本發(fā)明屬于稀土材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種納米氧化鈥制備方法。
背景技術(shù)：
氧化鈥的主要用途有：(1)摻鈥的釔鋁石榴石(Ho∶YAG)可發(fā)射2μm激光，人體組織對2μm激光吸收率高，幾乎比Hd∶YAG高3個數(shù)量級。所以用Ho∶YAG激光器進(jìn)行醫(yī)療手術(shù)時，不但可以提高手術(shù)效率和精度，而且可使熱損傷區(qū)域減至更小。 (2)磁致伸縮合金Terfenol-D中，也可以加入少量的鈥，從而降低合金飽和磁化所需的外場。(3)另外用摻鈥的光纖可以制作光纖激光器、光纖放大器、光纖傳感器等等光通訊器件在光纖通信迅猛的今天將發(fā)揮更重要的作用。目前納米氧化鈥用于無壓燒結(jié)生產(chǎn)高性能氮化硅(Si3N4)陶瓷，用于白光LED的透明陶瓷上，還有高性能cpp薄膜，永磁材料等更高科技的產(chǎn)品上。目前氧化鈥的制備主要采用含氨類沉淀劑，在環(huán)保方面存在一定問題，并且產(chǎn)物顆粒不均勻，分散性不好。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供一種顆粒均勻，分散性好并且環(huán)保的納米氧化鈥的制備方法。
實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是一種納米氧化鈥制備方法；包括下列步驟：先在反應(yīng)釜中加入用純水配制的濃度為0.1mol/L-1mol/L的氯化鈥；稱取最終產(chǎn)物氧化鈥質(zhì)量5%-15%的聚乙二醇類表面活性劑加入氯化鈥中攪拌15-30min；稱取用純水配制的濃度為0.1mol/L-1mol/L的分析純碳酸鈉或碳酸氫鈉作為沉淀劑，最終產(chǎn)物氧化鈥與分析純碳酸鈉或碳酸氫鈉的質(zhì)量比是1:1-1:1.2，再均勻滴加沉淀劑后攪拌陳化，抽濾水洗，濾干后加入表面活性劑正丁醇攪拌均勻，最終產(chǎn)物氧化鈥與所述正丁醇的質(zhì)量比是1:200-1:400；然后在800-900℃下灼燒3-5h保溫1-2h后即得粒徑50-70nm、比表面積大于20m2/g的納米氧化鈥。
優(yōu)選的所述氯化鈥的溫度是15-25℃，所述沉淀劑是碳酸鈉或碳酸氫納且溫度是15-25℃。
優(yōu)選的所述抽濾水洗是在抽濾桶中用95℃以上的熱純水浸泡水洗，水洗時的水洗量與最終產(chǎn)物氧化鈥的質(zhì)量比是500:1；所述灼燒是用臺車式稀土焙燒爐。
優(yōu)選的所述均勻滴加沉淀劑是通過調(diào)速器來控制，之后的攪拌時長0.5h，陳化時長2h-4h。
本發(fā)明具有積極的效果：
（1）納米氧化鈥在鎳電極陶瓷電容器中對其抑制氧空位及其遷移起了很大的作用，這種方法制得的氧化鈥，顆粒大小均勻，比表面較大，且分散性比較好，工藝簡單，可用于大規(guī)模生產(chǎn)。
（2）添加聚乙二醇類表面活性劑是為了有效抑制晶粒的生長和團(tuán)聚，而正丁醇對其均勻性有不可或缺的作用，是決定顆粒大小的關(guān)健。另外，灼燒時的溫度和時間也很重要，灼燒時的溫度過高，灼燒時間和保溫時間過長都會影響比表面積的大小。
附圖說明
圖1為最終產(chǎn)物納米氧化鈥透射電鏡TEM的檢測粒徑圖。
具體實施方式
