本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種多晶硅半熔鑄錠方法。
背景技術(shù):
光伏發(fā)電是當(dāng)前最重要的清潔能源之一,具有極大的發(fā)展?jié)摿ΑV萍s光伏行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵因素,一方面是光電轉(zhuǎn)化效率低,另一方面是成本偏高。光伏硅片是生產(chǎn)太陽能電池和組件的基本材料,用于生產(chǎn)光伏硅片的多晶硅純度必須在6N級(jí)以上(即非硅雜質(zhì)總含量在1ppm以下),否則光伏電池的性能將受到很大的負(fù)面影響。近幾年,多晶硅片生產(chǎn)技術(shù)有了顯著進(jìn)步,多晶鑄錠技術(shù)已從G4(每個(gè)硅錠重約270公斤,可切4×4=16個(gè)硅方)進(jìn)步到G5(5×5=25個(gè)硅方),然后又進(jìn)步到G6(6×6=36個(gè)硅方)。并且,所生產(chǎn)多晶硅鑄錠的單位體積逐步增大,成品率增加,且單位體積多晶硅鑄錠的制造成本逐步降低。實(shí)際生產(chǎn)過程中,太陽能多晶硅鑄錠時(shí),需使用石英坩堝來填裝硅料,且將硅料投入石英坩堝后,通常情況下還需經(jīng)預(yù)熱、熔化(也稱熔料)、長晶(也稱定向凝固結(jié)晶)、退火、冷卻等步驟,才能完成多晶硅鑄錠過程。目前,光伏產(chǎn)業(yè)技術(shù)行業(yè)中,多晶硅錠鑄造技術(shù)的改善是降低電池成本的主要途徑之一。鑄造多晶硅中包含雜質(zhì)和氧都會(huì)形成硬質(zhì)點(diǎn)等雜質(zhì)并影響太陽能電池的轉(zhuǎn)換效率。
目前,多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種。其中,半熔鑄錠法(也稱為有籽晶鑄錠多晶硅法、有籽晶高效多晶硅技術(shù)、半熔高效法等),是指采用毫米級(jí)硅料作為形核中心進(jìn)行外延生長,鑄造低缺陷高品質(zhì)的多晶硅鑄錠;全熔鑄錠法(也稱為無籽晶鑄錠多晶硅法、無籽晶高效多晶硅技術(shù)、全熔高效法等),是指采用非硅材料在坩堝底部制備表面粗糙的異質(zhì)形核層,通過控制形核層的粗糙度與形核時(shí)過冷度來獲得較大形核率,鑄造低缺陷高品質(zhì)多晶硅鑄錠。有籽晶高效多晶硅技術(shù)是硅材料的外延生長,而無籽晶高效多晶硅技術(shù)是一種異質(zhì)形核;雖然兩者都可以獲得高品質(zhì)的小晶粒高效多晶硅鑄錠,但是由于形核機(jī)理不同,兩種技術(shù)生長的晶體硅存在一定的差異。
采用半熔鑄錠法進(jìn)行多晶硅鑄錠過程中,使用多晶硅碎片鋪在坩堝底部作為籽晶,在熔化過程中控制硅料的熔化速度,在熔化結(jié)束步驟中保證底部剩余1cm~2cm厚的硅料,剩余的硅料作為長晶所需的引晶材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:半熔鑄錠法可以減少硅錠底部晶花尺寸,降低硅錠內(nèi)部晶格位錯(cuò)比例,而且半熔鑄錠過程中硅錠長晶過程基本能保持豎直方向生長,測(cè)試結(jié)果顯示半熔鑄錠法的硅錠轉(zhuǎn)換效率比同等條件下的全熔鑄錠法的硅錠轉(zhuǎn)換效率高。目前,太陽能多晶硅鑄錠的半熔鑄錠工藝以其晶花好等優(yōu)點(diǎn)受到市場的一致推廣,然而半熔鑄錠工藝中由于坩堝底部的硅料沒有熔完,原料中的雜質(zhì)(包括氧)沒有得到有效的排出,導(dǎo)致這些雜質(zhì)在鑄錠過程中形成硬質(zhì)點(diǎn),對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量有很大的影響?,F(xiàn)有的半熔鑄錠工藝能做到將鑄錠成品的硬質(zhì)點(diǎn)控制在3%~5%百分點(diǎn),波動(dòng)范圍較大,并且這個(gè)數(shù)據(jù)是毛方探傷的數(shù)據(jù),準(zhǔn)方數(shù)據(jù)更高且硬質(zhì)點(diǎn)比例達(dá)5%以上。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種多晶硅半熔鑄錠方法,其方法步驟簡單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)方便、使用效果好,能解決現(xiàn)有多晶硅半熔鑄錠工藝存在的排雜效果較差、鑄錠成品質(zhì)量不能保證等問題。
為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征在于,該工藝包括以下步驟:
步驟一、預(yù)熱:將多晶硅鑄錠爐內(nèi)位于坩堝上方的頂部加熱器和四個(gè)分別布設(shè)在坩堝的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器均開啟,并采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱,并將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步提升至T1;預(yù)熱時(shí)間為4h~6h,其中T1=1125℃~1285℃;
