亚洲成年人黄色一级片,日本香港三级亚洲三级,黄色成人小视频,国产青草视频,国产一区二区久久精品,91在线免费公开视频,成年轻人网站色直接看

一種偏鈦酸的制備方法與流程

文檔序號(hào):12703499閱讀:2940來源:國知局
本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種蒎烯異構(gòu)為莰烯的催化劑偏鈦酸(H2TiO3)的制備方法。

背景技術(shù):
偏鈦酸(H2TiO3),白色粉末,屬非危險(xiǎn)品?;瘜W(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,呈兩性(偏酸性),不溶于水、脂肪酸和弱無機(jī)酸;加熱時(shí),可溶于鹽酸、氫氟酸和濃硫酸,可與強(qiáng)酸或堿金屬的碳酸鹽反應(yīng)生成鈦酸鹽,與金屬鈉反應(yīng)生成鈦酸鈉;在氯化劑作用下生成四氯化鈦,特定條件下可被氫氣還原成金屬鈦。在大氣中不與二氧化碳、氧氣、二氧化硫、二氧化氮等發(fā)生反應(yīng)。莰烯,有機(jī)化合物,是一種雙環(huán)單萜烯類化合物。存在于佛手油、香茅油、柏木油等許多香精油內(nèi)。有一對(duì)對(duì)映體。分為左旋體和右旋體。不溶于水,微溶于醇,溶于醚、環(huán)已烷和氯仿等。莰烯是松節(jié)油等多種天然揮發(fā)油的成分,主要用作有機(jī)合成原料,可用于合成樟腦、香料、農(nóng)藥、硫氰酸乙酸異茨酯、醋酸異茨酯、毒殺芬等。偏鈦酸可用作蒎烯異構(gòu)為莰烯的催化劑,偏鈦酸的催化活性高,用于以α-蒎烯為原料制備莰烯,α-蒎烯轉(zhuǎn)化率99%以上,對(duì)莰烯的選擇性可達(dá)90%以上。另外,偏鈦酸還可以作為媒染劑、海水吸附劑等。普通的市售偏鈦酸對(duì)于蒎烯異構(gòu)化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性都相對(duì)較低,目前反應(yīng)轉(zhuǎn)化率最高的只有達(dá)到5%。對(duì)蒎烯異構(gòu)為莰烯的規(guī)?;a(chǎn)影響較大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是:提供一種蒎烯異構(gòu)為莰烯的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性高的催化劑——偏鈦酸(H2TiO3)的制備方法。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為:一種偏鈦酸的制備方法,其步驟包括:1)將二氧化鈦加水打成漿料備用;2)按偏鈦酸與氫氧化鈉質(zhì)量比為1∶2±0.1,將氫氧化鈉固體配制成水溶液,然后將步驟1)所得二氧化鈦漿料與氫氧化鈉水溶液在反應(yīng)器中混合均勻;將反應(yīng)器加熱,升溫至140±5℃反應(yīng),反應(yīng)過程中控制反應(yīng)器內(nèi)壓力在0.15-0.2MPa;反應(yīng)8±0.5小時(shí),反應(yīng)完畢,然后放料,靜置分層后排水,剩余沉淀用水洗滌至洗滌水中氫氧化鈉的質(zhì)量百分含量低于0.1%;3)將步驟2)所得沉淀加水打成漿料,按偏鈦酸與甲酸的摩爾比為1:3.1~3.5,攪拌下將甲酸水溶液滴入漿料中,形成混合物料,該混合物料中的甲酸的質(zhì)量百分含量為0.3~0.4%,攪拌酸化反應(yīng),反應(yīng)10±0.5h,反應(yīng)結(jié)束,靜置分層后排水,將沉淀水洗至洗滌水中甲酸的質(zhì)量百分含量低于0.03%,再靜置分層后排水,將剩余漿料過濾除水,濾餅干燥、粉碎,得偏鈦酸成品。反應(yīng)方程式為:所述的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量百分含量為60~70%。所述的甲酸水溶液的質(zhì)量百分含量為20~30%。步驟3)中,剩余漿料過濾采用板框壓濾機(jī)過濾。步驟3)中,偏鈦酸干燥至其中的含水量<10wt.%。步驟2)中,靜置分層后排水回收套用;所得的剩余沉淀洗滌過程中產(chǎn)生的水回收套用。步驟3)中,反應(yīng)結(jié)束后,靜置分層后排水回收套用。