一種α-FeOOH三維多級微球的制備方法技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種α-FeOOH三維多級微球的制備方法，特別是一種由納米棒組裝成的α-FeOOH多級微球的制備方法。

背景技術(shù)：
：氧化鐵是一種重要的無機(jī)氧化物材料，在眾多領(lǐng)域中如釉料、油漆、橡膠、催化劑、磁性材料、氣體傳感器等領(lǐng)域中具有重要的應(yīng)用，因而，氧化鐵納米材料的制備受到研究者廣泛的關(guān)注。FeOOH是制備氧化鐵的一種非常重要的前驅(qū)體，通過制備具有特殊形貌的FeOOH，然后通過受熱分解得到具有特殊形貌的氧化鐵納米材料，進(jìn)而可以研究氧化鐵材料的形貌結(jié)構(gòu)與性能之間的關(guān)聯(lián)。目前，制備FeOOH的主要方法是化學(xué)法，通過鐵的無機(jī)鹽水溶液在加熱中發(fā)生水解產(chǎn)生FeOOH，文獻(xiàn)中針對FeOOH一維納米棒形貌已經(jīng)存在很多報道，但是對于由一維納米棒組裝成的三維多級微球結(jié)構(gòu)報道較少。FeOOH主要包含α-FeOOH、β-FeOOH、γ-FeOOH幾種晶相，其中α-FeOOH和β-FeOOH晶型較穩(wěn)定，但是目前文獻(xiàn)中存在大量的報道均是涉及β-FeOOH，例如，“N.K.Chaudhari,J.-S.Yu,J.Phys.Chem.C,2008,112,19957-19962.”報道利用FeCl3·6H2O、HCl、Na2SO4為反應(yīng)物在120℃反應(yīng)24h制備β-FeOOH納米棒；“X.Wang,X.Chen,L.Gao,H.Zheng,M.Ji,C.Tang,T.Shen,Z.Zhang,J.Mater.Chem.,2004,14,905-907.”報道了利用FeCl3·6H2O、CTAB為反應(yīng)物60–80℃反應(yīng)12h制備β-FeOOH納米棒；“J.Jung,K.Song,D.R.Bae,S.W.Lee,G.Lee,Y.-M.Kang,Nanoscale,2013,5,11845-11849.”報道利用FeCl3·6H2O為反應(yīng)物，乙醇為溶劑，通過超聲制備β-FeOOH納米棒。與β-FeOOH相比，文獻(xiàn)中關(guān)于α-FeOOH納米形貌的報道較少，例如文獻(xiàn)“Y.Wang,J.Cao,S.Wang,X.Guo,J.Zhang,H.Xia,S.Zhang,S.Wu,J.Phys.Chem.C,2008,112,17804-17808.”報道了在40℃利用FeSO4·7H2O和CH3COONa水解制備α-FeOOH納米棒；“F.Meng,S.A.Morin,S.Jin,J.Am.Chem.Soc.,2011,133,8408-8411.”報道了利用FeCl2和Fe金屬粒子為反應(yīng)物通過“連續(xù)流動反應(yīng)器”制備α-FeOOH納米棒納米線；專利“任召輝,陳芳,韓高榮,沈鴿，一種α-FeOOH納米片及其制備方法，CN201410726230.6”報道了二維α-FeOOH納米片的制備，這些文獻(xiàn)或?qū)＠顷P(guān)于β-FeOOH和α-FeOOH一維和二維納米結(jié)構(gòu)的報道，對于一維納米棒組裝成的三維多級微球結(jié)構(gòu)報道甚少。最近，“B.Wang,H.Wu,L.Yu,R.Xu,T.T.Lim,X.W.Lou,Adv.Mater.,2012,24,1111-1116.”報道了以FeSO4·7H2O為反應(yīng)物，以乙二醇和和水為混合溶劑，在120℃反應(yīng)24h制備α-FeOOH多級微球，但是該方法制備過程耗時較長。因而，發(fā)展一種快速的、低溫溶液法制備α-FeOOH多級微球?qū)ρ芯垦趸F納米材料制備和應(yīng)用科學(xué)具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
：本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，尋求設(shè)計提供一種簡便的水熱法合成技術(shù)制備α-FeOOH三維多級微球的方法，該方法不使用任何表面活性劑，反應(yīng)時間較短，且微球微觀形貌可調(diào)控，適合大量制備α-FeOOH微納米材料。為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明以FeSO4·7H2O和CH3COONa為反應(yīng)原料，以水為溶劑，利用水熱合成方法制備由一維α-FeOOH納米棒組裝而成的三維多級微球結(jié)構(gòu)，具體包括以下步驟：(1)在40mL去離子水中依次加入0.261gFeSO4·7H2O和0.015gCH3COONa，攪拌溶解后得到反應(yīng)溶液；(2)將步驟(1)得到的反應(yīng)溶液裝入50mL聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜，在120℃保溫反應(yīng)2-12h，然后冷卻至室溫得到反應(yīng)液；(3)將步驟(2)得到的反應(yīng)液離心，依次用去離子水和乙醇分別洗滌三次，得到淺黃色產(chǎn)物；(4)將步驟(3)得到的淺黃色產(chǎn)物在60℃干燥12h，制備得到α-FeOOH三維多級微球。