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小管徑碳納米管提純系統(tǒng)的制作方法

文檔序號:11802225閱讀:185來源:國知局
小管徑碳納米管提純系統(tǒng)的制作方法與工藝

本發(fā)明涉及小管徑碳納米管提純系統(tǒng),屬于碳納米管生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。



背景技術(shù):

碳納米管是一種由碳原子組成的管狀納米材料。管壁含有多層碳原子被稱為多壁碳納米管(MWNT),含有單層碳原子被稱為單壁碳納米管(SWNT)。碳納米管自被發(fā)現(xiàn)以來,一直以其獨特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能為研究者所關(guān)注。在新型導(dǎo)電/高強符合材料、電子器件、催化劑載體材料等方面具有潛在的應(yīng)用前景。

碳納米管的制備工藝主要有:電弧放電法、激光刻蝕法、化學(xué)氣相沉積法、 固相熱解法、火焰合成法、輝光放電法和聚合反應(yīng)合成法等。其中,化學(xué)氣相沉積法 (CVD) 的應(yīng)用最為廣泛,該方法是讓氣態(tài)烷烴通過附著有催化劑顆粒的模板,在600~1200℃的條件下,氣態(tài)烴分解生成碳納米管。這種方法的一個突出優(yōu)點是殘余反應(yīng)物為氣體,可以離開反應(yīng)體系,得到純度較高的碳納米管,同時溫度亦不需要很高,相對而言節(jié)省了能量。然而,CVD方法需使用過渡金屬催化劑, 如Fe、Co、Ni及其合金等作為催化劑。這導(dǎo)致所制備的碳納米管中往往含有較高含量的金屬雜質(zhì),金屬雜質(zhì)的存在會直接影響碳納米管的性能及應(yīng)用。

從碳納米管中去除金屬雜質(zhì)的工藝稱為純化。碳納米管在純化反應(yīng)過程中會產(chǎn)生酸霧和廢酸。目前,酸霧和廢酸都沒有經(jīng)過回收利用,不僅造成環(huán)境污染問題,而且也增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明人經(jīng)過檢索發(fā)現(xiàn):申請?zhí)枮?01510466039.7,發(fā)明名稱為碳納米管提純方法,該專利公開一種碳納米管提純方法,所述碳納米管提純方法主要包括以下步驟:a、在固定床或流化床設(shè)備制備碳納米管過程中或制備完成后,通入還原氣體和/或惰性氣體,具體為氫氣和/或二氧化碳,反應(yīng)的溫度為100℃-800℃之

間,反應(yīng)時間為 3-60 分鐘,氣體流速為 0.06m3/h-1000m3/h之間 ;b、停止通入還原氣體,在惰性氣體的保護下降至室溫,惰性氣體為氮氣和/或氬氣,即得到純度為99.5%以上的碳納米管。本發(fā)明碳納米管提純方法能夠在不傷害碳管的前提下把雜質(zhì)去除,具有工藝簡單,操作簡單,提純效率高且成本較低等優(yōu)點,適合工業(yè)化大批量的碳納米管提純。但是該專利中,通入惰性氣體后,并不能充分將固定床或流化床設(shè)備中的氧化性氣體全部排除出去,其實,很難做到碳納米管能在還原氣體和/或惰性氣體中冷卻而不被自然氧化,造成碳納米管的純度達不到99.5%以上。

