本發(fā)明是涉及一種性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠及其制備方法，屬于復(fù)合材料研究領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氣凝膠因其密度、大孔隙率、大比表面積，因而在有機物吸附、重金屬吸附等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。但是，氣凝膠制備過程中還存在許多亟待解決的問題。一方面，為了得到最優(yōu)的性能，往往需要復(fù)雜的性能優(yōu)化過程，這極大地降低了性能可控氣凝膠的生產(chǎn)效率和生產(chǎn)成本，難以規(guī)?；瘧?yīng)用。另一方面，雖可以通過一些簡單的工藝過程調(diào)控氣凝膠的性能，但其性能上難以滿足最優(yōu)的條件，限制在吸附領(lǐng)域的使用范圍。因此開發(fā)制備工藝簡單、性能便于調(diào)控優(yōu)化的氣凝膠已成當(dāng)今重點和熱點。石墨烯氣凝膠因其極優(yōu)秀的物化性能和性能可調(diào)節(jié)性而在氣凝膠類材料中備受關(guān)注。

taoyi等(j.mater.chem.a2015,3,20547-20553)通過調(diào)控成膠化過程、凍干過程和后處理過程，制備密度可大范圍可調(diào)節(jié)，吸附性能可大范圍調(diào)節(jié)的石墨烯氣凝膠。但多因素調(diào)節(jié)和后處理過程較為復(fù)雜，降低了制備的效率，無法滿足行業(yè)內(nèi)簡單、高效生產(chǎn)的要求。xiaoxie等(sci.rep.2013,3,1-6.)通過調(diào)控冷凍的溫度，進(jìn)而大范圍調(diào)節(jié)石墨烯氣凝膠的孔徑、石墨烯片層厚度、楊氏模量。雖然調(diào)控過程簡單，但氣凝膠的疏水性沒達(dá)到高疏水要求，仍不能高效地用于污染物吸附。seokseo等(adv.funct.mater.2010,20,1930-1936.)通過調(diào)控離心真空室的溫度，制備得結(jié)構(gòu)可調(diào)節(jié)的、3d結(jié)構(gòu)良好的還原石墨烯海綿。但制備過程中需要在高溫下熱處理，這極大地降低了生產(chǎn)的效率，提高了生產(chǎn)的難度和成本，難以滿足工業(yè)化高效生產(chǎn)要求。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠及其制備方法。

本發(fā)明解決上述問題所采用的技術(shù)方案是：

一種性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠及其制備方法，所述氣凝膠是將氧化石墨(go)超聲分散形成分散液，之后加入mps((3-巰基丙基)三甲氧基硅烷)溶液，混合后攪拌均勻，移至反應(yīng)釜中，于150-200℃下密閉反應(yīng)，并冷凍干燥后得到。

上述步驟中，分散液中氧化石墨的濃度為2-4mg/ml。

上述步驟中，按質(zhì)量比計算，mps：go為1:30-20:30。

上述步驟中，密閉反應(yīng)的時間為4-8h。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點：

(1)本發(fā)明的功能化石墨烯氣凝膠密度大范圍可調(diào)(3.5-64mgcm^-3)。

(2)本發(fā)明的功能化石墨烯氣凝膠疏水性大范圍可調(diào)(86°<wca<142°)。

(3)制備工藝簡單高效，成本低廉。

附圖說明

圖1為本發(fā)明性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的制備方法流程圖。

圖2為制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的拉曼光譜圖。

圖3為制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的掃描電鏡圖(a為標(biāo)尺100μm掃描電鏡圖，b為標(biāo)尺100nm掃描電鏡圖)。

圖4為制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠在不同mps含量下的密度曲線圖。

圖5為制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠在不同mps含量下的水接觸角曲線圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

一種性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠及其制備方法，其流程如圖1，包括有以下步驟：

(1)將氧化石墨(go)加入到去離子水中，超聲30min得到均勻分散液，控制分散液中氧化石墨的濃度為2-4mg/ml。

(2)按質(zhì)量比計算，即mps：go為1:30-20:30的質(zhì)量比例，將mps溶液加入所得的go分散液中，攪拌10min。

(3)將經(jīng)充分?jǐn)嚢韬蟮幕旌先芤阂浦练磻?yīng)釜中，并密封，控制溫度150-200℃加熱4-8h，并將產(chǎn)物冷凍干燥得到性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠。