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，制備過程簡單，不需要特殊的反應(yīng)設(shè)備，反應(yīng)溫度低，易于批量生產(chǎn)，且產(chǎn)品的微觀形貌可控，對氧化鐵納米材料的制備和應(yīng)用研究具有潛在價值。附圖說明：圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的α-FeOOH三維多級微球XRD譜圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的α-FeOOH三維多級微球掃描電鏡照片。圖3為本發(fā)明實(shí)施例2制備的α-FeOOH三維多級微球掃描電鏡照片。圖4為本發(fā)明實(shí)施例3制備的α-FeOOH三維多級微球掃描電鏡照片。圖5為本發(fā)明實(shí)施例2制備的α-FeOOH三維多級微球在500℃焙燒30min后得到的α-Fe2O3三維多級微球掃描電鏡照片。圖6為本發(fā)明實(shí)施例2制備的α-FeOOH三維多級微球在500℃焙燒30min后得到的α-Fe2O3三維多級微球在320℃對不同濃度乙醇(20、50、100、200、300、500、1000、2000ppm)的響應(yīng)-恢復(fù)曲線。具體實(shí)施方式：下面通過具體實(shí)施例并結(jié)合附圖做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1：本實(shí)施例先在40mL去離子水中依次加入0.261gFeSO4·7H2O和0.015gCH3COONa，攪拌溶解后得到反應(yīng)溶液，再將反應(yīng)溶液裝入50mL聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜，在120℃保溫反應(yīng)2h后冷卻至室溫得到反應(yīng)液；然后將得到的反應(yīng)液離心，依次用去離子水和乙醇分別洗滌三次，得到淺黃色產(chǎn)物，最后將淺黃色產(chǎn)物在60℃干燥12h，即制備得到α-FeOOH三維多級微球。本實(shí)施例對產(chǎn)物α-FeOOH三維多級微球進(jìn)行XRD表征，如圖1所示，樣品物相為正交相針鐵礦α-FeOOH。本實(shí)施例對產(chǎn)物α-FeOOH三維多級微球進(jìn)行SEM表征，如圖2所示，樣品具有三維形貌，由一維的納米棒組裝而成。實(shí)施例2：本實(shí)施例先在40mL去離子水中依次加入0.261gFeSO4·7H2O和0.015gCH3COONa，攪拌溶解，得到反應(yīng)溶液，再將反應(yīng)溶液裝入50mL聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜，在120℃保溫反應(yīng)6h后冷卻至室溫得到反應(yīng)液；然后將得到的反應(yīng)液離心，依次用去離子水和乙醇分別洗滌三次，得到淺黃色產(chǎn)物，最后將淺黃色產(chǎn)物在60℃干燥12h，即制備得到α-FeOOH三維多級微球。本實(shí)施例對產(chǎn)物α-FeOOH三維多級微球進(jìn)行SEM表征，如圖3所示，樣品具有三維微球結(jié)構(gòu)，由一維的納米棒組裝而成。本實(shí)施例將得到的α-FeOOH三維多級微球結(jié)構(gòu)在500℃焙燒30min后得到α-Fe2O3產(chǎn)品，對α-Fe2O3產(chǎn)品進(jìn)行SEM表征，如圖5所示，α-Fe2O3保持了三維多級微球形貌；然后將得到的α-Fe2O3置于瑪瑙研缽中研磨，加入少量去離子水制成漿料，均勻涂覆至傳感器電極上，烘干后，放入WS-30A氣敏測試系統(tǒng)進(jìn)行測試，測試溫度320℃；對α-Fe2O3三維多級微球形貌進(jìn)行靜態(tài)法氣敏性測試，如圖6所示，對不同濃度乙醇?xì)怏w(25、50、100、200、300、500、1000、2000ppm)具有較好的響應(yīng)和和較快的響應(yīng)-恢復(fù)特性。實(shí)施例3：本實(shí)施例先在40mL去離子水中先后加入0.261gFeSO4·7H2O和0.015gCH3COONa，攪拌溶解，得到反應(yīng)溶液，再將反應(yīng)溶液裝入50mL聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜，在120℃保溫反應(yīng)12h，然后冷卻至室溫得到反應(yīng)液；然后將得到的反應(yīng)液離心，依次用去離子水和乙醇分別洗滌三次，得到淺黃色產(chǎn)物，最后將淺黃色產(chǎn)物在60℃干燥12h，即得α-FeOOH三維多級微球結(jié)構(gòu)。本實(shí)施例對產(chǎn)物α-FeOOH三維多級微球進(jìn)行SEM表征，如圖4所示，樣品具有三維微球結(jié)構(gòu)，由一維的納米棒組裝而成。