發(fā)明人經(jīng)過檢索還發(fā)現(xiàn):申請?zhí)枮?01210476918.4,發(fā)明名稱為一種純化碳納米管的方法,本發(fā)明公開了一種純化碳納米管的方法,其包含下列步驟:利用索氏提取法提取碳納米管粗品中的雜質(zhì):先用強氧化性酸提取,再用去離子水提取。該發(fā)明的純化碳納米管的方法用處在沸點溫度的強氧化性酸純化碳納米管,處理工藝簡單、處理時間短,省去了抽濾、離心等過程而大大提高了純化碳納米管的效率;純化方法對碳納米管造成的損傷小,純化后的碳納米管耐熱性好并且具有良好的反應(yīng)性和相容性;而且酸可以回收反復(fù)利用,大大節(jié)約了資源。該專利雖然介紹了去除碳納米管粗品中的部分雜質(zhì),但是并沒有介紹如何分離強氧化性酸和去離子水中的雜質(zhì),讓其能夠重復(fù)使用,不利于工業(yè)化大量生產(chǎn)應(yīng)用。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為了解決上述存在的問題,本發(fā)明公開了一種小管徑碳納米管提純系統(tǒng),其具體技術(shù)方案如下:

小管徑碳納米管提純系統(tǒng),包括流體反應(yīng)床、換熱器、酸儲罐、研磨機及兩個壓濾機,所述流體反應(yīng)床用于小管徑碳納米管原料粉末和酸液進行反應(yīng)的場所,所述換熱器用于冷卻流體反應(yīng)床產(chǎn)生的酸性氣體,所述酸儲罐用于存儲換熱器冷卻得到的酸溶液以及壓濾機擠壓出來的酸溶液,所述壓濾機用于擠壓小管徑碳納米管粗品中的液體,所述研磨機用于將小管徑碳納米管粗品和與其混合的溶液混合均勻,

所述流體反應(yīng)床排出的氣體通入換熱器,所述換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲罐,所述流體反應(yīng)床排出的小管徑碳納米管粗品通入壓濾機,所述壓濾機排出的酸性溶液通入酸儲罐,所述壓濾機排出的小管徑碳納米管粗品通入研磨機,所述研磨機研磨后的小管徑碳納米管粗品通入下一個壓濾機,得到成品小管徑碳納米管。

所述酸儲罐中設(shè)置有氣泵,所述氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣,用于將酸儲罐中的酸液混合均勻。

所述換熱器選用夾套式換熱器,所述夾套式換熱器包括容器和夾套,所述夾套包圍在容器的底部和四周,所述夾套與容器之間留有空隙,所述夾套的上端設(shè)置有蒸汽進口,所述夾套的下端設(shè)置有冷卻液出口,所述容器的頂端設(shè)置有出液口,所述容器的底端設(shè)置有進液口,

來自流體反應(yīng)床的酸性氣體從蒸汽進口進入到夾套中,通過夾套的冷卻作用形成冷卻液,并從冷卻液出口排出,通入到酸儲罐中,所述容器中注入用于冷卻夾套中氣體的溶液,所述容器中的溶液從容器的底部進液口進入,從容器頂部的出液口排出。

所述容器中設(shè)置有攪拌裝置,所述攪拌裝置中心驅(qū)動軸,所述中心驅(qū)動軸貫穿過夾套伸入到容器中,并從容器的頂部伸出,所述中心驅(qū)動軸四周設(shè)置有若干個攪拌葉,若干個所述攪拌葉均勻分布在中心驅(qū)動軸的橫向四周,所述攪拌葉在中心驅(qū)動軸的縱向方向呈矩形片狀,所述攪拌葉上開設(shè)有若干個圓孔,所述圓孔布滿對應(yīng)的攪拌葉。

所述攪拌葉在中心驅(qū)動軸的縱向方向有若干個,且縱向相鄰的攪拌葉相互錯開,不在同一平面上。

所述換熱器填埋于地下,所述蒸汽進口與地面齊平,所述中心驅(qū)動軸的頂端通過驅(qū)動裝置連接電機。

所述進液口和冷卻液出口位于中心驅(qū)動軸的底端周圍,所述出液口位于中心驅(qū)動軸的頂端旁邊。

本發(fā)明的工作原理是:

