本發(fā)明屬于多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法及α相氮化硅。

背景技術(shù)：

氮化硅突出的優(yōu)點(diǎn)包括機(jī)械強(qiáng)度高、熱穩(wěn)定性好、化學(xué)性能穩(wěn)定，這些優(yōu)點(diǎn)使得它廣泛的應(yīng)用在冶金、機(jī)械、能源、化工、半導(dǎo)體、航空航天、汽車工業(yè)、核動(dòng)力工程和醫(yī)學(xué)工程領(lǐng)域，氮化硅完全滿足現(xiàn)代技術(shù)經(jīng)常遇到的高溫、高速、強(qiáng)腐蝕介質(zhì)和高磨損的工作環(huán)境，且工作壽命長，技術(shù)性能穩(wěn)定，可以與高溫合金媲美，應(yīng)用效果令人滿意。隨著氮化硅材料的應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，高性能、低成本的氮化硅粉體的制備越來越引起人們的重視。

盡管si3n4粉的制備方法多種多樣，但普遍存在的問題是無法大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)成本高，周期長，限制了它的大規(guī)模應(yīng)用。一般來說制備高質(zhì)量的si3n4陶瓷制品，需要優(yōu)質(zhì)的si3n4粉體。因此，如何快速生產(chǎn)出高純度的si3n4粉是研究的核心。

相對(duì)于氮化硅的其他生產(chǎn)方法,直接氮化法生產(chǎn)成本較低,生產(chǎn)氮化硅產(chǎn)品的質(zhì)量能夠滿足廣泛工程應(yīng)用的要求,同時(shí)直接氮化硅粉的過程沒有副產(chǎn)品,對(duì)環(huán)境也沒有污染。但是直接氮化法勞動(dòng)強(qiáng)度大，生產(chǎn)效率低。同時(shí)，產(chǎn)品質(zhì)量不均勻，每批次的α相氮化硅晶體含量都在變化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法及α相氮化硅，該方法通過多級(jí)串聯(lián)的流化床裝置從而延長了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí) 間，從而提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，有利于延長反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率。

解決本發(fā)明技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將原料硅和氮?dú)馔ㄈ氲街辽賰杉?jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200～1280℃，得到α相氮化硅。

優(yōu)選的是，所述流化床裝置為2～6級(jí)串聯(lián)。

優(yōu)選的是，所述流化床裝置為3級(jí)串聯(lián)。

優(yōu)選的是，所述流化床裝置內(nèi)的壓力為0.05～0.4mpag。

優(yōu)選的是，在串聯(lián)的每級(jí)流化床裝置內(nèi)的所述反應(yīng)時(shí)間為40～160秒。

更優(yōu)選的是，所述流化床裝置為3級(jí)串聯(lián)時(shí)，所述反應(yīng)時(shí)間為110～130秒。

優(yōu)選的是，所述硅的粒徑為50～300μm。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)時(shí)在流化床裝置內(nèi)還通入能夠分離或疏散硅固體相的添加劑。

優(yōu)選的是，所述添加劑為粒徑大于所述原料硅的添加劑硅或者粒徑大于所述原料硅的添加劑α相氮化硅。該添加劑具有分離或疏散硅固體相的作用，可以避免原料硅團(tuán)聚，避免了副產(chǎn)物的生成，從而進(jìn)一步有利于α相氮化硅的產(chǎn)率的提高。

更優(yōu)選的是，當(dāng)所述硅的粒徑為50～300μm時(shí)，所述添加劑為粒徑為500～800μm的α相氮化硅或者粒徑為500～800μm的硅。

優(yōu)選的是，所述硅粉與所述添加劑的質(zhì)量比為(4～9)：1。

優(yōu)選的是，所述至少兩級(jí)串聯(lián)的流化床裝置由至少兩個(gè)獨(dú)立的流化床串聯(lián)而成和/或所述流化床裝置的反應(yīng)腔室內(nèi)設(shè)置有至少一個(gè)折流機(jī)構(gòu)，所述折流機(jī)構(gòu)用于將所述反應(yīng)腔室分隔為互相連通的至少兩個(gè)子腔室。

本發(fā)明中將原料硅和氮?dú)馔ㄈ氲街辽賰杉?jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)在200～1280℃下反應(yīng)，通過多級(jí)串聯(lián)的流化床裝置，從而延長 了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí)間，提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，控制硅與氮?dú)獾姆磻?yīng)速率，有利于延長反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率，縮短生產(chǎn)周期，進(jìn)一步提高了生成的α相氮化硅的產(chǎn)率和均一性。本發(fā)明的制備方法簡單、性能可控，且生產(chǎn)周期短，極大地降低了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例2、3、4中的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例5中的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例6中的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中：1-機(jī)械破碎裝置；11-破碎機(jī)；12-料倉；13-篩分機(jī)；14-上料機(jī)；2-氣流粉碎裝置；3-布料裝置；4-供氣裝置；41-預(yù)熱器；42-進(jìn)氣管；43-流量控制器；5-流化床裝置；501-流化床；502-反應(yīng)腔室；503-折流機(jī)構(gòu)；504-溫度檢測器；505-加熱器；506-第一入口；507-第二入口；508-出口；509-均分器；510-導(dǎo)流管；511-第一子腔室；512-第二子腔室；513-第三子腔室；514-振動(dòng)器；515-折流板；6-冷卻裝置；61-進(jìn)料管；62-冷卻管；7-分離裝置；71-分離器；72-引風(fēng)機(jī)。

