本發(fā)明涉及碳素材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種磁性石墨烯制備工藝及設(shè)備。

背景技術(shù)：

在2004年，英國(guó)曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·海姆(Andre Geim)和康斯坦丁·諾沃肖洛夫(Konstantin Novoselov)，成功地在實(shí)驗(yàn)中從石墨中分離出石墨烯(Graphene)。石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成的單層片狀結(jié)構(gòu)的新材料。只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料，其具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和光電性能受到了人們廣泛的重視，其是已知的世上最薄、最堅(jiān)硬的納米材料，它大的表面積比，優(yōu)良的透明、導(dǎo)電、導(dǎo)熱等性能被認(rèn)為是理想的材料，其可以應(yīng)用于制造透明觸控屏幕、光板、超級(jí)電容、電池、甚至是太陽(yáng)能電池。

公開號(hào)為CN103130211A的中國(guó)專利公開了一種石墨烯的制備方法，包括以下步驟：將石墨粉加入到溶解有并苯稠環(huán)類芳烴衍生物的非水極性溶劑形成混合體系；對(duì)所述混合體系進(jìn)行震蕩、洗滌、離心和過濾得到石墨烯溶液；進(jìn)一步地，得到所述的混合體系后，步驟如下：將所述混合體系以100～2500瓦的超聲波震蕩0.1～24小時(shí)，得到第一次震蕩混合體系；向所述第一次震蕩混合體系中加入1～2000毫升的水，然后以100～2500瓦的震蕩功率震蕩1～200小時(shí)，得到第二次震蕩混合體系；將所述第二次震蕩混合體系靜置1～96小時(shí)，去除上層清液，并補(bǔ)水至原有體積，再用100～2500瓦的超聲波震蕩0.5～24小時(shí)，得第三次震蕩混合體系；在得到第三次震蕩混合體系后，步驟如下：在500～20000轉(zhuǎn)的速率下將所述第三次震蕩混合體系離心1～100分鐘，去除上層清液，并用水補(bǔ)充剩余混合體系至原有體積，再用100～2500瓦的超聲波震蕩，重復(fù)離心、補(bǔ)水和震蕩2～20次，經(jīng)過濾得到石墨烯水溶液。該石墨烯制備工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本高。

現(xiàn)有的磁性石墨烯的制備方法均是通過參雜方式制備，造成石墨烯缺陷等問題，因此找到一種大量高效生產(chǎn)高純度的磁性石墨烯的制備方法是個(gè)急需解決的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明的目的在于提出一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)環(huán)保的磁性石墨烯制備工藝及設(shè)備。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的：一種磁性石墨烯制備工藝，至少包括以下步驟：

S01：將石墨顆粒與溶劑置入攪拌設(shè)備中，通過攪拌設(shè)備對(duì)石墨顆粒進(jìn)行攪拌，使石墨顆粒在攪拌設(shè)備的剪切力作用下形成毫米級(jí)石墨烯，以及使石墨烯從攪拌設(shè)備的分葉齒片剝離，形成石墨烯片與溶劑的膠態(tài)分散體；

S02：將上述石墨烯片與膠態(tài)分散體經(jīng)過離心操作，去除未剝離的石墨烯及團(tuán)聚的石墨烯沉淀，收集石墨烯片懸浮液；

S03：將上述石墨烯片懸浮液或石墨烯液在攪拌設(shè)備的磁場(chǎng)環(huán)境中，在攪拌設(shè)備攪拌力的作用下旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生電位差，使石墨烯之間、石墨烯與溶劑之間相互作用，克服石墨烯片層間的范德華力，同時(shí)，石墨烯在磁場(chǎng)環(huán)境中磁化，即形成磁性石墨烯；

其中，所述石墨烯液是指將石墨烯直接放入溶劑中形成的溶液；

S04：將上述懸浮液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后得到磁性石墨烯。

進(jìn)一步地，所述溶劑采用水、有機(jī)溶劑乙醇、甲酰胺、丙酮、四氫呋喃、四甲基脲、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯酮中的一種或幾種。