(4)將制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠，做拉曼光譜分析。

(5)將制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠，做掃描電鏡分析。

(5)將制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠，做密度分析。

(6)在制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠表面，滴加去離子水測試接觸角。

實施例1

性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠及其制備方法(具體過程如圖1所示)：

將30mg氧化石墨(go)加入還有10ml去離子水的燒杯中，超聲30min得到均勻分散液。將10ul的mps溶液轉(zhuǎn)移至含有g(shù)o溶液的燒杯中，攪拌10min。將經(jīng)充分?jǐn)嚢韬蟮幕旌先芤阂浦练磻?yīng)釜中，并密封，控制溫度180℃加熱6h，并將產(chǎn)物冷凍干燥得到性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的拉曼光譜圖，如圖2所示，id/ig＝1.15，表明氧化石墨被還原為石墨烯。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的掃描電鏡圖，如圖3所示，石墨烯氣凝膠存在著超過100μm的大孔結(jié)構(gòu)，同時在石墨烯片上均勻覆蓋著功能化納米粒子，表明石墨烯片被功能化。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠密度圖，如圖4所示，當(dāng)mps濃度為0.1vol％，對應(yīng)的氣凝膠密度為5mgcm^-3。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠水接觸角圖，如圖5所示，當(dāng)mps濃度為0.1vol％，其水接觸角達(dá)129°。

實施例2

將30mg氧化石墨(go)加入還有10ml去離子水的燒杯中，超聲30min得到均勻分散液。將20ul的mps溶液轉(zhuǎn)移至含有g(shù)o溶液的燒杯中，攪拌10min。將經(jīng)充分?jǐn)嚢韬蟮幕旌先芤阂浦练磻?yīng)釜中，并密封，控制溫度200℃加熱8h，并將產(chǎn)物冷凍干燥得到性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠。

上述實施例2中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的拉曼光譜圖，id/ig＝1.22，表明氧化石墨完全被還原為石墨烯。

上述實施例2中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的掃描電鏡圖，石墨烯氣凝膠存在著超過100μm的大孔結(jié)構(gòu)，且存在大孔結(jié)構(gòu)和無序的片堆疊結(jié)構(gòu)。

上述實施例2中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠密度圖，如圖4所示，當(dāng)mps濃度為0.2vol％，對應(yīng)的氣凝膠密度為3.5mgcm^-3。

上述實施例2中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠水接觸角圖，如圖5所示，當(dāng)mps濃度為0.2vol％，其水接觸角達(dá)142°。

實施例3

,將30mg氧化石墨(go)加入還有10ml去離子水的燒杯中，超聲30min得到均勻分散液。將1ul的mps溶液轉(zhuǎn)移至含有g(shù)o溶液的燒杯中，攪拌10min。將經(jīng)充分?jǐn)嚢韬蟮幕旌先芤阂浦练磻?yīng)釜中，并密封，控制溫度150℃加熱4h，并將產(chǎn)物冷凍干燥得到性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的拉曼光譜圖，id/ig＝1.13，表明氧化石墨被還原為石墨烯。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠的掃描電鏡圖，石墨烯氣凝膠存在著小于30μm的孔結(jié)構(gòu)，且分布規(guī)則。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠密度圖，如圖4所示，當(dāng)mps濃度為0.01vol％，對應(yīng)的氣凝膠密度為64mgcm^-3。

上述實施例1中制備的性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠水接觸角圖，如圖5所示，當(dāng)mps濃度為0.01vol％，其水接觸角達(dá)86°。

綜上所述，本發(fā)明的一種性能可調(diào)的功能化石墨烯氣凝膠及其制備方法，兩步法高效地制備性能可調(diào)的功能化氣凝膠。以mps作為性能調(diào)節(jié)劑，制得密度大范圍可調(diào)(3.5-64mgcm^-3)，疏水性可調(diào)(86°<wca<142°)的功能化石墨烯氣凝膠。