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將原料硅和氮?dú)馔ㄈ氲街辽賰杉?jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200～1280℃，得到α相氮化硅。

本實(shí)施例中將原料硅和氮?dú)馔ㄈ氲街辽賰杉?jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)在200～1280℃下反應(yīng)，通過多級(jí)串聯(lián)的流化床裝置，從而延長了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí)間，提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，控制硅與氮?dú)獾姆磻?yīng)速率，有利于延長反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率，縮短生產(chǎn)周期，進(jìn)一步提高了生成的α相氮化硅的產(chǎn)率和均一性。

實(shí)施例2

如圖1所示，本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將粒徑為150μm的硅粉、氮?dú)?、粒徑?00μm的添加劑α相氮化硅通入到三級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，其中，所述硅粉與所述添加劑的質(zhì)量比為7：1，流化床裝置5內(nèi)的壓力為0.05mpag，反應(yīng)溫度為1200℃，在串聯(lián)的每級(jí)流化床裝置5內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間為110秒，得到α相氮化硅。所述添加劑能夠分離或疏散硅固體相，可以避免原料硅團(tuán)聚。所述添加劑α相氮化硅具有分離或疏散硅固體相的作用，避免了副產(chǎn)物的生成，從而進(jìn)一步有利于α相氮化硅的產(chǎn)率的提高。

本實(shí)施例中將原料硅和氮?dú)馔ㄈ氲街辽賰杉?jí)串聯(lián)的流化床裝置5內(nèi)在1200℃下反應(yīng)，通過多級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5，從而延長了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí)間，提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，控制硅與氮?dú)獾姆磻?yīng)速率，有利于延長反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率，縮短生產(chǎn)周期，進(jìn)一步提高了生成的α相氮化硅的產(chǎn)率和均一性。

優(yōu)選的是，所述至少兩級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5由至少兩個(gè)獨(dú)立的流化床501串聯(lián)而成或所述流化床裝置5的反應(yīng)腔室502內(nèi)設(shè)置有至少一個(gè)折流機(jī)構(gòu)503，所述折流機(jī)構(gòu)503用于將所述反應(yīng)腔室502分隔為互相連通的至少兩個(gè)子腔室。

具體的，生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)包括：

機(jī)械破碎裝置1，用于對(duì)硅粉進(jìn)行機(jī)械破碎；

氣流粉碎裝置2，與機(jī)械破碎裝置1連接，所述氣流粉碎裝置2用于對(duì)硅粉進(jìn)行氣流破碎；

布料裝置3，布料裝置3設(shè)置于氣流粉碎裝置2上，布料裝置3用于將添加劑加入到氣流粉碎裝置2，使得硅粉與添加劑混合；優(yōu)選的是，布料裝置3設(shè)置于接近于氣流粉碎裝置2的出口508處，靠近流化床裝置5，這樣可使得進(jìn)入由布料裝置3進(jìn)入到氣流粉碎裝置2內(nèi)的添加劑幾乎不經(jīng)過氣流粉碎裝置2的粉碎，但是添加劑卻可以很好的與氣流粉碎裝置2內(nèi)的硅粉進(jìn)行混合。在氣流粉碎裝置5內(nèi)高速碰撞，有利于提高混合的均勻性，進(jìn)而提高了后續(xù)反應(yīng)的均勻性。

供氣裝置4，與流化床裝置5連接，供氣裝置4用于向流化床裝置5內(nèi)通入氮?dú)猓?/p>

流化床裝置5，與氣流粉碎裝置2連接，流化床裝置5用于進(jìn)行反應(yīng)。具體的，可將硅粉、氮?dú)?、添加劑通入到流化床裝置5內(nèi)，硅粉與氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化硅，添加劑用于分離或疏散硅固體相，防止硅粉與氮?dú)夥磻?yīng)時(shí)，硅粉結(jié)團(tuán)；

