專利名稱:鹽酸-氟循環(huán)法產(chǎn)生磷酸二氫鉀的制作方法
本發(fā)明屬于磷酸鹽及化學(xué)肥料生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域：
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許多化工廠在生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量低濃度的付產(chǎn)鹽酸必須加以處理利用。氯堿廠在生產(chǎn)燒堿的同時(shí)生產(chǎn)出大量的氯(一般加工成鹽酸)，必須尋求出路，否則將限制燒堿生產(chǎn)。鹽酸的一大出路可能是用以生產(chǎn)化學(xué)肥料。例如磷酸二氫鉀。為使這一過程在工業(yè)上可以實(shí)現(xiàn)，且經(jīng)濟(jì)上能為農(nóng)業(yè)部門所接受，必須解決以下幾個(gè)重要問題(1)氯的分離和利用(2)磷礦中雜質(zhì)的排除(3)降低消耗和成本。為此，提出過多種方法。例如A)溶劑萃取法鹽酸分解磷礦制得磷酸(含大量氯化鈣)，用有機(jī)溶劑萃取磷酸，再用氫氧化鉀或氯化鉀液反萃取制得磷酸二氫鉀。需要多次萃取，雜質(zhì)留在萃余相，最終以磷酸鹽形式沉淀損失，溶劑回收利用。
B)混酸復(fù)分解法鹽酸分解磷礦后以CaO或CaCO3中和，使P2O5成為CaHPO4沉淀析出(同時(shí)各種雜質(zhì)亦以磷酸鹽形式沉淀析出)、過濾分離氯化鈣后，使磷酸氫鈣與硫酸和硫酸鉀反應(yīng)制得磷酸二氫鉀，雜質(zhì)最終也以磷酸鹽形式沉淀損失，此法不用溶劑，但酸耗大。
這兩類方法均未解決雜質(zhì)損失磷的問題，故P2O5收率低、成本高、且過程繁雜難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
本發(fā)明旨在克服上述缺點(diǎn)，以鹽酸(或鹽酸-硫酸混酸)和磷礦為主要原料生產(chǎn)出價(jià)格低廉的農(nóng)用或工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀。
本發(fā)明的主要內(nèi)容是(1)以鹽酸(或鹽酸-硫酸混酸)為原料與磷礦反應(yīng)，不濾出沉淀磷酸鈣(CaHPO4)，直接制備磷酸二氫鈣Ca(H2PO4)2并在同一反應(yīng)器內(nèi)完成向磷酸二氫鉀的轉(zhuǎn)化。因此，酸耗低，手續(xù)簡便，避免了各種損失和繁重的過濾分離負(fù)擔(dān)。
(2)通過氟硅酸鹽-氟化物-氟硅酸鹽的循環(huán)，利用循環(huán)的氟排除磷礦中雜質(zhì)干擾，從而大大提高了磷收率。這一點(diǎn)系利用了本發(fā)明人另一項(xiàng)專利申請(qǐng)(中國專利86102151)中的技術(shù)原理。
(3)分解磷礦的鹽酸反應(yīng)后，從系統(tǒng)中分離出來加工為氯化鈣、聚氯化鋁等含氯產(chǎn)品，氟循環(huán)等中間過程引入的少量原料進(jìn)入付產(chǎn)高濃度復(fù)肥的組成。因此最大限度地利用了各種原料使成本降低。
工藝流程見附圖一。
實(shí)施例于二段反應(yīng)器A室中投入鹽酸(29%)700Kg反應(yīng)后以適量石灰乳調(diào)整PH值并分離出氯化鈣溶液。反應(yīng)器室內(nèi)同時(shí)投入磷礦250Kg、硫酸(98%)200Kg、硫酸鉀150Kg，反應(yīng)完成后流入已分離氯化鈣液的A室內(nèi)，調(diào)整酸度至適度為止。過濾。濾液與循環(huán)得來的氟化物料漿(0.2m，含F(xiàn)40Kg)反應(yīng)，并以氨水調(diào)整至PH＝3.5-5.5范圍內(nèi)適當(dāng)值。過濾。濾液濃縮、結(jié)晶，分離后分別得到磷酸二氫鉀229公斤和付產(chǎn)品N-P-K復(fù)肥170Kg(N-P2O5-K2O%＝15-15-15%)。復(fù)肥中部份N和K2O在氟循環(huán)過程中由氯化鉀及氨水中取得。
權(quán)利要求
1.以鹽酸或鹽酸-硫酸分解磷礦。其特征是不濾出磷酸氫鈣而使氯化鈣分離。然后在同一反應(yīng)器中加入硫酸鉀一步制得磷酸二氫鉀溶液。
2.同1)之方法，所得磷酸二氫鉀溶液中的雜質(zhì)用循環(huán)的氟排除。
專利摘要
本發(fā)明屬于磷酸鹽與化學(xué)肥料生產(chǎn)的技術(shù)領(lǐng)域：
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文檔編號(hào)C01B25/30GK87106257SQ87106257
公開日1988年6月15日 申請(qǐng)日期1987年9月9日
發(fā)明者黃尚勛, 鄒平 申請(qǐng)人:綿陽農(nóng)業(yè)?？茖W(xué)校導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan