)選的方案，本發(fā)明中所述的分散劑為檸檬酸銨，粘合劑為聚乙烯醇；消泡劑為辛醇。
作為優(yōu)選方案，根據(jù)本發(fā)明所述的網(wǎng)絡(luò)變壓器用鐵氧體材料的制備方法，其中步驟（7）氧含量為1%-15%，燒結(jié)溫度為1320-1380℃，燒結(jié)時間為3-6小時。
本發(fā)明中，如無特別說明，出現(xiàn)的專業(yè)術(shù)語或名詞，其含義是本領(lǐng)域通常所指的含義。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點：
本發(fā)明提供的鐵氧體材料在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時,材料增量磁導(dǎo)率2000以上。而最優(yōu)選技術(shù)方案提供的鐵氧體材料在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時,材料增量磁導(dǎo)率2400以上。本發(fā)明鐵氧體材料做成的器件，可應(yīng)對寬廣的溫度要求，在-55℃~125℃溫度范圍內(nèi)，材料具有高增量磁導(dǎo)率。
本發(fā)明的制備方法采用的是本領(lǐng)域的常規(guī)的干法生產(chǎn)工藝，采用常規(guī)設(shè)備即可生產(chǎn)，因此，制備方法具有過程簡單、能耗低、原材料適應(yīng)性強的優(yōu)點。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例，更具體地說明本發(fā)明的內(nèi)容。應(yīng)當理解，本發(fā)明的實施并不局限于下面的實施例，對本發(fā)明所做的任何形式上的變通和/或改變都將落入本發(fā)明保護范圍。
在本發(fā)明中，若非特指，所有的設(shè)備和原料等均可從市場購得或是本行業(yè)常用的。下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
實施例1：
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為1#。
實施例2：
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 16.9mol%、CoO 0.590mol%、MnO 30.41mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨1900ppm，聚乙烯醇膠水19wt%；辛醇1900ppm,通過120分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.05μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在空氣中，1400℃保溫1小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為2#。
實施例3：
把配比為Fe2O3 54.9mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.59mol%、MnO 33.41mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1300℃保溫15小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為3#。
實施例4：
把配比為Fe2O3 54.9mol%、ZnO 16.9mol%、CoO 0.055mol%、MnO 28.145mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨2000ppm，聚乙烯醇膠水20wt%；辛醇1900ppm,通過145分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.06μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在空氣中燒結(jié)，1400℃保溫1小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為4#。
實施例5
把配比為Fe2O3 52.6mol%、ZnO 11.6mol%、CoO 0.11mol%、MnO 35.69mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨400ppm，聚乙烯醇膠水10wt%；辛醇300ppm,通過100分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.10μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.9%，1390℃保溫2小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為5#。
實施例6
把配比為Fe2O3 52.6mol%、ZnO 16.4mol%、CoO 0.49mol%、MnO 30.51mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨800ppm，聚乙烯醇膠水9wt%；辛醇700ppm,通過90分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.35μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量18%，1400℃保溫1小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為6#。
實施例7
把配比為Fe2O3 54.4mol%、ZnO 11.6mol%、CoO 0.11mol%、MnO 33.89mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨1000ppm，聚乙烯醇膠水12wt%；辛醇500ppm,通過90分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.32μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在空氣中，1400℃保溫1.5小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為7#。
實施例8
把配比為Fe2O3 54.4mol%、ZnO 16.4mol%、CoO 0.49mol%、MnO 28.71mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨500ppm，聚乙烯醇膠水15wt%；辛醇600ppm,通過90分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.26μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.9%，1320℃保溫12.5小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為8#。
實施例9
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 250ppm、SiO2 100ppm和Nb2O5 400ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為9#。
實施例10
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 700ppm、SiO2 180ppm和Nb2O5 600ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為10#。
實施例11
把配比為Fe2O3 52.6mol%、ZnO 11.6mol%、CoO 0.11mol%、MnO 35.69mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 200ppm、SiO2 100ppm和Nb2O5 300ppm及檸檬酸銨400ppm，聚乙烯醇膠水10wt%；辛醇300ppm,通過100分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.10μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.9%，1390℃保溫2小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為11#。