冷卻裝置6，與供氣裝置4連接，冷卻裝置6用于冷卻從流化床裝置5出來的混合物；

分離裝置7，與冷卻裝置6連接，所述分離裝置7用于分離混合物，將混合物中的氮化硅與氮?dú)夥蛛x。

將硅粉放入到機(jī)械破碎裝置1中進(jìn)行破碎，放入到機(jī)械破碎裝置1中的硅粉是指多晶硅棒在破碎過程所產(chǎn)生粒徑≤25mm的硅粉和/或多晶硅反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的超細(xì)無定型硅粉，機(jī)械破碎裝置1通過調(diào)整磨輪間隙來控制破碎的粒徑至300μm～1000μm之間。經(jīng)過機(jī)械破碎裝置1破碎合格的硅粉進(jìn)入到氣流粉碎裝置2內(nèi)，添加劑由布料裝置3加入到氣流粉碎裝置2內(nèi)與硅粉混合，混合后的硅粉和部分添加劑在氣流粉碎裝置2內(nèi)在高壓氣流的作用下再次破碎，并使得硅粉和添加劑充分混合后進(jìn)入流化床裝置5，供氣裝置4向流化床裝置5內(nèi)通入氮?dú)?，在流化床裝置5內(nèi)添加劑分離或疏散硅粉防止結(jié)團(tuán)，硅粉與氮?dú)夥磻?yīng)得到氣-固混合物，氣 -固混合物再進(jìn)入到冷卻裝置6冷卻降溫，最后在分離裝置7中氣-混合物分離為氮?dú)狻⒌铓夤虄上?，可以將固體的氮化硅收集包裝起來。

所述的機(jī)械破碎裝置1包括用于進(jìn)行破碎的破碎機(jī)11、用于向破碎機(jī)11內(nèi)加料的料倉12、與破碎機(jī)11連接的篩分機(jī)13，分別連接篩分機(jī)13與料倉12的上料機(jī)14，篩分機(jī)13用于將經(jīng)過破碎機(jī)11破碎過的硅粉進(jìn)行篩分，經(jīng)過篩分機(jī)13不合格的硅粉由上料機(jī)14通過負(fù)壓將其再送回到料倉12繼續(xù)進(jìn)入破碎機(jī)11進(jìn)行二次破碎，合格的硅粉進(jìn)入氣流粉碎裝置2，機(jī)械破碎裝置1與物料接觸部分的內(nèi)襯的材質(zhì)包括聚氨酯，耐納特，氧化鋯，瓷剛玉，氮化硅中的一種或幾種。其中，機(jī)械破碎裝置1還具有氮?dú)獗Ｗo(hù)機(jī)構(gòu)，上料機(jī)14具有自動(dòng)上料功能，生產(chǎn)過程可實(shí)現(xiàn)連續(xù)自動(dòng)化，全程密閉，杜絕粉塵污染。

優(yōu)選的是，所述氣流粉碎裝置2帶有計(jì)量機(jī)構(gòu)用于對(duì)經(jīng)過氣流粉碎裝置2粉碎前的物料稱重計(jì)量；

優(yōu)選的是，所述布料裝置3帶有計(jì)量機(jī)構(gòu)用于對(duì)進(jìn)入氣流粉碎裝置2內(nèi)的添加劑稱重計(jì)量；布料裝置3需要加入的添加劑均勻的加入到氣流粉碎裝置2內(nèi),以保證硅粉和添加劑能均勻的混合。布料裝置3設(shè)置于氣流混合裝置的前端接近其入口的部分，可以完全保證硅粉與添加劑混合的比例的準(zhǔn)確性，同時(shí)，添加劑與硅粉只有充分混合，添加劑才能更好的發(fā)揮其分離或疏散硅粉的作用，這樣才能保證在后續(xù)的硅粉與氮?dú)獾姆磻?yīng)過程,硅粉與氮?dú)獾姆磻?yīng)速度。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的布料裝置3設(shè)置于機(jī)械破碎裝置1上，使得添加劑由布料裝置3進(jìn)入到機(jī)械破碎裝置1來說，現(xiàn)有技術(shù)的這種進(jìn)料方式，會(huì)造成硅粉與添加劑的比例不好控制。而本實(shí)施例中，將添加劑由布料裝置3進(jìn)入到氣流粉碎裝置2中，可以更好的控制硅粉與添加劑的比例。

所述的供氣裝置4包括預(yù)熱器41，與流化床裝置5連接的進(jìn)氣管42，以及設(shè)置在進(jìn)氣管42上的流量控制器43，預(yù)熱器41用于對(duì)通入進(jìn)氣管42的氮?dú)膺M(jìn)行預(yù)熱；流量控制器43采用單回路 控制流量計(jì)進(jìn)行氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)。所述的進(jìn)氣管42與流化床裝置5連接，進(jìn)氣管42的數(shù)量為2～6根。所述的氣體預(yù)熱器41包括電加熱器505、微波加熱器505、等離子加熱器505中的一種或幾種。所述的供氣裝置4將來自公輔工程的常溫氮?dú)鈿怏w加熱至200℃～1200℃，將氣體預(yù)熱到這么高的溫度，能夠減少流化床裝置5的加熱時(shí)間，縮短反應(yīng)前的周期。一般情況下，流化床裝置5加熱其反應(yīng)腔室內(nèi)的硅粉床層，是從外到內(nèi)，反應(yīng)腔室502及硅粉床層均存在著溫度梯度，而高溫?zé)岬獨(dú)鈴拇矊拥撞看┩复矊拥倪^程不光是參與反應(yīng)，還有加熱的作用。