進(jìn)一步地，所述攪拌設(shè)備的轉(zhuǎn)速為3000-20000r/min，其攪拌時(shí)間為6-20h。

進(jìn)一步地，所述洗滌是采用水、乙醇、丙酮中的一種或幾種對(duì)懸浮液進(jìn)行反復(fù)洗滌。

進(jìn)一步地，所述干燥時(shí)的干燥溫度為50-80℃，干燥時(shí)間為3-20h。

進(jìn)一步地，所述磁場(chǎng)環(huán)境的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.2-1.0T。

本發(fā)明還提出一種磁性石墨烯制備設(shè)備，包括：

攪拌設(shè)備，所述攪拌設(shè)備通過設(shè)置于其內(nèi)部的電機(jī)驅(qū)動(dòng)攪拌葉片工作；以及包括

分葉齒片，所述分葉齒片設(shè)置于電機(jī)的輸出軸上、且位于所述攪拌葉片的上方；

容器，所述容器用于盛放溶劑、石墨烯；以及在所述容器周圍布置用于形成磁場(chǎng)環(huán)境的磁場(chǎng)發(fā)生裝置。

進(jìn)一步地，所述攪拌設(shè)備包括用于調(diào)節(jié)高度的伸縮支架，還包括用于控制攪拌設(shè)備的控制集成電路裝置及屏顯裝置。

進(jìn)一步地，所述攪拌設(shè)備連接有進(jìn)料管及出料管，其中，所述出料管連接離心設(shè)備，且出料管的管路上設(shè)有過濾裝置，以及用于收集過濾裝置過濾物的回收管。

進(jìn)一步地，所述攪拌設(shè)備的容器內(nèi)壁、攪拌葉片、分葉齒片采用絕緣材料制成。所述絕緣材料如絕緣塑料。

本發(fā)明所述磁性石墨烯制備工藝通過毫米級(jí)石墨烯，在攪拌力作用下從攪拌設(shè)備的分葉齒片上剝離，形成的石墨烯和溶劑的膠態(tài)分散體，將石墨烯片和溶劑的膠態(tài)分散體離心，去除未剝離的石墨烯及團(tuán)聚石墨烯沉淀，收集石墨烯片懸浮液，石墨烯片在磁場(chǎng)環(huán)境中產(chǎn)生電位差，并使石墨烯之間、石墨烯和溶劑之間在磁場(chǎng)環(huán)境中電位差的作用下快速結(jié)合，克服石墨烯片層之間的范德華力，同時(shí)石墨烯在磁場(chǎng)作用下磁化，形成磁性石墨烯，最后通過過濾、洗滌，有效去除石墨烯表面附著的有機(jī)物和離子等雜質(zhì)，對(duì)石墨烯產(chǎn)物干燥，去除石墨烯產(chǎn)物中的水分和殘留的溶劑及石墨烯表面附著的有機(jī)物和離子等雜質(zhì)，從而分離出高面積比和高純度的磁性石墨烯。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)越效果在于：所述磁性石墨烯制備工藝簡(jiǎn)單，操作性強(qiáng)，適用于工業(yè)化生產(chǎn)，提高了磁性石墨烯生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本，最終有效解決了磁性石墨烯的高面積比和純度的問題。另外，采用本發(fā)明所述制備工藝的磁性石墨烯在不改變石墨烯的特性的基礎(chǔ)上，具備磁性，能廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、生物傳感、電子信息、能源、存儲(chǔ)和航空領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所述磁性石墨烯制備工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明所述磁性石墨烯制備設(shè)備實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖標(biāo)記說明如下：

1-電機(jī)、2-攪拌葉片、3-分葉齒片、4-容器、5-N極、6-S極、7-伸縮支架、8-控制集成電路裝置及屏顯裝置、9-殼體、10-密封圈、11-伸縮支架的上半部。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明要解決的技術(shù)問題、技術(shù)方案及有益效果更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)際例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

