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一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳及其制備、應(yīng)用的制造方法與工藝

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一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳及其制備、應(yīng)用的制造方法與工藝
本發(fā)明涉及納米碲化鎳技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳及其制備、應(yīng)用。

背景技術(shù):
鎳的硫族化合物組成多樣,具有光、電和磁性的獨(dú)特性質(zhì),在太陽(yáng)能電池,光電子器件、能量轉(zhuǎn)換器、磁性材料等領(lǐng)域具有寬廣的應(yīng)用前景。碳經(jīng)常被用作為輔助材料,改進(jìn)材料表面穩(wěn)定性和增加很多材料本身所不具備的性質(zhì),來(lái)獲得新型的含碳的納米復(fù)合材料,擴(kuò)大了材料的應(yīng)用空間。使其在電子、磁記錄、電波屏蔽/吸收、催化劑、抗菌劑、生物醫(yī)學(xué)等方面有廣泛的應(yīng)用前景。因此,制備含碳碲化鎳產(chǎn)品,將具有重要的研究和實(shí)用價(jià)值。目前,項(xiàng)鏈狀納米材料的報(bào)道較多,采用對(duì)沉積有納米顆粒的預(yù)產(chǎn)物進(jìn)行退火處理、犧牲模板等方法。例如,M.Bechelany等通過(guò)對(duì)SiC/SiO2納米電纜進(jìn)行熱處理使SiO2熔化覆蓋在SiC電纜的表面形成SiC/SiO2納米項(xiàng)鏈狀;G.A.Ozin等在130℃的低溫條件下,向油胺檸檬酸鉍飽和溶液中注入硫在油酰胺溶液獲得形貌均一、超薄的項(xiàng)鏈狀Bi2S3納米線;X.J.Huang等通過(guò)對(duì)沉積有TiO2納米顆粒的MgO納米線進(jìn)行煅燒獲得MgO/TiO2項(xiàng)鏈;W.J.Zhang等先在乙醇/乙酸溶液中以PVP/醋酸鉛/四丁基鈦酸為原料制備靜電紡絲膜,然后對(duì)膜進(jìn)行退火得到項(xiàng)鏈狀PbTiO3納米線;J.W.Kim等以CdO為犧牲模板合成了項(xiàng)鏈狀CdSe納米線。而碲化鎳納米材料的制備并不多見(jiàn),目前已有的報(bào)道有納米棒、納米線、納米片以及納米空心球碲化鎳。例如:錢逸泰等以NiCl2和碲粉為原料,利用溶劑熱法制備了NiTe2納米棒;李亞棟等以NiCl2和Na2TeO3為原料,合成了NiTe納米線;中南大學(xué)的劉小鶴等在專利CN103058289A中首先采用兩步驟法,先以硝酸鎳、L-半胱氨酸和尿素為原料制備了NiS2空心球,然后將NiS2與碲源反應(yīng)合成NiTe2納米空心球。但是目前未見(jiàn)關(guān)于項(xiàng)鏈狀碲化鎳的報(bào)道,更未見(jiàn)碳包裹的碲化鎳納米項(xiàng)鏈的報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
基于