優(yōu)選的是，所述至少兩級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5由至少兩個(gè)獨(dú)立的流化床501串聯(lián)而成和/或所述流化床裝置5的反應(yīng)腔室502內(nèi)設(shè)置有至少一個(gè)折流機(jī)構(gòu)503，所述折流機(jī)構(gòu)503用于將所述反應(yīng)腔室502分隔為互相連通的至少兩個(gè)子腔室。

流化床裝置5包括反應(yīng)腔室502，流化床裝置5的反應(yīng)腔室502內(nèi)設(shè)置有：溫度檢測器504；折流機(jī)構(gòu)503，折流機(jī)構(gòu)503將述反應(yīng)腔室502分隔為互相連通的至少兩個(gè)子腔室；加熱器505；流化床裝置5的反應(yīng)腔室502上設(shè)置有：用于通入固體物料的第一入口506；用于通入氣體的第二入口507；出口508。所述流化床裝置5還包括：設(shè)置于反應(yīng)腔室502的第一入口506的均分器509，設(shè)置于反應(yīng)腔室502的出口508的導(dǎo)流管510。優(yōu)選的是，加熱器505在反應(yīng)腔室502內(nèi)均勻分布。流化床裝置5與物料接觸部分的內(nèi)襯的材質(zhì)包括聚氨酯，耐納特，氧化鋯，瓷剛玉，氮化硅中的一種或幾種。所述流化床501的均分器509包括至少兩個(gè)進(jìn)料孔，通過進(jìn)料孔使混合好的硅粉均勻進(jìn)入流化床裝置5。優(yōu)選的是，所述進(jìn)料孔為10～30個(gè)，進(jìn)料孔的孔徑為6～40mm。

優(yōu)選的是，反應(yīng)腔室502內(nèi)等角度布置有至少兩個(gè)加熱器505。加熱器505均勻設(shè)置于反應(yīng)腔室502的內(nèi)壁上，加熱器505并聯(lián)布置，可單獨(dú)控制；流化床501底部接有氣體進(jìn)料管61。優(yōu)選的是，加熱器505為2～6個(gè)。

優(yōu)選的是，所述的流化床501的反應(yīng)腔室502為臥式筒狀結(jié) 構(gòu)。

優(yōu)選的是，所述折流機(jī)構(gòu)503包括至少一個(gè)折流板515，所述折流板515設(shè)置于反應(yīng)腔室502的筒狀側(cè)壁上，所述折流板515交錯(cuò)設(shè)置，從而使得物料在反應(yīng)腔室502內(nèi)流動(dòng)形成阻力，從而減少流動(dòng)速度，提高物料在反應(yīng)腔室502內(nèi)的停留時(shí)間。

優(yōu)選的是，交錯(cuò)設(shè)置的折流板515的投影面積的重疊部分為反應(yīng)腔室502的端面面積的1/4～4/5。

流化床裝置5中的流化床501為臥式筒狀，長度一定，通過一組或者幾組折流機(jī)構(gòu)503將流化床501分隔為兩個(gè)或者多個(gè)子腔室，即形成串聯(lián)的流化床裝置5，通過折流機(jī)構(gòu)503分隔開的每個(gè)子腔室的長度相同，即硅粉與氮?dú)饣蛘吖璺?、氮化硅與氮?dú)獾耐Ａ魰r(shí)間基本相同，因此，總的反應(yīng)時(shí)間可以視為串聯(lián)級(jí)數(shù)的倍數(shù)。

如圖1所示，生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)包括流化床裝置5，該流化床裝置5包括一個(gè)流化床501，流化床501的反應(yīng)腔室502內(nèi)設(shè)置有一個(gè)折流機(jī)構(gòu)503，折流機(jī)構(gòu)503將反應(yīng)腔室502分隔為互相連通的兩個(gè)子腔室，由第一入口506到流化床出口508依次排布為第一子腔室511、第二子腔室512，該流化床裝置5為二級(jí)串聯(lián)的整體裝置，其中，折流機(jī)構(gòu)503包括兩個(gè)折流板515，兩個(gè)折流板515交錯(cuò)設(shè)置，從而形成曲線的流通通道，同一個(gè)折流機(jī)構(gòu)503的兩個(gè)折流板515之間的距離為100～200mm，所述折流板515的厚度為10～20mm。物料在這兩個(gè)子腔室內(nèi)分別建立床層，在氮?dú)獾淖饔孟滦纬闪骰瘧B(tài)，并進(jìn)行反應(yīng)。折流機(jī)構(gòu)503的作用實(shí)現(xiàn)串級(jí)的流化床裝置5,改變物料的流向，使得物料分別在不同的子腔室建立床層，通過兩級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5從而延長了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí)間，從而提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，有利于延長反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率，進(jìn)一步提高了生成的α相氮化硅的產(chǎn)率。硅粉、氮?dú)?、添加劑進(jìn)入第一子腔室511建立床層，建立流化態(tài)，硅粉與氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化硅，得到氣固相流體，通過折流機(jī)構(gòu)503后流體速度下降，反應(yīng)后的氮化硅及未 反應(yīng)的硅粉混合物落入后續(xù)的第二子腔室512，并建立床層，然后與通入的氮?dú)饨⒘骰瘧B(tài)，繼續(xù)反應(yīng)，直到反應(yīng)結(jié)束，成品排出。