本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù)c=1;
其中,頂側(cè)比系數(shù)cding為頂部加熱器的功率比系數(shù)且Pd為頂部加熱器的實(shí)際加熱功率,Pd max為頂部加熱器的最大加熱功率;Pc為側(cè)部加熱器的實(shí)際加熱功率,Pc max為側(cè)部加熱器的最大加熱功率;Pd max<Pc max;
步驟二、熔化及后期排雜,過程如下:
步驟201、熔化:按照常規(guī)的多晶硅半熔鑄錠法,采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化,熔化溫度為T1~T2;其中T2=1530℃~1550℃;
步驟202、熔化后期排雜:采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行繼續(xù)熔化,繼續(xù)熔化時(shí)間為15min~40min;
繼續(xù)熔化過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使0.8≤c<1,并使多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T2逐步降至T3;其中,T3為多晶硅結(jié)晶溫度且T3=1420℃~1440℃;
步驟三、長晶及同步排雜:步驟二中熔化及后期排雜完成后,開始進(jìn)行定向凝固并進(jìn)入長晶過程;長晶過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使0.3≤c<0.9;
步驟四、退火及冷卻:步驟三中長晶過程完成后,進(jìn)行退火與冷卻,并獲得加工成型的多晶硅鑄錠。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟一中所述頂部加熱器通過第一電極與頂部加熱電源連接,四個(gè)所述側(cè)部加熱器均通過第二電極與側(cè)部加熱電源連接;所述頂部加熱電源和側(cè)部加熱電源均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置連接,所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置為對(duì)頂部加熱電源和側(cè)部加熱電源的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟一、步驟二和步驟三中四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率均相同;步驟二中進(jìn)行熔化及后期排雜過程中,向多晶硅鑄錠爐內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q1,其中Q1=550mbar~650mbar。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟一、步驟二和步驟三中所述頂部加熱器的實(shí)際加熱功率為70kW~90kW;步驟一中所述Pd max的150kW~180kW,Pc max=220kW~260kW。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟201中進(jìn)行熔化時(shí),包括以下步驟:
步驟2011、升溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T1逐步升高至T2;升溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q1;其中Q1=550mbar~650mbar;
本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù)c=1;
步驟2012、第一次保溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2,并保溫4h~8h;保溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q1;
本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù)c=1;
步驟2013、第二次保溫:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度控制在T2,并保溫10h~14h;保溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐內(nèi)氣壓保持在Q1;
本步驟中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使0.9≤c<1.3。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟2013中進(jìn)行第二次保溫過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使c從1.2逐漸降低至0.95。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟202中熔化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使c從0.95逐漸降低至0.8。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟三中進(jìn)行長晶及同步排雜之前,先將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T3降至T4,其中T4=1410℃~1430℃;