實施例12
把配比為Fe2O3 52.6mol%、ZnO 11.6mol%、CoO 0.11mol%、MnO 35.69mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 700ppm、SiO2 180ppm和Nb2O5 600ppm及檸檬酸銨400ppm，聚乙烯醇膠水10wt%；辛醇300ppm,通過100分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.10μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.9%，1390℃保溫2小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為12#。
實施例13：
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合60分鐘，然后在900℃預(yù)燒120分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨500ppm，聚乙烯醇膠水10wt%；辛醇500ppm,通過60分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.35μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量3%，1350℃保溫4小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為13#。
比較例1
把配比為Fe2O3 51.9mol%、ZnO 10.9mol%、CoO 0.04mol%、MnO 37.16mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為14#。
比較例2
把配比為Fe2O3 51.9mol%、ZnO 17.1mol%、CoO 0.04mol%、MnO 30.96mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為15#。
比較例3
把配比為Fe2O3 55.1mol%、ZnO 17.1mol%、CoO 0.61mol%、MnO 27.19mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為16#。
比較例4
把配比為Fe2O3 55.1mol%、ZnO 10.9mol%、CoO 0.61mol%、MnO 33.39mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 120ppm、SiO2 55ppm和Nb2O5 120ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為17#。
比較例5
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 50ppm、SiO2 30ppm和Nb2O5 50ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為18#。
比較例6
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在700℃預(yù)燒180分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 2100ppm、SiO2 210ppm和Nb2O5 810ppm及檸檬酸銨100ppm，聚乙烯醇膠水5wt%；辛醇100ppm,通過30分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.50μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量0.1%，1310℃保溫10小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為19#。
比較例7
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合30分鐘，然后在650℃預(yù)燒240分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 300ppm、SiO 150ppm和Nb2O5 500ppm及檸檬酸銨50ppm，聚乙烯醇膠水4wt%；辛醇2100ppm,通過180分鐘的砂磨，獲得粒度D50為0.90μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量25%，1290℃保溫16小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為20#。
比較例8
把配比為Fe2O3 52.1mol%、ZnO 11.1mol%、CoO 0.055mol%、MnO 36.745mol%的四種主成份材料稱量好，振磨機中混合130分鐘，然后在1100℃預(yù)燒20分鐘，加入按主成份總重量計的輔助成CaO 300ppm、SiO 150ppm和Nb2O5 500ppm及檸檬酸銨2050ppm，聚乙烯醇膠水21wt%；辛醇2100ppm,通過20分鐘的砂磨，獲得粒度D50為1.60μm料漿，然后噴霧造粒，得到鐵氧體粉料。用全自動油壓機將粉料壓制成H3.05×1.78×2.06的毛坯樣品，在氧含量50ppm，1410℃保溫0.5小時，在氮氣保護下降溫到室溫，即可得到所要磁芯。樣品編號為21#。
由表1可見，本發(fā)明的鐵氧體產(chǎn)品在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時,材料增量磁導(dǎo)率2000以上。
實施例1-4和實施例5-8對比表明，嚴格控制鐵氧體材料的主成分范圍，材料在在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時，材料性能進一步優(yōu)化。
實施例1-4和實施例9-10對比表明，嚴格控制鐵氧體材料的輔助成分總量，材料在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時，材料性能進一步優(yōu)化，增量磁導(dǎo)率可達2400以上。
實施例1和實施例11-12對比表明，同時嚴格控制鐵氧體材料的主成分和輔助成分添加總量，材料在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時，材料性能進一步優(yōu)化，增量磁導(dǎo)率可達2400以上。
實施例1和實施例13對比表明，優(yōu)化材料的制作工藝，材料性能可以進一步優(yōu)化。
實施例1-4和比較例1-4對比表明，鐵氧體材料的主成分不在范圍內(nèi)，材料在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時，材料性能劣化。
實施例1-4和比較例5-6對比表明，鐵氧體材料的輔助成分不在范圍內(nèi)，材料在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時，材料性能劣化。
實施例1和比較例7-8對比表明，鐵氧體材料的制作工藝不在本發(fā)明范圍內(nèi)，材料在-55℃~125℃溫度區(qū)間，疊加直流磁場33A/m時，材料性能劣化。
上述優(yōu)選實施例只是用于說明和解釋本發(fā)明的內(nèi)容，并不構(gòu)成對本發(fā)明內(nèi)容的限制。盡管發(fā)明人已經(jīng)對本發(fā)明做了較為詳細地列舉，但是，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)發(fā)明內(nèi)容部分和實施例所揭示的內(nèi)容，能對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或/和補充或采用類似的方式來替代是顯然的，并能實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)效果，因此，此處不再一一贅述。本發(fā)明中出現(xiàn)的術(shù)語用于對本發(fā)明技術(shù)方案的闡述和理解，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
表1：初始磁導(dǎo)率和增量磁導(dǎo)率的測試結(jié)果：