優(yōu)選的是，所述反應(yīng)腔室502內(nèi)設(shè)置有振動(dòng)器514，振動(dòng)器514由振動(dòng)電機(jī)與彈簧組成，振動(dòng)器514用于加強(qiáng)物料的流化態(tài)。

優(yōu)選的是，冷卻裝置6包括進(jìn)料管61和與所述進(jìn)料管61接觸的冷卻管62，進(jìn)料管61與冷卻管62接觸進(jìn)行傳熱，從而通過冷卻管62內(nèi)的冷媒對(duì)進(jìn)料管61內(nèi)的物料進(jìn)行冷卻，冷卻裝置6與物料接觸部分的內(nèi)襯的材質(zhì)包括聚氨酯，耐納特，氧化鋯，瓷剛玉，氮化硅中的一種或幾種。具體的，本實(shí)施例中的冷卻裝置6使用循環(huán)水進(jìn)行冷卻，冷卻后的物料溫度≤100℃，再進(jìn)入后續(xù)的分離裝置7進(jìn)行分離。

分離裝置7包括分離器71和與分離器71連接對(duì)其引風(fēng)的引風(fēng)機(jī)72，分離裝置7與物料接觸部分的內(nèi)襯的材質(zhì)包括聚氨酯，耐納特，氧化鋯，瓷剛玉，氮化硅中的一種或幾種。所述的分離裝置7的作用是將氮化硅與氮?dú)膺M(jìn)行分離，氮?dú)鈴姆蛛x裝置7的頂部排出，為了防止細(xì)小的氮化硅粉體從頂部排出，分離裝置7頂部出風(fēng)口安裝有過濾網(wǎng)，固體的氮化硅則從分離裝置7底部排出。

本實(shí)施例的制備方法簡單、性能可控，且生產(chǎn)周期短，極大地降低了生產(chǎn)成本，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

通過生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)收集到的超細(xì)氮化硅粉末，經(jīng)x射線衍射分析為95wt％的α相氮化硅，經(jīng)產(chǎn)品純度檢測，純度為99.99wt％，主要金屬fe含量為4.7ppmw，游離硅含量為0.012wt％。

實(shí)施例3

如圖1所示，本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，使用實(shí)施例2中的系統(tǒng)，生產(chǎn)方法包括以下步驟：

所用的原料為電子級(jí)多晶硅破碎過程中產(chǎn)生的碎料硅粉，總金屬含量≤10ppmw,平均粒徑為5mm。取部分碎硅粉放在微正壓氮?dú)獗Ｗo(hù)的料倉12中，關(guān)閉料倉12，打開料倉12與破碎機(jī)11 之間的閥門，硅粉顆粒在微正壓氮?dú)饧爸亓Φ淖饔孟拢M(jìn)入破碎機(jī)11內(nèi)。調(diào)整破碎機(jī)11破碎尺寸為500μm，篩分機(jī)13濾網(wǎng)選擇500μm，破碎一次合格率90％。調(diào)整氣流粉碎裝置2粉碎粒徑為300μm，將部分α相氮化硅粉放在微正壓氮?dú)獗Ｗo(hù)的布料裝置3內(nèi)。硅粉：氮化硅粉按照9：1的比例同時(shí)進(jìn)入氣流粉碎裝置2內(nèi)，在氣流的作用進(jìn)行混合，二次進(jìn)行破碎?；旌虾蟮墓璺弁ㄟ^均分器509均勻進(jìn)入到流化床裝置5內(nèi)，該流化床裝置5為二級(jí)串聯(lián)；啟動(dòng)預(yù)熱器41，將氮?dú)饧訜岬?00℃后通入到流化床裝置5內(nèi)，并使流化床裝置5內(nèi)保持50kpa的微正壓后，通過流量控制器43關(guān)閉氮?dú)忾y門；啟動(dòng)第一子腔室511的振動(dòng)器514及加熱器505，使硅粉受熱均勻，當(dāng)升溫至800℃時(shí)，通過流量控制器43打開氮?dú)忾y門，調(diào)整氮?dú)饬髁?，建立起第一子腔?11內(nèi)硅粉流化態(tài)，繼續(xù)增加加熱器505的功率，將第一子腔室511內(nèi)溫度升至1200℃，反應(yīng)100s后，第二子腔室512內(nèi)已建立起床層，啟動(dòng)第二子腔室512的振動(dòng)器514及加熱器505，當(dāng)溫度升至800℃時(shí)，通過流量控制器43打開對(duì)應(yīng)的氮?dú)忾y門，通入700℃氮?dú)?，建立流化態(tài)，繼續(xù)增加對(duì)應(yīng)加熱器505的功率升溫至1200℃進(jìn)行反應(yīng)，整個(gè)流化床裝置5維持50kpa的反應(yīng)壓力。反應(yīng)后的氣-固相流體進(jìn)入冷卻裝置6冷卻至100℃時(shí)，在引風(fēng)機(jī)72的作用下進(jìn)入分離裝置7分離。在該二級(jí)串級(jí)流化床裝置5生產(chǎn)過程中，需要通過調(diào)整氮?dú)獾牧魉?，保障氮?dú)馀c硅粉的氣流在第一子腔室511、第二子腔室512內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間均不小于120s。