步驟三中進(jìn)行長晶及同步排雜時(shí),包括以下步驟:
步驟301、前期長晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T4逐步升至T3,并通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使c從c1逐漸降低至c0;其中c1=0.8~0.9,c0=0.3~0.6;前期長晶時(shí)間為10h~15h;
步驟302、后期長晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度從T3逐步降至T5,并通過調(diào)整頂部加熱器和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器的加熱功率,使c從c0逐漸增至1;其中T5=1405℃~1425℃;后期長晶時(shí)間為28h~35h。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟三中進(jìn)行長晶及同步排雜過程中,長晶速率控制在10mm/h~13mm/h。
上述一種多晶硅半熔鑄錠方法,其特征是:步驟201中進(jìn)行熔化時(shí),待坩堝內(nèi)側(cè)底部硅料的厚度為13mm~20mm時(shí),熔化完成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、設(shè)計(jì)合理且處理工藝步驟簡單,易于掌握。
2、投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便。
3、使用操作簡便,熔化后期和長晶過程中通過調(diào)整頂部加熱器和側(cè)部加熱器的加熱功率達(dá)到有效排雜的目的。并且,控制簡便且實(shí)現(xiàn)方便,在熔化后期和長晶過程中通過調(diào)整頂部加熱器和側(cè)部加熱器的加熱功率控制多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù),同時(shí)在長晶過程中控制長晶速率即可。
4、長晶過程設(shè)計(jì)合理,長晶過程中通過控制長晶速率和頂側(cè)比系數(shù),達(dá)到邊長晶邊排雜的目的,能有效降低鑄錠產(chǎn)品中的硬質(zhì)點(diǎn),并能將準(zhǔn)方探傷的硬質(zhì)點(diǎn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定降到1%以內(nèi)。
5、預(yù)熱及熔化過程簡便且易于掌握,采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱,預(yù)熱過程中多晶硅鑄錠爐的頂側(cè)比系數(shù)c=1;實(shí)際進(jìn)行熔化時(shí),先將多晶硅鑄錠爐的加熱溫度逐步升高至多晶硅的熔化溫度,再控制多晶硅鑄錠爐的加熱溫度不變進(jìn)行第一次保溫且保溫4h~8h,之后控制多晶硅鑄錠爐的加熱溫度不變進(jìn)行第二次保溫且保溫10h~14h,然后進(jìn)入熔化后期排雜過程,具體是采用多晶硅鑄錠爐對(duì)裝于坩堝內(nèi)的硅料進(jìn)行繼續(xù)熔化,繼續(xù)熔化時(shí)間為15min~40min。熔化后期排雜過程完成后,熔化過程結(jié)束。熔化過程設(shè)計(jì)合理、實(shí)現(xiàn)方便且使用效果好,可有效改善長晶質(zhì)量,降低粘堝率,提高太陽能電池片的轉(zhuǎn)換效率,能有效提高成品率。同時(shí),能準(zhǔn)確熔化到長晶階段的切換時(shí)機(jī),杜絕了由于熔料時(shí)間不足或熔料時(shí)間過長造成的多晶硅鑄錠質(zhì)量下降、成本上升等問題。并且,采用本發(fā)明對(duì)多晶硅鑄錠過程中熔料至長晶的切換時(shí)機(jī)進(jìn)行準(zhǔn)確把握后,能確保長晶的質(zhì)量和最終制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。同時(shí),熔化后期液面平整。
6、排雜方法簡單、設(shè)計(jì)合理且排雜效果好,熔化后期通過調(diào)整頂部加熱器和側(cè)部加熱器的加熱功率控制頂側(cè)比系數(shù)進(jìn)行同步排雜,同時(shí)在長晶過程中通過控制長晶速率和頂側(cè)比系數(shù),實(shí)現(xiàn)邊長晶邊排雜,起到二次排雜的作用。與現(xiàn)有多晶硅半熔鑄錠工藝采用的先排雜后長晶方式相比,本發(fā)明不需要更改多晶硅鑄錠爐內(nèi)的加熱器結(jié)構(gòu),操作簡單,只需更改工藝參數(shù)即可達(dá)到有效排雜和提高產(chǎn)品質(zhì)量的目的,能將準(zhǔn)方探傷的硬質(zhì)點(diǎn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定降到1%以內(nèi)。因而,本發(fā)明所采用的排雜工藝能夠有效降低硅料中的雜質(zhì)含量,從而使生長的硅錠有較高的質(zhì)量,并能有效減少硬質(zhì)點(diǎn)的產(chǎn)生從而提高硅錠成品率,并減少硅片切割斷線率,提高硅錠的成品率及太陽能電池片的整體轉(zhuǎn)換效率,該排雜方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng),便于批量生產(chǎn)。
