本發(fā)明屬于納米氧化鋅的合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種尺寸可控的單晶氧化鋅納米棒的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鋅是一種典型的金屬半導(dǎo)體氧化物，本身具有帶隙寬、激子束縛能高、熱穩(wěn)定性好、制備方法簡(jiǎn)單、形貌尺寸多樣以及價(jià)格低廉等特點(diǎn)，可廣泛的應(yīng)用在陶瓷、化工、光學(xué)、電子和生物等領(lǐng)域。其中，一維的氧化鋅納米材料結(jié)構(gòu)均一，且多為單晶；具有較高的比表面積；晶體的生長(zhǎng)擇優(yōu)取向；晶體缺陷較少，利于電子的定向傳輸；具有更明顯的量子尺寸效應(yīng)，表現(xiàn)出了特有的光學(xué)、電學(xué)和熱學(xué)等性質(zhì)，為電子器件納米化發(fā)展提供了基礎(chǔ)，因此一維氧化鋅納米材料成為近年來(lái)材料領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。

一維氧化鋅納米棒常用的制備方法有晶種誘導(dǎo)法、化學(xué)氣相沉積法和水熱法等，上述方法均是通過(guò)結(jié)晶成核和生長(zhǎng)的過(guò)程制備得到。公開(kāi)號(hào)為CN103359773A的專利報(bào)道了以鋅鹽為原料，通過(guò)水熱法制備尺寸較小的氧化鋅納米棒，其具體過(guò)程為將鋅鹽與十六烷基三甲基溴化胺、碳酰二胺和氫氧化鈉按照相應(yīng)的摩爾比配制成溶液，加熱攪拌后離心分離出氧化鋅納米棒，該方法制備的氧化鋅納米棒不易分散，團(tuán)聚現(xiàn)象較為嚴(yán)重。公開(kāi)號(hào)為CN102951673A的專利報(bào)道了以醋酸鋅為原料，聚丙烯酰胺為模板劑，在堿性條件下溶劑熱合成了氧化鋅納米棒，所合成的納米棒長(zhǎng)度較長(zhǎng)，比表面積較小，加入的模板劑較難清洗。公開(kāi)號(hào)為CN102923757A的專利報(bào)道了利用尿素或者六次甲基四胺為沉淀劑，在溶劑熱反應(yīng)中合成了氧化鋅納米棒，該方法制得的納米棒尺寸較大，有明顯的團(tuán)聚，有形成多級(jí)結(jié)構(gòu)的趨勢(shì)。

綜上所述，目前所報(bào)道的氧化鋅納米棒的合成方法操作過(guò)程較為繁瑣，制備的氧化鋅納米棒尺寸可調(diào)控性較差且較易團(tuán)聚。因此有必要進(jìn)一步探究制備方法簡(jiǎn)單、產(chǎn)品形貌均一且分散程度較好的氧化鋅納米棒的合成手段。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種尺寸可控的單晶氧化鋅納米棒的制備方法，該方法制得的氧化鋅納米棒結(jié)晶度較高且尺寸均一。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案，一種尺寸可控的單晶氧化鋅納米棒的制備方法，其特征在于具體步驟為：將二水合醋酸鋅溶解在乙酸與二甘醇的混合溶液中，室溫下攪拌至顆粒全部溶解得到澄清溶液，將澄清溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中于150℃反應(yīng)6h，反應(yīng)生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌后于60℃真空干燥制得目標(biāo)產(chǎn)物單晶氧化鋅納米棒，通過(guò)單一控制二水合醋酸鋅的加入量實(shí)現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)物單晶氧化鋅納米棒尺寸的調(diào)控，其中隨著二水合醋酸鋅加入量的增加，單晶氧化鋅納米棒的平均長(zhǎng)度和平均直徑均逐漸增大。

進(jìn)一步優(yōu)選，所述的尺寸可控的單晶氧化鋅納米棒的制備方法的具體步驟為：將0.6-1.2g二水合醋酸鋅溶解在3mL乙酸與37mL二甘醇的混合溶液中，室溫下攪拌至顆粒全部溶解得到澄清溶液，將澄清溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中于150℃反應(yīng)6h，反應(yīng)生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌后于60℃真空干燥制得平均長(zhǎng)度為0.5-1.5μm、平均直徑為40-80nm的單晶氧化鋅納米棒。

本發(fā)明操作工藝簡(jiǎn)單易行，重復(fù)性好，合成的氧化鋅納米棒尺寸易調(diào)控，可用于大批量生產(chǎn)；制得的氧化鋅納米棒為單晶形態(tài)，結(jié)晶度高，尺寸均一，因而在光電材料領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制得的氧化鋅納米棒的XRD圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制得的氧化鋅納米棒的SEM圖，圖片放大倍數(shù)10000倍；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2制得的氧化鋅納米棒的SEM圖，圖片放大倍數(shù)10000倍；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例3制得的氧化鋅納米棒的SEM圖，圖片放大倍數(shù)10000倍；

圖5是本發(fā)明實(shí)施例4制得的氧化鋅納米棒的SEM圖，圖片放大倍數(shù)10000倍；

圖6是本發(fā)明實(shí)施例1-4制得的氧化鋅納米棒的粒徑統(tǒng)計(jì)圖。

具體實(shí)施方式

以下通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的上述內(nèi)容做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但不應(yīng)該將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容實(shí)現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1

將0.6g二水合醋酸鋅溶解在3mL乙酸與37mL二甘醇的混合溶液中，室溫下攪拌至顆粒全部溶解得到澄清溶液，將澄清溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于150℃加熱反應(yīng)6h，反應(yīng)生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌兩遍后于60℃真空干燥得到單晶氧化鋅納米棒ZnO-NR1。

實(shí)施例2

將0.8g二水合醋酸鋅溶解在3mL乙酸與37mL二甘醇的混合溶液中，室溫下攪拌至顆粒全部溶解得到澄清溶液，將澄清溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于150℃加熱反應(yīng)6h，反應(yīng)生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌兩遍后于60℃真空干燥得到單晶氧化鋅納米棒ZnO-NR2。

實(shí)施例3

將1g二水合醋酸鋅溶解在3mL乙酸與37mL二甘醇的混合溶液中，室溫下攪拌至顆粒全部溶解得到澄清溶液，將澄清溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于150℃加熱反應(yīng)6h，反應(yīng)生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌兩遍后于60℃真空干燥得到單晶氧化鋅納米棒ZnO-NR3。

實(shí)施例4

將1.2g二水合醋酸鋅溶解在3mL乙酸與37mL二甘醇的混合溶液中，室溫下攪拌至顆粒全部溶解得到澄清溶液，將澄清溶液轉(zhuǎn)移到50mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯中，密封后在恒溫干燥箱中于150℃加熱反應(yīng)6h，反應(yīng)生成的白色沉淀依次用去離子水和乙醇洗滌兩遍后于60℃真空干燥得到單晶氧化鋅納米棒ZnO-NR4。

以上實(shí)施例描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征及優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明原理的范圍下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)均落入本發(fā)明保護(hù)的范圍內(nèi)。