本發(fā)明,小管徑碳納米管原料粉末和酸液在流體反應(yīng)床上發(fā)生化學(xué)反應(yīng),生成小管徑碳納米管,該反應(yīng)過程中會產(chǎn)生酸霧,直接排放到空氣中,不僅污染環(huán)境,同時浪費化工原料,將酸霧通入到換熱器中,將酸霧冷卻成酸液,再將該酸液通入到酸儲罐中,調(diào)整酸儲罐中的酸液的PH,即可再次使用。

流體反應(yīng)床上生成的小管徑碳納米管粗品輸入到壓濾機,壓濾機擠出的酸液也輸送到酸儲罐,待工業(yè)再次使用。經(jīng)過壓濾機處理得到濾餅,然后將該濾餅放到研磨機中,加入非氧化性酸,將小管徑碳納米管粗品表面的金屬雜質(zhì)沖洗掉,該酸液也通入到酸儲罐中,待再次工業(yè)使用。研磨機中得到去除雜質(zhì)后,較為干凈的小管徑碳納米管。

本發(fā)明的有益效果是:

1.本發(fā)明,酸液被回收,待再次工業(yè)使用,避免資源浪費;

2.本發(fā)明,酸儲罐中設(shè)置有氣泵,氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣,能將酸儲罐中的酸液混合均勻,有利于準確調(diào)整酸液的PH;

3.本發(fā)明,換熱器填埋于地下,換熱器周圍的泥土對換熱器有保溫的效果,酸性氣體在夾套中,熱能充分被容器中的液體吸收,充分提高酸性氣體中的熱能利用率,避免工業(yè)熱能浪費;

4.本發(fā)明,換熱器中設(shè)置有攪拌裝置,攪拌裝置將容器中的液體攪拌流動,與容器壁接觸的液體在不斷地流動狀態(tài),增加夾套中的氣體與容器中的液體的熱交換效率,提高換熱效率,也提高熱能被吸收利用率;

5.本發(fā)明,攪拌葉上設(shè)置有圓孔,攪拌葉旋轉(zhuǎn)過程中,液體從圓孔中穿過,形成湍流,液體從下一個攪拌葉的圓孔中穿過時,要再次改變方向,且液體被攪拌葉推動朝容器壁流動,液體流動更加均勻。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的連接關(guān)系示意圖,

圖2是本發(fā)明的夾套式換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖,

圖3是本發(fā)明的夾套式換熱器的A-A向截面視圖,

附圖標記列表:1—中心驅(qū)動軸,2—出液口,3—容器,4—蒸汽進口,5—夾套,6—攪拌葉,7—圓孔,8—進液口,9—冷卻液出口。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式,進一步闡明本發(fā)明。應(yīng)理解下述具體實施方式僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

圖1是本發(fā)明的連接關(guān)系示意圖,結(jié)合附圖可見,本小管徑碳納米管提純系統(tǒng),包括流體反應(yīng)床、換熱器、酸儲罐、研磨機及兩個壓濾機,所述流體反應(yīng)床用于小管徑碳納米管原料粉末和酸液進行反應(yīng)的場所,所述換熱器用于冷卻流體反應(yīng)床產(chǎn)生的酸性氣體,所述酸儲罐用于存儲換熱器冷卻得到的酸溶液以及壓濾機擠壓出來的酸溶液,所述壓濾機用于擠壓小管徑碳納米管粗品中的液體,所述研磨機用于將小管徑碳納米管粗品和與其混合的溶液混合均勻。

所述流體反應(yīng)床排出的氣體通入換熱器,所述換熱器排出的酸性冷卻液通入酸儲罐,所述流體反應(yīng)床排出的小管徑碳納米管粗品通入壓濾機,所述壓濾機排出的酸性溶液通入酸儲罐,所述壓濾機排出的小管徑碳納米管粗品通入研磨機,所述研磨機研磨后的小管徑碳納米管粗品通入下一個壓濾機,得到成品小管徑碳納米管。流體反應(yīng)床排出的酸性蒸汽被換熱器冷卻后被酸儲罐存儲,待再次工業(yè)使用,壓濾機擠出小管徑碳納米管粗品中的酸液,研磨機清洗去除小管徑碳納米管粗品上的雜質(zhì)。