7、多晶硅鑄錠爐內(nèi)加熱器采用雙電源進(jìn)行單獨(dú)控制,不需要更改多晶硅鑄錠爐內(nèi)的加熱器結(jié)構(gòu),投入成本低且實(shí)現(xiàn)方便,頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用各自獨(dú)立的電源,頂部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制且二者的加熱功率能分開單獨(dú)進(jìn)行控制,此時(shí)控制方式具有以下優(yōu)點(diǎn):第一、更加節(jié)能,無需頂部加熱器和側(cè)部加熱器采用同樣的加熱功率,從而達(dá)到減少加熱電力的目的,同時(shí)能有效減少單位時(shí)間內(nèi)冷卻水帶走的熱量,從而間接地減少了動(dòng)力制冷設(shè)備的負(fù)荷;第二、能更好地控制熱場,由于頂部加熱器和側(cè)部加熱器能進(jìn)行單獨(dú)控制,能簡便實(shí)現(xiàn)頂部加熱器和側(cè)部加熱器分開加熱的目的,從而能達(dá)到有效控制熱場的目的;第三、對(duì)于晶體生長過程具有很大的改善作用,有利于在多晶硅鑄錠爐內(nèi)部形成更均勻的垂直梯度熱場,從而更好地控制長晶速率,使得長晶界面更加平緩,從而減少陰影、紅區(qū)等不利因素,加熱效果更佳;第四、能有效減輕主線路上承載的負(fù)荷,有效減少主線路上的電流疊加量,從而減少線路負(fù)載量,對(duì)于母線和配電室有一定的保護(hù)作用;第五、能延長內(nèi)部熱場的使用壽命。
8、長晶過程控制簡單、實(shí)現(xiàn)方便且使用效果好,不僅簡化多晶硅鑄錠長晶工藝的步驟,使整個(gè)長晶過程中溫度控制更趨于穩(wěn)定狀態(tài),能達(dá)到節(jié)省能源的目的,同時(shí)在長晶過程中能同步進(jìn)行排雜,能有效改善長晶質(zhì)量,降低硬質(zhì)點(diǎn),降低粘堝率,提高太陽能電池片的轉(zhuǎn)換效率,該方法操作方便、實(shí)用性強(qiáng),便于批量生產(chǎn)。同時(shí),長晶過程中對(duì)長晶速度進(jìn)行合理控制,且合理控制長晶過程后,能確保長晶的質(zhì)量和制成電池片的轉(zhuǎn)換效率。因而,本發(fā)明所采用的長晶工藝更加穩(wěn)定了硅錠生長過程,為長晶過程提供了較好的環(huán)境,避免長晶過程中造成的微缺陷,增強(qiáng)了實(shí)用性,便于批量生產(chǎn)。
9、實(shí)用性強(qiáng),便于批量生產(chǎn)。
綜上所述,本發(fā)明方法步驟簡單、設(shè)計(jì)合理且實(shí)現(xiàn)方便、使用效果好,能解決現(xiàn)有多晶硅半熔鑄錠工藝存在的排雜效果較差、鑄錠成品質(zhì)量不能保證等問題。
下面通過附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的方法流程框圖。
圖2為本發(fā)明多晶硅鑄錠爐內(nèi)頂部加熱器與側(cè)部加熱器的布設(shè)位置示意圖。
圖3為本發(fā)明頂部加熱器、側(cè)部加熱器與加熱功率調(diào)節(jié)裝置的電路原理框圖。
附圖標(biāo)記說明:
1—坩堝; 2—頂部加熱器; 2-1—頂部加熱電源;
3—多晶硅鑄錠爐; 4—側(cè)部加熱器; 4-1—側(cè)部加熱電源;
5—DS塊; 6—加熱功率調(diào)節(jié)裝置; 7—坩堝護(hù)板;
8—保溫筒; 9—托桿。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
如圖1所示的一種多晶硅半熔鑄錠方法,包括以下步驟:
步驟一、預(yù)熱:將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)位于坩堝1上方的頂部加熱器2和四個(gè)分別布設(shè)在坩堝1的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)的側(cè)部加熱器4均開啟,并采用多晶硅鑄錠爐3對(duì)裝于坩堝1內(nèi)的硅料進(jìn)行預(yù)熱,并將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度逐步提升至T1;預(yù)熱時(shí)間為5h,其中T1=1200℃;
本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐3的頂側(cè)比系數(shù)c=1;
其中,頂側(cè)比系數(shù)cding為頂部加熱器2的功率比系數(shù)且Pd為頂部加熱器2的實(shí)際加熱功率,Pd max為頂部加熱器2的最大加熱功率;Pc為側(cè)部加熱器4的實(shí)際加熱功率,Pc max為側(cè)部加熱器4的最大加熱功率;Pd max<Pc max;
