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一種片狀紅磷錳礦的制備方法與流程

文檔序號(hào):11411230閱讀:667來源:國(guó)知局
一種片狀紅磷錳礦的制備方法與流程
本發(fā)明涉及一種片狀紅磷錳礦的制備方法,屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù):
紅磷錳礦具有硬度高、熱穩(wěn)定性和抗磨性好等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于齒輪、曲軸、武器零件和螺紋管等生產(chǎn)工業(yè),且在材料防腐方面具有非常好的性能。在催化劑和化學(xué)電源領(lǐng)域方面,磷酸錳鹽也有較為廣闊的應(yīng)用。1911年,英國(guó)Richards申請(qǐng)了第一個(gè)含磷錳化的專利。1914年,美國(guó)Parker公司采用帕卡瀨精法(Parkerizing)將鐵、錳溶于磷酸中制成了Parco粉劑。目前,多用在水熱下進(jìn)行模擬地礦反應(yīng)制備紅磷錳礦型磷酸鹽。吳小園等采用MnCl2和H3PO4混合溶液調(diào)節(jié)至一定pH后,在180℃熱液反應(yīng)5天生成紅磷錳礦。高溫高壓下熱液合成紅磷錳礦型磷酸鹽須在體積較小的高壓釜中進(jìn)行,單次合成樣品量少,且高溫高壓反應(yīng)對(duì)設(shè)備要求高、能耗大、時(shí)間長(zhǎng),難以滿足其廣泛應(yīng)用的需要。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明提出一種超聲波和油胺協(xié)同作用下制備片狀紅磷錳礦的方法及產(chǎn)物。通過加入表面活性劑油胺,在超聲波輔助下,使用控制結(jié)晶沉淀法合成所需的片狀紅磷錳礦。本發(fā)明的目的在于提高一種片狀紅磷錳礦的制備方法,具體包括以下步驟:(1)共沉淀反應(yīng)底液的配制:2~6g/L的比例將油胺溶于蒸餾水中作為底液,調(diào)節(jié)底液pH至5.0-7.0。(2)超聲波輔助下的共沉淀:配制MnSO4與H3PO4混合溶液A,混合溶液A中MnSO4的濃度為0.5~2mol/L,H3PO4的濃度為0.5~2mol/L,配制濃度為0.2~3mol/L氨水;將混合溶液A與氨水按體積比1:1的比例同時(shí)滴入底液中,同時(shí)以超聲波空化作用和分散作用輔助,超聲功率在600~1800W每升溶液,控制反應(yīng)體系的pH值為5.0~7.0、溫度為40~80℃,反應(yīng)時(shí)間5~8h得到紅磷錳礦納米片。(3)洗滌干燥:用蒸餾水將合成的紅磷錳礦洗滌至中性,放入干燥箱中干燥,保持干燥箱中的溫度為50~100℃,產(chǎn)物即為紅磷錳礦。超聲波是一種機(jī)械波,在液體介質(zhì)傳播過程中它引起媒質(zhì)分子以其平衡位置為中心的振動(dòng),媒質(zhì)受到的作用力足夠大,分子間的平均距離就會(huì)增大到超過極限距離,從而破壞液體結(jié)構(gòu)的完整性,導(dǎo)致出現(xiàn)空腔和空穴,但這些空穴在相繼而來的聲波正壓下又將向內(nèi)壓縮,其結(jié)果是一些空化泡將進(jìn)入持續(xù)震蕩階段,而另一些空化泡將完全崩潰。當(dāng)這些微小的氣泡破裂時(shí),產(chǎn)生瞬間的高溫、高壓,形成所謂的“熱點(diǎn)”,產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖擊波,對(duì)共沉淀過程起到明顯的加速作用,使晶格生長(zhǎng)完整,得到顆粒結(jié)晶度更高;另一方面超聲波使液體出現(xiàn)湍流的力學(xué)特性,降低擴(kuò)散阻力,同時(shí)使固體表面膜破壞,加速了傳質(zhì)過程,大大提高了產(chǎn)物的收率。同時(shí)能更好地改善顆粒的尺寸和空間分布。最終達(dá)到均勻分散的目的。油胺作為控形劑,在形核時(shí)附著于新形成的顆粒表面,阻止其進(jìn)一步長(zhǎng)大,也能起到控形作用,使其在長(zhǎng)大過程中擇優(yōu)生長(zhǎng),最終形成單晶納米片。本發(fā)明的有益效果:(1)本發(fā)明用較為簡(jiǎn)單、易于操作的方法得到所需片狀紅磷錳礦產(chǎn)物,所需二價(jià)錳鹽原料較為廉價(jià),且反應(yīng)條件溫和。(2)該反應(yīng)過程所需時(shí)常短,同時(shí)可以對(duì)反應(yīng)過程pH進(jìn)行隨時(shí)監(jiān)控。(3)制備過程簡(jiǎn)單易控,所需儀器設(shè)備要求低,能耗及污染少,可用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn),以制備催化劑和化學(xué)電源材料。(4)所制得的紅嶺錳礦為單晶結(jié)構(gòu),缺陷少,結(jié)晶完整,相對(duì)于熱液合成的無定型結(jié)構(gòu),可以極大提高材料力學(xué)性能。同時(shí),油胺作為表面活性劑的加入,使得紅磷錳礦長(zhǎng)成片狀形態(tài),有利于在表面展開,從而利于被保護(hù)表面的遮蔽,對(duì)材料的防腐起到重要的保護(hù)作用。另一方面,片狀結(jié)構(gòu)的晶體表面積大,作為催化劑使用時(shí),可加大材料的接觸面積,加速催化作用。附圖說明圖1為本發(fā)明實(shí)施例1紅磷錳礦錳...
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