同時(shí)，為保障流化床裝置5內(nèi)床層的厚度，需要根據(jù)破碎機(jī)11的破碎效率調(diào)整料倉12的下料閥開度，并根據(jù)硅粉與添加劑的配比，調(diào)整布料裝置3的布料速度，以實(shí)現(xiàn)氮化硅粉體的連續(xù)生產(chǎn)。

通過生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)收集到的超細(xì)氮化硅粉末，經(jīng)x射線衍射分析為96wt％的α相氮化硅，經(jīng)產(chǎn)品純度檢測，純度為99.99wt％，主要金屬fe含量為4.2ppmw，游離硅含量為0.01wt％。

實(shí)施例4

如圖1所示，本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，使用實(shí)施例2中的系統(tǒng)，生產(chǎn)方法包括以下步驟：

所用的原料為電子級(jí)多晶硅破碎過程中產(chǎn)生的碎料硅粉,總金屬含量≤10ppmw,平均粒徑為15mm。取部分碎硅粉放在微正壓氮?dú)獗Ｗo(hù)的料倉12中，關(guān)閉料倉12，打開料倉12與破碎機(jī)11之間的閥門，硅粉顆粒在微正壓氮?dú)饧爸亓Φ淖饔孟?，進(jìn)入破碎機(jī)11內(nèi)。調(diào)整破碎機(jī)11破碎尺寸為400μm，篩分機(jī)13濾網(wǎng)選擇400μm，破碎一次合格率84％。調(diào)整氣流粉碎裝置2粉碎粒徑為200μm，將部分α相氮化硅粉放在微正壓氮?dú)獗Ｗo(hù)的布料裝置3內(nèi)。硅粉：氮化硅粉按照7：1的比例同時(shí)進(jìn)入氣流粉碎裝置2內(nèi)，在氣流的作用進(jìn)行混合，二次進(jìn)行破碎?；旌虾蟮墓璺弁ㄟ^均分器509均勻進(jìn)入到流化床裝置5內(nèi)，該流化床裝置5為二級(jí)串聯(lián)；啟動(dòng)預(yù)熱器41，將氮?dú)饧訜岬?00℃后通入到流化床裝置5內(nèi)，并使流化床裝置5內(nèi)保持50kpa的微正壓后，通過流量控制器43關(guān)閉氮?dú)忾y門；啟動(dòng)第一子腔室511的振動(dòng)器514及加熱器505，使硅粉受熱均勻，當(dāng)升溫至900℃時(shí)，通過流量控制器43打開氮?dú)忾y門，調(diào)整氮?dú)饬髁?，建立起第一子腔?11內(nèi)硅粉流化態(tài)，繼續(xù)增加加熱器505的功率，將第一子腔室511內(nèi)溫度升至1280℃，反應(yīng)100s后，第二子腔室512內(nèi)已建立起床層，啟動(dòng)第二子腔室512的振動(dòng)器514及加熱器505，當(dāng)溫度升至900℃時(shí)，通過流量控制器43打開對(duì)應(yīng)的氮?dú)忾y門，通入700℃氮?dú)?，建立流化態(tài)，繼續(xù)增加對(duì)應(yīng)加熱器505的功率升溫至1280℃進(jìn)行反應(yīng)。整個(gè)流化床裝置5維持50kpa的反應(yīng)壓力。反應(yīng)后的氣-固相流體進(jìn)入冷卻裝置6冷卻至100℃時(shí)，在引風(fēng)機(jī)72的作用下進(jìn)入分離裝置7分離。在該二級(jí)串級(jí)流化床裝置5生產(chǎn)過程中，需要通過調(diào)整氮?dú)獾牧魉?，保障氮?dú)馀c硅粉的氣流在第一子腔室511、第二子腔室512內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間均不小于100s。

同時(shí)，為保障流化床裝置5內(nèi)床層的厚度，需要根據(jù)破碎機(jī)11的破碎效率調(diào)整料倉12的下料閥開度，并根據(jù)硅粉與添加劑的 配比，調(diào)整布料裝置3的布料速度，以實(shí)現(xiàn)氮化硅粉體的連續(xù)生產(chǎn)。

通過生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)收集到的超細(xì)氮化硅粉末，經(jīng)x射線衍射分析為94wt％的α相氮化硅，經(jīng)產(chǎn)品純度檢測，純度為99.99wt％，主要金屬fe含量為5ppmw，游離硅含量為0.005wt％。