步驟二、熔化及后期排雜,過程如下:
步驟201、熔化:按照常規(guī)的多晶硅半熔鑄錠法,采用多晶硅鑄錠爐3對(duì)裝于坩堝1內(nèi)的硅料進(jìn)行熔化,熔化溫度為T1~T2;其中T2=1535℃;
步驟202、熔化后期排雜:采用多晶硅鑄錠爐3對(duì)裝于坩堝1內(nèi)的硅料進(jìn)行繼續(xù)熔化,繼續(xù)熔化時(shí)間為25min;
繼續(xù)熔化過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使0.8≤c<1,并使多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T2逐步降至T3;其中,T3為多晶硅結(jié)晶溫度且T3=1430℃;
步驟三、長晶及同步排雜:步驟二中熔化及后期排雜完成后,開始進(jìn)行定向凝固并進(jìn)入長晶過程;長晶過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使0.3≤c<0.9;
步驟四、退火及冷卻:步驟三中長晶過程完成后,進(jìn)行退火與冷卻,并獲得加工成型的多晶硅鑄錠。
實(shí)際使用過程中,可根據(jù)具體需要,對(duì)T1、T2和T3的大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。其中,T2為多晶硅熔化溫度。并且,能根據(jù)具體需要,對(duì)步驟一中的預(yù)熱時(shí)間、步驟201中的熔化時(shí)間和步驟202中的繼續(xù)熔化時(shí)間分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
目前,多晶硅鑄錠方法主要有半熔鑄錠法和全熔鑄錠法兩種,半熔鑄錠法也稱為有籽晶鑄錠多晶硅法,是指采用毫米級(jí)硅料作為形核中心進(jìn)行外延生長,鑄造低缺陷高品質(zhì)的多晶硅鑄錠;全熔鑄錠法也稱為無籽晶鑄錠多晶硅法或無籽晶高效多晶硅技術(shù),是指采用非硅材料在坩堝底部制備表面粗糙的異質(zhì)形核層,通過控制形核層的粗糙度與形核時(shí)過冷度來獲得較大形核率,鑄造低缺陷高品質(zhì)多晶硅鑄錠。本實(shí)施例中,步驟一中進(jìn)行預(yù)熱之前,先按照常規(guī)半熔鑄錠法的裝料方法進(jìn)行裝料。如圖2所示,裝料完成后,將坩堝1放置于多晶硅鑄錠爐3內(nèi)的DS塊5上。其中,DS塊5為石墨塊,所述石墨塊的導(dǎo)熱性很強(qiáng)。所述DS塊5也稱為定向固化塊或DS-BLOCK。所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)設(shè)置有保溫筒8。
本實(shí)施例中,步驟四中進(jìn)行退火及冷卻時(shí),按照常規(guī)半熔鑄錠法的退火及冷卻方法進(jìn)行退火與冷卻。
本實(shí)施例中,所述多晶硅鑄錠爐3為G5型鑄錠爐。并且,所述多晶硅鑄錠爐3具體為浙江晶盛機(jī)電股份有限公司生產(chǎn)的G5型鑄錠爐。所述坩堝1為石英坩堝且其為G5坩堝,并且生產(chǎn)出來的多晶硅鑄錠為G5錠。
實(shí)際使用時(shí),所述石英坩堝的裝料量為600kg左右。
本實(shí)施例中,所述石英坩堝的裝料量為560kg。實(shí)際使用過程中,可以根據(jù)具體需要,對(duì)所述石英坩堝的裝料量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
本實(shí)施例中,如圖2、圖3所示,步驟一中所述頂部加熱器2通過第一電極與頂部加熱電源2-1連接,四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過第二電極與側(cè)部加熱電源4-1連接;所述頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均與加熱功率調(diào)節(jié)裝置6連接,所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6為對(duì)頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1的輸出功率分別進(jìn)行調(diào)節(jié)的功率調(diào)節(jié)裝置。
所述頂部加熱電源2-1和側(cè)部加熱電源4-1均為功率可調(diào)節(jié)電源,并且頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4分別采用兩個(gè)不同的電源(即所述頂部加熱電源和所述側(cè)部加熱電源),能實(shí)現(xiàn)頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4的單獨(dú)控制,使用操作簡便且使用效果好。