背景技術(shù):
存在的技術(shù)問(wèn)題,本發(fā)明提出了一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳及其制備、應(yīng)用,制備工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低廉,不使用任何分散劑和表面活性劑,制備過(guò)程容易控制,樣品后處理簡(jiǎn)單,非常適宜于工業(yè)化生產(chǎn);而且本發(fā)明所得含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳具有形貌規(guī)則,均一度好等特點(diǎn)。本發(fā)明提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將鎳鹽加入去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,攪拌得到渾濁溶液;S3、將抗壞血酸加入渾濁溶液中,攪拌得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH>7,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng)得到含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳。優(yōu)選地,S1中的鎳鹽與S2中的亞碲酸鈉的摩爾比為0.5~1:1。優(yōu)選地,S1中,鎳鹽為氯化鎳、硫酸鎳或乙酰丙酮鎳。優(yōu)選地,S1中的鎳鹽與S3中的抗壞血酸的摩爾比為0.1~0.5:1。優(yōu)選地,S4中,向混合溶液a中滴加水合肼水溶液至pH值為8~10,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b。向混合溶液a中滴加水合肼水溶液后,溶液顏色從無(wú)色變成綠色,再變成棕色或棕褐色。優(yōu)選地,S4中,水合肼水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25~30wt%。優(yōu)選地,S5中,水熱反應(yīng)的溫度為100~130℃,水熱反應(yīng)的時(shí)間為5~10h。本發(fā)明還提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳,采用上述含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法制得。本發(fā)明還提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳在制備用于生化傳感器的納米材料中的應(yīng)用。本發(fā)明采用抗壞血酸作為交聯(lián)劑,使碳原子之間彼此連接;而水合肼作為形成碲化鎳產(chǎn)物的關(guān)鍵因素,不僅還原抗交聯(lián)劑,還調(diào)節(jié)溶液酸堿性,促進(jìn)碲化鎳生成。本發(fā)明的制備工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)成本低廉,不使用任何分散劑和表面活性劑,制備過(guò)程容易控制,樣品后處理簡(jiǎn)單,非常適宜于工業(yè)化生產(chǎn);而且本發(fā)明所得含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳具有形貌規(guī)則,均一度好等特點(diǎn)。附圖說(shuō)明圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的全景透射電鏡圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得單根含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的透射電鏡圖。圖3為圖2中圓圈所示碲化鎳處的電子衍射能譜圖。圖4為圖2中圓圈所示碲化鎳處的高倍透射電鏡圖。具體實(shí)施方式下面,通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1本發(fā)明提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將1.19g六水合氯化鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1.11g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌30min得到渾濁溶液;S3、將0.2g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌40min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為120℃,水熱反應(yīng)的時(shí)間為5h,然后過(guò)濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳。如圖1所示,圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所得含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的全景透射電鏡圖。參照?qǐng)D1,本發(fā)明實(shí)施例1所得含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳呈項(xiàng)鏈狀。如圖2所示,圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所得單根含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的透射電鏡圖。參照?qǐng)D2,黑色的長(zhǎng)方形薄片被淺灰色的物質(zhì)相互連接,長(zhǎng)方形的邊長(zhǎng)為20nm-46nm。如圖3和圖4所示,圖3為圖2中圓圈所示碲化鎳處的電子衍射能譜圖,圖4為圖2中圓圈所示碲化鎳處的高倍透射電鏡圖。參照?qǐng)D3,證實(shí)黑色長(zhǎng)方形薄片為碲化鎳;參照?qǐng)D4,黑色長(zhǎng)方形薄片為單晶結(jié)構(gòu)的碲化鎳,淺灰色為不定型結(jié)構(gòu)的碳,從而進(jìn)一步證實(shí)該樣品為碳連接的碲化鎳。實(shí)施例2本發(fā)明提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將2.62g六水合硫酸鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1.11g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌30min得到渾濁溶液;S3、將0.6g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌50min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為100℃,水熱反應(yīng)的時(shí)間為10h,然后過(guò)濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳。實(shí)施例3本發(fā)明提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將0.51g乙酰丙酮鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將0.44g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌50min得到渾濁溶液;S3、將0.05g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌60min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加15ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為100℃,水熱反應(yīng)的時(shí)間為5h,然后過(guò)濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳。實(shí)施例4本發(fā)明提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、將2.38g六水合氯化鎳加入30ml去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將0.17g亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,磁力攪拌30min得到渾濁溶液;S3、將0.6g抗壞血酸加入渾濁溶液中,磁力攪拌60min得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加10ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的水合肼水溶液,接著攪拌至溶液顏色為棕色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng),水熱反應(yīng)的溫度為120℃,水熱反應(yīng)的時(shí)間為8h,然后過(guò)濾,將濾餅分別用水和乙醇離心清洗,接著干燥得到含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳。實(shí)施例5本發(fā)明提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、按摩爾份將0.5份硫酸鎳加入去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1份亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,攪拌得到渾濁溶液;S3、將1份抗壞血酸加入渾濁溶液中,攪拌得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28wt%的水合肼水溶液至pH值為8~10,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng)得到含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳,水熱反應(yīng)的溫度為110℃,水熱反應(yīng)的時(shí)間為6h。實(shí)施例6本發(fā)明提出的一種含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳的制備方法,包括以下步驟:S1、按摩爾份將1份乙酰丙酮鎳加入去離子水中溶解得到鎳離子溶液;S2、將1份亞碲酸鈉加入鎳離子溶液中,攪拌得到渾濁溶液;S3、將10份抗壞血酸加入渾濁溶液中,攪拌得到混合溶液a;S4、向混合溶液a中滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30wt%的水合肼水溶液至pH值為8~10,接著攪拌至溶液顏色為棕色或棕褐色得到混合溶液b;S5、將混合溶液b進(jìn)行水熱反應(yīng)得到含碳項(xiàng)鏈狀納米碲化鎳,水熱反應(yīng)的溫度為130℃,水熱反應(yīng)的時(shí)間為5h。以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
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