實(shí)施例5

本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將粒徑為50μm的硅粉、氮?dú)?、粒徑?00μm的添加劑硅通入到三級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，其中，所述硅粉與所述添加劑的質(zhì)量比為4：1，流化床裝置5內(nèi)的壓力為0.2mpag，反應(yīng)溫度為800℃，在串聯(lián)的每級(jí)流化床裝置5內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間為120秒，得到α相氮化硅。所述添加劑能夠分離或疏散硅固體相。

如圖2所示，本實(shí)施例的生產(chǎn)方法所用的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)與實(shí)施例2中的系統(tǒng)的區(qū)別在于：本實(shí)施例中流化床裝置5，該流化床裝置5包括一個(gè)流化床501，流化床501的反應(yīng)腔室502內(nèi)設(shè)置有兩個(gè)折流機(jī)構(gòu)503，該折流機(jī)構(gòu)503將反應(yīng)腔室502分隔為互相連通的三個(gè)子腔室，由第一入口506到出口508依次排布為第一子腔室511、第二子腔室512、第三子腔室513，該流化床裝置5為三級(jí)串聯(lián)的整體裝置，其中，每個(gè)折流機(jī)構(gòu)503包括一個(gè)折流板515，兩個(gè)折流機(jī)構(gòu)503交錯(cuò)設(shè)置，從而在子腔室之間形成曲線的流通通道。物料在這三個(gè)子腔室內(nèi)分別建立床層，在氮?dú)獾淖饔孟滦纬闪骰瘧B(tài)，并進(jìn)行反應(yīng)。折流機(jī)構(gòu)503的作用實(shí)現(xiàn)串級(jí)的流化床裝置5,改變物料的流向，使得物料分別在不同的子腔室建立床層，通過三級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5從而延長了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí)間，從而提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，有利于延長反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率，進(jìn)一步提高了生成的α相氮化硅的產(chǎn)率。物料進(jìn)入第一子腔室511建立床層，建立流化態(tài)，反應(yīng)，通過第一組折流機(jī)構(gòu)503后流體速度下降，物料落入后續(xù)的第二子腔室512，并建立床層，建立流化態(tài)，繼續(xù)反應(yīng)，通過第 二組折流機(jī)構(gòu)503后流體速度下降，物料進(jìn)入后續(xù)的第三子腔室513，并建立床層，建立流化態(tài)，繼續(xù)反應(yīng)，直到反應(yīng)結(jié)束，成品排出。

通過生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)收集到的超細(xì)氮化硅粉末，經(jīng)x射線衍射分析為93wt％的α相氮化硅，經(jīng)產(chǎn)品純度檢測，純度為99.99wt％，主要金屬fe含量為5.2ppmw，游離硅含量為0.009wt％。

實(shí)施例6

如圖3所示，本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)方法包括以下步驟：

所用的原料為電子級(jí)多晶硅破碎過程中產(chǎn)生的碎料硅粉,總金屬含量≤10ppmw,平均粒徑為25mm。取部分碎硅粉放在微正壓氮?dú)獗Ｗo(hù)的料倉12中，關(guān)閉料倉12，打開料倉12與破碎機(jī)11之間的閥門，硅粉顆粒在微正壓氮?dú)饧爸亓Φ淖饔孟?，進(jìn)入破碎機(jī)11內(nèi)。調(diào)整破碎機(jī)11破碎尺寸為300μm，篩分機(jī)13濾網(wǎng)選擇300μm，破碎一次合格率80％。調(diào)整氣流粉碎裝置2粉碎粒徑為100μm，將部分α相氮化硅粉放在微正壓氮?dú)獗Ｗo(hù)的布料裝置3內(nèi)。硅粉：氮化硅粉按照5：1的比例同時(shí)進(jìn)入氣流粉碎裝置2內(nèi)，在氣流的作用進(jìn)行混合，二次進(jìn)行破碎。混合后的硅粉通過均分器509均勻進(jìn)入到流化床裝置5內(nèi)，該流化床裝置5為三級(jí)串聯(lián)；啟動(dòng)預(yù)熱器41，將氮?dú)饧訜岬?00℃后通入到流化床裝置5內(nèi)，并使流化床裝置5內(nèi)保持50kpa的微正壓后，通過流量控制器43關(guān)閉氮?dú)忾y門；啟動(dòng)第一子腔室511的振動(dòng)器514及加熱器505，使硅粉受熱均勻，當(dāng)升溫至800℃時(shí)，通過流量控制器43打開氮?dú)忾y門，調(diào)整氮?dú)饬髁?，建立起第一子腔?11內(nèi)硅粉流化態(tài)，繼續(xù)增加加熱器505的功率，將第一子腔室511內(nèi)溫度升至1100℃，反應(yīng)80s后，第二子腔室512內(nèi)已建立起床層，啟動(dòng)第二子腔室512的振動(dòng)器514及加熱器505，當(dāng)溫度升至800℃時(shí)，通過流量控制器43打開對(duì)應(yīng)的氮?dú)忾y門，通入700℃氮?dú)?，建立流化態(tài)，繼續(xù)增加對(duì)應(yīng)加熱器505的功率升溫至1100℃進(jìn)行反應(yīng)。 反應(yīng)120s后，第三子腔室513內(nèi)已建立起床層，啟動(dòng)第三子腔室513的振動(dòng)器514及加熱器505，當(dāng)溫度升至800℃時(shí)，打開對(duì)應(yīng)的氮?dú)忾y門，通入700℃氮?dú)猓⒘骰瘧B(tài)，繼續(xù)增加對(duì)應(yīng)加熱器505的功率升溫至1100℃進(jìn)行反應(yīng)。整個(gè)流化床裝置5維持50kpa的反應(yīng)壓力。反應(yīng)后的氣-固相流體進(jìn)入冷卻裝置6冷卻至100℃時(shí)，在引風(fēng)機(jī)72的作用下進(jìn)入分離裝置7分離。在該三級(jí)串級(jí)流化床裝置5生產(chǎn)過程中，需要通過調(diào)整氮?dú)獾牧魉?，保障氮?dú)馀c硅粉的氣流在第一子腔室511、第二子腔室512、第三子腔室513內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間均不小于150s。