本實(shí)施例中,所述加熱功率調(diào)節(jié)裝置6中包括兩個(gè)加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備,兩個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備分別為對(duì)頂部加熱器2的加熱功率進(jìn)行調(diào)節(jié)的第一加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備和對(duì)四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率進(jìn)行同步調(diào)節(jié)的第二加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備。
實(shí)際使用時(shí),兩個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備也可以共用一個(gè)所述加熱功率調(diào)節(jié)設(shè)備,只需能達(dá)到對(duì)兩個(gè)所述電源分別進(jìn)行控制的目的即可。
本實(shí)施例中,所述頂部加熱器2和側(cè)部加熱器4均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐采用的現(xiàn)有加熱器,所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的結(jié)構(gòu)和布設(shè)位置均為現(xiàn)有多晶硅鑄錠爐相同。每個(gè)所述側(cè)部加熱器4均與位于其內(nèi)側(cè)的坩堝1的側(cè)壁呈平行布設(shè)。
所述坩堝1的四個(gè)側(cè)壁外側(cè)均設(shè)置有坩堝護(hù)板7,所述側(cè)部加熱器4位于坩堝護(hù)板7外側(cè);所述坩堝護(hù)板7為呈豎直向布設(shè)的石墨板。
同時(shí),所述坩堝1下方還設(shè)置有托桿9。
實(shí)際安裝時(shí),所述頂部加熱器2和四個(gè)所述側(cè)部加熱器4均通過吊裝件吊裝在多晶硅鑄錠爐3的頂蓋上。
本實(shí)施例中,步驟一、步驟二和步驟三中四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率均相同;步驟二中進(jìn)行熔化及后期排雜過程中,向多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Q1,其中Q1=600mbar。
實(shí)際使用過程中,可根據(jù)具體需要,對(duì)Q1的取值大小進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
同時(shí),步驟一中進(jìn)行預(yù)熱過程中,向多晶硅鑄錠爐3內(nèi)充入惰性氣體并將多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Q1。
實(shí)際使用時(shí),步驟一、步驟二和步驟三中所述頂部加熱器2的實(shí)際加熱功率為70kW~90kW;步驟一中所述Pd max的150kW~180kW,Pc max=220kW~260kW。
本實(shí)施例中,步驟一中所述Pd max的160kW,Pc max=240kW。實(shí)際使用過程中,可根據(jù)具體需要,對(duì)Pd max和Pc max的取值大小分別進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
本實(shí)施例中,步驟201中進(jìn)行熔化時(shí),包括以下步驟:
步驟2011、升溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T1逐步升高至T2;升溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Q1;其中Q1=550mbar~650mbar;
本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐3的頂側(cè)比系數(shù)c=1;
步驟2012、第一次保溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T2,并保溫6h;保溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Q1;
本步驟中,所述多晶硅鑄錠爐3的頂側(cè)比系數(shù)c=1;
步驟2013、第二次保溫:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度控制在T2,并保溫11h~12h;保溫過程中,所述多晶硅鑄錠爐3內(nèi)氣壓保持在Q1;
本步驟中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使0.9≤c<1.3。
本實(shí)施例中,步驟201中進(jìn)行熔化時(shí),待坩堝1內(nèi)側(cè)底部硅料的厚度為13mm~20mm時(shí),熔化完成。
實(shí)際使用時(shí),步驟201中進(jìn)行熔化時(shí),也可以采用常規(guī)半熔鑄錠法的熔料方法。
本實(shí)施例中,步驟2013中進(jìn)行第二次保溫過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c逐步降低;
并且,步驟2013中進(jìn)行第二次保溫過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從1.2逐漸降低至0.95。