如圖1所示，本發(fā)明磁性石墨烯制備工藝，包括以下步驟：

S01：將石墨顆粒與溶劑置入攪拌設(shè)備中，通過攪拌設(shè)備對(duì)石墨顆粒進(jìn)行攪拌，使石墨顆粒在攪拌設(shè)備的剪切力作用下形成毫米級(jí)石墨烯，以及使石墨烯從攪拌設(shè)備的分葉齒片3剝離，形成石墨烯片與溶劑的膠態(tài)分散體；

其中，所述攪拌設(shè)備的轉(zhuǎn)速為3000-20000r/min，其攪拌時(shí)間為6-20h；所述溶劑采用水、有機(jī)溶劑乙醇、甲酰胺、丙酮、四氫呋喃、四甲基脲、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯酮中的一種或幾種。

S02：將上述石墨烯片與膠態(tài)分散體經(jīng)過離心操作，去除未剝離的石墨烯及團(tuán)聚的石墨烯沉淀，收集石墨烯片懸浮液；

S03：將上述石墨烯片懸浮液或石墨烯液在攪拌設(shè)備的磁場(chǎng)環(huán)境中；在攪拌設(shè)備攪拌力的作用下旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生電位差，使石墨烯之間、石墨烯與溶劑之間相互作用，克服石墨烯片層之間的范德華力，同時(shí)，石墨烯在磁場(chǎng)環(huán)境中磁化，即形成磁性石墨烯；其中，所述磁場(chǎng)環(huán)境的磁場(chǎng)強(qiáng)度為0.2-1.0T；所述石墨烯液是指將石墨烯直接放入溶劑中形成的溶液。

S04：將上述懸浮液經(jīng)過過濾、洗滌、干燥后得到磁性石墨烯；其中，所述洗滌是采用水、乙醇、丙酮中的一種或幾種對(duì)懸浮液進(jìn)行反復(fù)洗滌，所述干燥時(shí)的干燥溫度為50-80℃，干燥時(shí)間為3-20h。

如圖2所示，本發(fā)明提出一種磁性石墨烯制備設(shè)備，包括：

攪拌設(shè)備，所述攪拌設(shè)備通過設(shè)置于其內(nèi)部的電機(jī)1驅(qū)動(dòng)攪拌葉片2工作；以及包括分葉齒片3，所述分葉齒片3設(shè)置于電機(jī)1的輸出軸上、且位于所述攪拌葉片2的上方；

還包括容器4，所述容器4用于盛放溶劑、石墨烯；以及在所述容器4周圍布置用于形成磁場(chǎng)環(huán)境的磁場(chǎng)發(fā)生裝置；具體地，本實(shí)施例中所述磁場(chǎng)發(fā)生裝置為：N極5、S極6，通過N極5和S極6形成磁場(chǎng)環(huán)境。

在本實(shí)施例中，所述攪拌設(shè)備包括用于調(diào)節(jié)高度的伸縮支架7，還包括用于控制攪拌設(shè)備的控制集成電路裝置及屏顯裝置8；具體地，所述控制集成電路及屏顯裝置8可用于控制伸縮支架7的升降，還可用于控制電機(jī)1的啟動(dòng)及停止；當(dāng)然在所述控制集成電路及屏顯裝置8上還能顯示當(dāng)前電機(jī)1的轉(zhuǎn)速。在具體操作時(shí)，所述控制集成電路及屏顯裝置8設(shè)置于電機(jī)1輸出軸一側(cè)的殼體9上，殼體9的下端設(shè)有用于固定容器4的密封圈10，所述密封圈10的內(nèi)徑略大于容器4的外徑，本實(shí)施例中，所述密封圈10的內(nèi)徑與容器4的外徑的差為0.2mm。本發(fā)明所述攪拌設(shè)備的伸縮支架7也可通過電機(jī)驅(qū)動(dòng)，本實(shí)施例中，采用電機(jī)驅(qū)動(dòng)齒輪(圖中未示)，所述齒輪與齒條(圖中未示)嚙合，而齒條設(shè)置于伸縮支架的上半部11內(nèi)側(cè)，通過電機(jī)驅(qū)動(dòng)，電機(jī)的輸出端連接齒輪，通過齒輪順時(shí)針或逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，實(shí)現(xiàn)與其嚙合的齒條上升或下降，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)伸縮支架7的上下升降。