同時(shí)，為保障流化床裝置5內(nèi)床層的厚度，需要根據(jù)破碎機(jī)11的破碎效率調(diào)整料倉12的下料閥開度，并根據(jù)硅粉與添加劑的配比，調(diào)整布料裝置3的布料速度，以實(shí)現(xiàn)氮化硅粉體的連續(xù)生產(chǎn)。

如圖3所示，本實(shí)施例的生產(chǎn)方法所用的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)與實(shí)施例2中的系統(tǒng)的區(qū)別在于：本實(shí)施例中流化床裝置5，該流化床裝置5包括三個(gè)流化床501，三個(gè)流化床501串聯(lián)，即流化床裝置5為三級(jí)串聯(lián)。物料分別在三個(gè)流化床501內(nèi)依次建立床層，形成流化態(tài)進(jìn)行反應(yīng)，通過三級(jí)串聯(lián)的流化床裝置5從而延長了原料硅和氮?dú)庠谄鋬?nèi)的停留時(shí)間，從而提高了原料硅和氮?dú)獾慕佑|時(shí)間，控制硅與氮?dú)獾姆磻?yīng)速率，有利于延長反應(yīng)時(shí)間提高反應(yīng)效率，縮短生產(chǎn)周期，進(jìn)一步提高了生成的α相氮化硅的產(chǎn)率和均一性。

通過生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)收集到的超細(xì)氮化硅粉末，經(jīng)x射線衍射分析為92wt％的α相氮化硅，經(jīng)產(chǎn)品純度檢測，純度為99.99wt％，主要金屬fe含量為5ppmw，游離硅含量為0.015wt％。

實(shí)施例7

本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將粒徑為50μm的硅粉、氮?dú)狻⒘綖?00μm的添加劑硅通入到四級(jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，其中，所述硅粉與所述 添加劑的質(zhì)量比為4：1，流化床裝置內(nèi)的壓力為0.2mpag，反應(yīng)溫度為800℃，在串聯(lián)的每級(jí)流化床裝置內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間為120秒，得到α相氮化硅。所述添加劑能夠分離或疏散硅固體相。

本實(shí)施例的生產(chǎn)方法所用的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)與實(shí)施例2中的系統(tǒng)的區(qū)別在于：本實(shí)施例中流化床裝置為四級(jí)串聯(lián)。

通過生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)收集到的超細(xì)氮化硅粉末，經(jīng)x射線衍射分析為96wt％的α相氮化硅，經(jīng)產(chǎn)品純度檢測，純度為99.99wt％，主要金屬fe含量為4.5ppmw，游離硅含量為0.013wt％。

實(shí)施例8

本實(shí)施例提供一種α相氮化硅的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：

將粒徑為300μm的硅粉、氮?dú)馔ㄈ氲搅?jí)串聯(lián)的流化床裝置內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，流化床裝置內(nèi)的壓力為0.4mpag，反應(yīng)溫度為200℃，在串聯(lián)的每級(jí)流化床裝置內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間為130秒，得到α相氮化硅。

本實(shí)施例的生產(chǎn)方法所用的生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)與實(shí)施例2中的系統(tǒng)的區(qū)別在于：本實(shí)施例中流化床裝置為六級(jí)串聯(lián)。

通過生產(chǎn)α相氮化硅的系統(tǒng)收集到的超細(xì)氮化硅粉末，經(jīng)x射線衍射分析為94wt％的α相氮化硅，經(jīng)產(chǎn)品純度檢測，純度為99.99wt％，主要金屬fe含量為3.9ppmw，游離硅含量為0.008wt％。

實(shí)施例9

本實(shí)施例提供一種α相氮化硅，其由實(shí)施例1～8中的方法生產(chǎn)。

可以理解的是，以上實(shí)施方式僅僅是為了說明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。