實(shí)際使用過程中,步驟2013中進(jìn)行第二次保溫過程中,也可以通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從1.3逐漸降低至0.9。
本實(shí)施例中,步驟202中熔化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c逐漸降低。
并且,步驟202中熔化后期排雜過程中,通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從0.95逐漸降低至0.8。
實(shí)際使用過程中,步驟202中熔化后期排雜過程中,也可以通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從1逐漸降低至0.8。
本實(shí)施例中,步驟三中進(jìn)行長晶及同步排雜之前,先將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T3降至T4,其中T4=1420℃;
并且,將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T3降至T4的降溫時(shí)間為1h~2h。
步驟三中進(jìn)行長晶及同步排雜時(shí),包括以下步驟:
步驟301、前期長晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T4逐步升至T3,并通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從c1逐漸降低至c0;其中c1=0.8,c0=0.5;前期長晶時(shí)間為12h;
步驟302、后期長晶及同步除雜:將多晶硅鑄錠爐3的加熱溫度從T3逐步降至T5,并通過調(diào)整頂部加熱器2和/或四個(gè)所述側(cè)部加熱器4的加熱功率,使c從c0逐漸增至1;其中T5=1415℃;后期長晶時(shí)間為31h。
本實(shí)施例中,步驟三中進(jìn)行長晶及同步排雜過程中,長晶速率控制在12mm/h。
并且,步驟三中進(jìn)行長晶及同步排雜過程中,根據(jù)所控制的長晶速率,對(duì)提籠高度進(jìn)行確定。
本實(shí)施例中,所述惰性氣體為氬氣。
本實(shí)施例中,所加工成型多晶硅鑄錠的表面無雜質(zhì),無粘堝現(xiàn)象,鑄錠底部含氧量降低62%以上,少子壽命>5.5us(微秒),硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5%,成品率為86%。
實(shí)施例2
本實(shí)施例中,與實(shí)施例1不同的是:步驟一中T1=1125℃,預(yù)熱時(shí)間為6h,步驟一中所述Pd max的150kW,Pc max=220kW;步驟201中T2=1530℃,步驟2012中進(jìn)行第一次保溫時(shí)保溫8h,步驟2013中進(jìn)行第二次保溫時(shí)保溫14h;步驟202中繼續(xù)熔化時(shí)間為40min,T3=1420℃;步驟三中T4=1410℃,步驟301中c1=0.9,c0=0.6,前期長晶時(shí)間為15h;步驟302中T5=1405℃,后期長晶時(shí)間為35h;步驟三中長晶速率控制在10mm/h;步驟一、步驟二和步驟三中所述的Q1=550mbar。
本實(shí)施例中,其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例中,所加工成型多晶硅鑄錠的表面無雜質(zhì),無粘堝現(xiàn)象,鑄錠底部含氧量降低58%以上,少子壽命>5.5us(微秒),硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5%,成品率為82%。
實(shí)施例3
本實(shí)施例中,與實(shí)施例1不同的是:步驟一中T1=1285℃,預(yù)熱時(shí)間為4h,步驟一中所述Pd max的180kW,Pc max=260kW;步驟201中T2=1550℃,步驟2012中進(jìn)行第一次保溫時(shí)保溫4h,步驟2013中進(jìn)行第二次保溫時(shí)保溫10h;步驟202中繼續(xù)熔化時(shí)間為15min,T3=1440℃;步驟三中T4=1430℃,步驟301中c1=0.8,c0=0.3,前期長晶時(shí)間為10h;步驟302中T5=1425℃,后期長晶時(shí)間為28h;步驟三中長晶速率控制在13mm/h;步驟一、步驟二和步驟三中所述的Q1=650mbar。
本實(shí)施例中,其余方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。
本實(shí)施例中,所加工成型多晶硅鑄錠的表面無雜質(zhì),無粘堝現(xiàn)象,鑄錠底部含氧量降低60%以上,少子壽命>5.5us(微秒),硬質(zhì)點(diǎn)比例<0.5%,成品率為78%。
以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并非對(duì)本發(fā)明作任何限制,凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。