另外，本發(fā)明中，所述攪拌設(shè)備連接有進(jìn)料管及出料管(圖中未示)，其中，所述出料管連接離心設(shè)備(圖中未示)，且出料管的管路上設(shè)有過濾裝置(圖中未示)，以及用于收集過濾裝置過濾物的回收管。

實(shí)施例1

本發(fā)明所述一種磁性石墨烯制備工藝，包括以下步驟：取100g石墨顆粒置入容器4中；將乙醇和石墨顆粒放入所述容器4中，經(jīng)過攪拌設(shè)備6h攪拌后，形成石墨烯和溶劑的膠態(tài)分散體；膠態(tài)分散體經(jīng)過離心1分鐘，轉(zhuǎn)速為500r/min，離心后去除團(tuán)聚石墨烯沉淀，收集懸浮液；將所述懸浮液置入施加5/6磁場(chǎng)的容器4中攪拌2h后過濾，采用98％的乙醇溶液進(jìn)行5次反復(fù)洗滌，然后在溫度為80℃的真空環(huán)境干燥5小時(shí)得到含有石墨烯的固體；得到高面積比、高純度的磁性石墨烯產(chǎn)物。

經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例采用石墨烯制備工藝得到的石墨烯中碳含量高達(dá)96％。

實(shí)施例2

本發(fā)明所述一種磁性石墨烯制備工藝，包括以下步驟：取100g石墨顆粒置入容器4中，采用丙酮溶液，將所述石墨顆粒放入容器4中，經(jīng)過攪拌設(shè)備6小時(shí)攪拌后，形成磁性石墨烯和溶劑的膠態(tài)分散體；所述膠態(tài)分散體經(jīng)過離心1分鐘，轉(zhuǎn)速為500r/min，離心后去除團(tuán)聚石墨烯沉淀，收集懸浮液；將所述懸浮液置入施加5/6磁場(chǎng)的容器4中攪拌2h后過濾，采用水進(jìn)行5次反復(fù)洗滌，然后在80℃的真空環(huán)境干燥3小時(shí)后得到含有石墨烯的固體；得到高面積比、高純度的磁性石墨烯產(chǎn)物。

經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例采用石墨烯制備工藝得到的石墨烯中碳含量高達(dá)95％。

實(shí)施例3

本發(fā)明所述一種新型石墨烯制備工藝，包括以下步驟：取100g石墨顆粒置入容器4中，采用強(qiáng)度為0.5T的磁鐵，采用98％的乙醇溶液；將所述電解液和石墨顆粒放入容器4中，經(jīng)過攪拌設(shè)備6小時(shí)攪拌后，形成石墨烯和溶劑的膠態(tài)分散體；將所述膠態(tài)分散體經(jīng)過離心1分鐘，轉(zhuǎn)速為500r/min，離心后去除團(tuán)聚石墨烯沉淀，收集懸浮液；將所述懸浮液置入施加5/6磁場(chǎng)的容器4中攪拌2h后過濾，采用95％的乙醇溶液進(jìn)行5次反復(fù)洗滌，然后在80℃的真空環(huán)境干燥3小時(shí)后得到含有石墨烯的固體；得到高面積比、高純度的磁性石墨烯產(chǎn)物。

經(jīng)檢測(cè)，本實(shí)施例采用石墨烯制備工藝得到的石墨烯中碳含量高達(dá)95％。

本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在不背離本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到的任何變形、改進(jìn)、替換均落入本發(fā)明的范圍。