本發(fā)明涉及化合物制備領(lǐng)域，特別涉及一種制備SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法。

背景技術(shù)：

SmS是一種低禁帶寬度的半導(dǎo)體材料，在光催化領(lǐng)域及太陽(yáng)能電池領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用潛能，但其自身存在電導(dǎo)率差的問(wèn)題，使其性能的發(fā)揮受到了影響。實(shí)有必要改善SmS的光催化性能，使其具有更加廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，其設(shè)備要求低、工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便且容易控制，所制備的片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物使其光催化性能進(jìn)一步提升。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，包括以下步驟：

1)將分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1∶0.5～6的摩爾比溶于水中，攪拌均勻形成混合物，混合物中加入氨水并攪拌均勻；

2)將加入氨水后的混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，得到產(chǎn)物A；

3)按質(zhì)量比將產(chǎn)物A：硫代乙酰胺＝1∶5-40的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，進(jìn)行硫化處理；

4)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽濾，并在烘箱中干燥，得到片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

進(jìn)一步的，步驟1)中每50mL水加入0.5mmolCrCl₆·H₂O和5-10mL氨水。

進(jìn)一步的，步驟2)中反應(yīng)溫度為80-200℃，反應(yīng)時(shí)間為6h-48h。

進(jìn)一步的，步驟3)中硫化處理的溫度為500～1000℃，保溫時(shí)間為1～5h。

進(jìn)一步的，步驟4)中干燥溫度為60℃，時(shí)間為5h。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明以CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O為原料，制備出片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物，該反應(yīng)的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，以水作為反應(yīng)溶劑，安全性好，可行性強(qiáng)，所以非常經(jīng)濟(jì)、實(shí)用，具有很好的工業(yè)化前景。

SmS是一種低禁帶寬度的半導(dǎo)體材料，非層狀結(jié)構(gòu)的材料，隨著石墨烯這類具有二維結(jié)構(gòu)材料在光催化能量存儲(chǔ)，催化反應(yīng)等領(lǐng)域及太陽(yáng)能電池領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用潛能，但其自身存在電導(dǎo)率差的問(wèn)題，使其性能的發(fā)揮受到展示出了影響。良好的應(yīng)用前景，研究合成出具有二維結(jié)構(gòu)材料成為了研究的熱點(diǎn)。CrS₂是一種導(dǎo)電性較好層狀結(jié)構(gòu)的材料，合成本發(fā)明在CrS₂層上面生長(zhǎng)出了具有層狀結(jié)構(gòu)SmS。SmS-CrS₂層間不匹配化合物將極大的改善SmS的導(dǎo)電性能，同時(shí)是一種SmS和CrS₂可在層間形成異質(zhì)結(jié)將使SmS的光催化性能進(jìn)一步提升，因此，合成SmS-CrS₂層間不匹配化合物在光催化技術(shù)中將有在晶體c軸方向上按O-T-O-T的方式排列的，該材料將在化學(xué)催化和熱電領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景潛力。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例2所制備出片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的SEM圖；

圖2是本發(fā)明實(shí)施例2所制備出片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物沿片厚方向的HRSEM圖；

圖3是本發(fā)明實(shí)施例2所制備出片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物沿片平面內(nèi)的HRSEM圖；

圖4是本發(fā)明實(shí)施例2所制備出片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物可見光降解羅丹明B光降解圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，包括以下步驟：

1)將一定量分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1∶0.5的摩爾比溶于50mL水中，攪拌1h,混合物中加入10ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為6h，將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)按質(zhì)量比將產(chǎn)物A：硫代乙酰胺＝1∶5的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在800℃下保溫1h進(jìn)行硫化處理；

4)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝7.0，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

實(shí)施例2

一種制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，包括以下步驟：

1)將一定量分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1∶1的摩爾比溶于50mL水中，攪拌1h,混合物中加入10ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)時(shí)間為48h,將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)按質(zhì)量比將產(chǎn)物A：硫代乙酰胺＝1∶10的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在900℃下保溫2h進(jìn)行硫化處理；

4)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝7.0，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

實(shí)施例3

一種制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，包括以下步驟：

1)將一定量分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1∶3的摩爾比溶于50mL水中，攪拌1h,混合物中加入8ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80℃,反應(yīng)時(shí)間為24h,將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)按質(zhì)量比將產(chǎn)物A：硫代乙酰胺＝1∶40的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在500℃下保溫4h進(jìn)行硫化處理；

4)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝6.8，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

實(shí)施例4

一種制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，包括以下步驟：

1)將一定量分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1∶6的摩爾比溶于50mL水中，攪拌1h,混合物中加入5ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120℃,反應(yīng)時(shí)間為12h,將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)按質(zhì)量比將產(chǎn)物A：硫代乙酰胺＝1∶20的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在1000℃下保溫5h進(jìn)行硫化處理；

4)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝7.2，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

圖1是本發(fā)明按實(shí)施例2所制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物SEM圖，從圖中可以看出為產(chǎn)物為具有片狀結(jié)構(gòu)的SmS-CrS₂層間不匹配化合物。圖2為本發(fā)明按實(shí)施例2所制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物沿片厚方向的HRSEM圖，從圖中可以看到SmS和CrS₂按順序有序排列。圖3為本發(fā)明按實(shí)施例2所制備片狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物沿片平面內(nèi)的HRSEM圖，經(jīng)測(cè)量晶格條紋發(fā)現(xiàn)，d＝0.306nm,對(duì)應(yīng)CrS₂的(020)，d＝0.345nm對(duì)應(yīng)SmS的(111)晶面，結(jié)合圖1、2說(shuō)明合成了SmS-CrS₂層間不匹配化合物。圖4為片狀SmS-CrS₂層不匹配化合物在1000W氙燈為光源降解羅丹明B的光降解圖，從圖中我們可以看出在光照時(shí)間為90min時(shí)，SmS-CrS₂層不匹配化合物對(duì)羅丹明B降解達(dá)到了44％，而純相的SmS降解了33％，說(shuō)明片狀SmS-CrS₂層不匹配化合物可以改善SmS的光催化性能。