所述酸儲罐中設(shè)置有氣泵,所述氣泵從酸儲罐的底部向酸儲罐中輸送空氣,用于將酸儲罐中的酸液混合均勻。在空氣流的作用下,空氣流對酸儲罐中的酸液有鼓動作用,酸液處于不斷的湍動狀態(tài),便于調(diào)整得到精確的PH值。

圖2是本發(fā)明的夾套式換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖,圖3是本發(fā)明的夾套式換熱器的A-A向截面視圖,結(jié)合附圖可見,所述換熱器選用夾套式換熱器,所述夾套式換熱器包括容器3和夾套5,所述夾套5包圍在容器3的底部和四周,所述夾套5與容器3之間留有空隙,所述夾套5的上端設(shè)置有蒸汽進口4,所述夾套5的下端設(shè)置有冷卻液出口9,所述容器3的頂端設(shè)置有出液口2,所述容器3的底端設(shè)置有進液口8,夾套5用于蒸汽冷卻,容器3中放置冷卻溶液。

來自流體反應(yīng)床的酸性氣體從蒸汽進口4進入到夾套5中,通過夾套5的冷卻作用形成冷卻液,并從冷卻液出口9排出,通入到酸儲罐中,所述容器3中注入用于冷卻夾套5中氣體的溶液,所述容器3中的溶液從容器3的底部進液口8進入,從容器3頂部的出液口2排出。蒸汽被冷卻成液體,蒸汽中的熱量被容器3中液體吸收,蒸汽與容器3中的液體流向相反,提高熱交換效率。

所述容器3中設(shè)置有攪拌裝置,所述攪拌裝置中心驅(qū)動軸1,所述中心驅(qū)動軸1貫穿過夾套5伸入到容器3中,并從容器3的頂部伸出,所述中心驅(qū)動軸1四周設(shè)置有若干個攪拌葉6,若干個所述攪拌葉6均勻分布在中心驅(qū)動軸1的橫向四周,所述攪拌葉6在中心驅(qū)動軸1的縱向方向呈矩形片狀,所述攪拌葉6上開設(shè)有若干個圓孔7,所述圓孔7布滿對應(yīng)的攪拌葉6。攪拌葉6能將容器3中的液體攪拌流動起來,液體內(nèi)部進行熱交換,避免靠近容器3壁的液體溫度高,靠近容器3中心的液體溫度低,讓容器3中的液體能充分吸收熱能。

所述攪拌葉6在中心驅(qū)動軸1的縱向方向有若干個,且縱向相鄰的攪拌葉6相互錯開,不在同一平面上。增強容器3中液體流動的不規(guī)則性,讓容器3中的液體內(nèi)部熱能充分分散均勻。

所述換熱器填埋于地下,所述蒸汽進口4與地面齊平,所述中心驅(qū)動軸1的頂端通過驅(qū)動裝置連接電機。避免換熱器中的熱能被擴散丟失在空氣中,土壤再換熱器周圍是固定不懂的,且土壤的保溫性能好,當土壤被夾套5加熱到預(yù)定溫度后,蒸汽中的熱能就充分被容器3中的液體吸收。

所述進液口8和冷卻液出口9位于中心驅(qū)動軸1的底端周圍,所述出液口2位于中心驅(qū)動軸1的頂端旁邊。確保中心驅(qū)動軸1從夾套5換熱器的縱向中心穿過。

本發(fā)明方案所公開的技術(shù)手段不僅限于上述技術(shù)手段所公開的技術(shù)手段,還包括由以上技術(shù)特征任意組合所組成的技術(shù)方案。

以上述依據(jù)本發(fā)明的理想實施例為啟示,通過上述的說明內(nèi)容,相關(guān)工作人員完全可以在不偏離本項發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi),進行多樣的變更以及修改。本項發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容,必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定其技術(shù)性范圍。

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