本發(fā)明涉及一種提純方法,具體是一種磷酸二氫鉀重結(jié)晶提純的方法。
背景技術(shù):
磷酸二氫鉀(KDP)晶體是用磷酸鹽作原料,KDP是用磷酸二氫鉀做原料在水溶掖中生長,目前大尺寸的KDP晶體是激光核聚變的關(guān)鍵材料之一。其純度越高,生長的晶體可以越大。
磷酸二氫鉀純度制約著磷酸二氫鉀晶體的生長,可見磷酸二氫鉀的純度非常重要。一般地,在磷酸二氫鉀晶體生長前,需要對磷酸二氫鉀進行提純,從而將磷酸二氫鉀中的游離的金屬離子等雜質(zhì)過濾去除。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種重結(jié)晶法提純磷酸二氫鉀的方法。
為了達到上述技術(shù)目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是:
一種磷酸二氫鉀重結(jié)晶提純的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)將粗品磷酸二氫鉀粉末、螯合劑溶解在超純水中;所述步驟(1)中,所述螯合劑的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.4%~0.8%。
(2)對上述溶解溶液加熱到90℃~100℃,形成飽和的磷酸二氫鉀溶液。
(3)讓飽和的磷酸二氫鉀溶液流入過濾裝置,將溶液中大于0.1μm的雜質(zhì)過濾;
(4)過濾后的磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中進行冷卻結(jié)晶處理;所述步驟(4)中,所述磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中以200~220轉(zhuǎn)/分鐘的速度進行攪拌。在對冷卻罐進行攪拌時,所述冷卻罐持續(xù)擺動。在攪拌時,冷卻罐持續(xù)擺動可以干擾磷酸二氫鉀溶液的規(guī)則流動,對流體形成擾動,提高冷卻的效率。
(5)將冷卻結(jié)晶后獲得固溶狀態(tài)的磷酸二氫鉀溶液通入離心機中進行離心去水,獲得顆粒均勻的磷酸二氫鉀晶體。
(6)將離心的溶液輸送至超純水溶液中,再次利用。
(7)將磷酸二氫鉀晶體自然晾干。
本發(fā)明方法工藝簡單易行,能有效地對粗品磷酸二氫鉀粉末進行提純處理,而且提純效率高,成本少。
具體實施方式
實施例1
(1)將粗品磷酸二氫鉀粉末、螯合劑溶解在超純水中;所述步驟(1)中,所述螯合劑的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.4%。
(2)對上述溶解溶液加熱到90℃,形成飽和的磷酸二氫鉀溶液。
(3)讓飽和的磷酸二氫鉀溶液流入過濾裝置,將溶液中大于0.1μm的雜質(zhì)過濾;
(4)過濾后的磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中進行冷卻結(jié)晶處理;所述步驟(4)中,所述磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中以220轉(zhuǎn)/分鐘的速度進行攪拌。在對冷卻罐進行攪拌時,所述冷卻罐持續(xù)擺動。
(5)將冷卻結(jié)晶后獲得固溶狀態(tài)的磷酸二氫鉀溶液通入離心機中進行離心去水,獲得顆粒均勻的磷酸二氫鉀晶體。
(6)將離心的溶液輸送至超純水溶液中,再次利用。
(7)將磷酸二氫鉀晶體自然晾干。
經(jīng)檢測,雜質(zhì)含量低于0.02ppm。
實施例2
(1)將粗品磷酸二氫鉀粉末、螯合劑溶解在超純水中;所述步驟(1)中,所述螯合劑的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.8%。
(2)對上述溶解溶液加熱到100℃,形成飽和的磷酸二氫鉀溶液。
(3)讓飽和的磷酸二氫鉀溶液流入過濾裝置,將溶液中大于0.1μm的雜質(zhì)過濾;
(4)過濾后的磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中進行冷卻結(jié)晶處理;所述步驟(4)中,所述磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度進行攪拌。在對冷卻罐進行攪拌時,所述冷卻罐持續(xù)擺動。
(5)將冷卻結(jié)晶后獲得固溶狀態(tài)的磷酸二氫鉀溶液通入離心機中進行離心去水,獲得顆粒均勻的磷酸二氫鉀晶體。
(6)將離心的溶液輸送至超純水溶液中,再次利用。
(7)將磷酸二氫鉀晶體自然晾干。
經(jīng)檢測,雜質(zhì)含量低于0.02ppm。
實施例3
(1)將粗品磷酸二氫鉀粉末、螯合劑溶解在超純水中;所述步驟(1)中,所述螯合劑的質(zhì)量為超純水質(zhì)量的0.7%。
(2)對上述溶解溶液加熱到90℃,形成飽和的磷酸二氫鉀溶液。
(3)讓飽和的磷酸二氫鉀溶液流入過濾裝置,將溶液中大于0.1μm的雜質(zhì)過濾;
(4)過濾后的磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中進行冷卻結(jié)晶處理;所述步驟(4)中,所述磷酸二氫鉀溶液進入冷卻罐中以200轉(zhuǎn)/分鐘的速度進行攪拌。在對冷卻罐進行攪拌時,所述冷卻罐持續(xù)擺動。
(5)將冷卻結(jié)晶后獲得固溶狀態(tài)的磷酸二氫鉀溶液通入離心機中進行離心去水,獲得顆粒均勻的磷酸二氫鉀晶體。
(6)將離心的溶液輸送至超純水溶液中,再次利用。
(7)將磷酸二氫鉀晶體自然晾干。
經(jīng)檢測,雜質(zhì)含量低于0.02ppm。
上述實施例不以任何方式限制本發(fā)明,凡是采用等同替換或等效變換的方式獲得的技術(shù)方案均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。