有益效果:本申請(qǐng)公開的技術(shù)方案獲得的偏鈦酸成品酸度為:4~10%,其應(yīng)用到蒎烯異構(gòu)為莰烯的反應(yīng),與普通的市售偏鈦酸相比,反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和選擇性都相對(duì)較高,市場(chǎng)中同類產(chǎn)品的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率最高的只能達(dá)到5%,本申請(qǐng)技術(shù)方案所得的偏鈦酸成品應(yīng)用后,蒎烯異構(gòu)為莰烯的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率≥99%、選擇性80~85%,利于蒎烯異構(gòu)為莰烯的規(guī)模化生產(chǎn)。附圖說明圖1為偏鈦酸的制備流程圖。具體實(shí)施方式下面列舉的具體實(shí)施例,是對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明,這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明的目的,不以任何方式限制本發(fā)明所包含內(nèi)容的范圍。實(shí)施例1將79.9Kg二氧化鈦(TiO2)投入打漿槽D1911,加水打成漿料,用真空抽入反應(yīng)釜R1911;將195.8Kg氫氧化鈉固堿量投入堿液槽D1912,配制成65wt.%的水溶液,用真空抽入反應(yīng)釜R1911,經(jīng)攪拌混合;升溫反應(yīng),控制反應(yīng)釜R1911內(nèi)壓力在0.15-0.2MPa;經(jīng)8小時(shí)反應(yīng),體積膨脹;膨脹后反應(yīng)釜攪拌器的電流上升,反應(yīng)完畢放料至堿洗槽D1913,用清水洗滌至洗滌水中的氫氧化鈉的含量低于0.1wt.%后,沉淀漿料抽料至高位槽D1914;將沉淀漿料放入酸洗槽D1915,然后將含有150Kg甲酸的計(jì)量槽D1916中質(zhì)量百分含量為29%的甲酸水溶液滴入,滴加完畢后酸洗槽D1915中甲酸質(zhì)量百分含量為0.3~0.4%,攪拌酸化數(shù)小時(shí)后,水洗至洗滌水中的甲酸的質(zhì)量百分含量低于0.03%,靜置分層后排水;剩余漿料用離心G1911打入板框壓濾機(jī)M1911,濾干的物料送入烘房干燥至含水量<10wt.%,粉碎,成品包裝。實(shí)施例2將79.9Kg二氧化鈦(TiO2)投入打漿槽D1911,加水打成漿料,用真空抽入反應(yīng)釜R1911;205.5Kg氫氧化鈉固堿量投入堿液槽D1912,配制成70wt.%的水溶液,用真空抽入反應(yīng)釜R1911,經(jīng)攪拌混合;升溫反應(yīng),控制反應(yīng)釜R1911內(nèi)壓力在0.15-0.2MPa;經(jīng)8小時(shí)反應(yīng),體積膨脹;膨脹后反應(yīng)釜攪拌器的電流上升,反應(yīng)完畢放料至堿洗槽D1913,用清水洗滌至洗滌水中的氫氧化鈉的含量低于0.1wt.%后,沉淀漿料抽料至高位槽D1914;將沉淀漿料放入酸洗槽D1915,然后將含有158.8Kg甲酸的計(jì)量槽D1916中質(zhì)量百分含量為22%的甲酸水溶液滴入,滴加完畢后酸洗槽D1915中甲酸質(zhì)量百分含量為0.3~0.4%,攪拌酸化數(shù)小時(shí)后,水洗至洗滌水中的甲酸的質(zhì)量百分含量低于0.03%,靜置分層后排水;剩余漿料用離心G1911打入板框壓濾機(jī)M1911,濾干的物料送入烘房干燥至含水量<10wt.%,粉碎,成品包裝。偏鈦酸成品性能指標(biāo):經(jīng)分析酸度,成品酸度為:4~10%;堆積比重,堆積比重:0.2~0.4g/mL;含水量:<10%。實(shí)施例1、2所得的偏鈦酸成品應(yīng)用后,蒎烯異構(gòu)為莰烯的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率≥99%、選擇性80~85%。
當(dāng)前第1頁1 2 3 
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1