實施例1：最終產(chǎn)物納米氧化鈥1kg，經(jīng)計算在反應(yīng)釜中加入用純水配制成濃度為0.3mol/L，體積為17.64L的氯化鈥溶液，經(jīng)測量溫度為15度，再稱取分析純碳酸鈉1KG，用純水配制成濃度為0.4mol/L，體積為23.58L，溫度為15度，稱取最終產(chǎn)物納米氧化鈥質(zhì)量比10%的聚乙二醇20000表面活性劑，為100g，加入1L純水，加熱使之溶解成液體，把聚乙二醇20000放入料液氯化鈥中混合攪拌15min，最后均勻滴加碳酸鈉，滴加時間為35min，由此可計算出加入速度為0.67L/min，通過調(diào)速器來控制流量和加入速度，滴加完后，繼續(xù)攪拌0.5小時，陳化2小時，在抽濾桶中用95度以上的熱純水浸泡水洗，水洗大約500L，最后濾干，在濾餅中加入200ml正丁醇，攪拌均勻透徹，用缽子盛裝，于850度灼燒3小時，保溫2小時。
實施例2：最終產(chǎn)物納米氧化鈥5KG，經(jīng)計算在反應(yīng)釜中加入用純水配制成濃度為0.4mol/L,體積為66.16L的氯化鈥溶液，經(jīng)測量溫度為17度，再稱取分析純碳酸鈉5KG，用純水配制成濃度為0.4mol/L，體積為117.92L，溫度為18度，稱取最終產(chǎn)物納米氧化鈥質(zhì)量3%的聚乙二醇4000表面活性劑，為150g，加入4L純水，加熱使之溶解成液體，把聚乙二醇4000放入料液氯化鈥中混合攪拌15min，最后均勻滴加碳酸鈉，滴加時間為107min，由此可計算出加入速度為1.1L/min，通過調(diào)速器來控制流量和加入速度，滴加完后，繼續(xù)攪拌0.5小時，陳化3小時，在抽濾桶中用95度以上的熱純水浸泡水洗，水洗大約2500L，最后濾干，在濾餅中加入1L正丁醇，攪拌均勻透徹，用缽子盛裝，于800度灼燒5小時，保溫1小時。
實施例3：最終產(chǎn)物納米氧化鈥1kg，經(jīng)計算在反應(yīng)釜中加入用純水配制成濃度為0.1mol/L,體積為52.93L的氯化鈥，經(jīng)測量溫度為15度，再稱取分析純碳酸鈉1KG，用純水配制成濃度為0.2mol/L，體積為47.17L，溫度為15度，稱取最終產(chǎn)物納米氧化鈥質(zhì)量15%的聚乙二醇2000表面活性劑，為150g，加入1L純水，加熱使之溶解成液體，把聚乙二醇2000放入料液氯化鈥中混合攪拌15min，最后均勻滴加碳酸鈉，滴加時間為45min，由此可計算出加入速度為1.05L/min，通過調(diào)速器來控制流量和加入速度，滴加完后，繼續(xù)攪拌0.5小時，陳化2小時，在抽濾桶中用95度以上的熱純水浸泡水洗，水洗大約500L，最后濾干，在濾餅中加入200ml正丁醇，攪拌均勻透徹，用缽子盛裝，于850度灼燒4小時，保溫1小時。
實施例4：最終產(chǎn)物納米氧化鈥5kg，經(jīng)計算在反應(yīng)釜中加入用純水配制成濃度為1mol/L,體積為26.46L的氯化鈥，經(jīng)測量溫度為15度，再稱取分析純碳酸鈉5KG，用純水配制成濃度為0.5mol/L，體積為94.34L，溫度為15度，稱取最終產(chǎn)物納米氧化鈥質(zhì)量10%的聚乙二醇20000表面活性劑，為500g，加入1L純水，加熱使之溶解成液體，把聚乙二醇20000放入料液氯化鈥中混合攪拌15min，最后均勻滴加碳酸鈉，滴加時間為80min，由此可計算出加入速度為1.18L/min，通過調(diào)速器來控制流量和加入速度，滴加完后，繼續(xù)攪拌0.5小時，陳化4小時，在抽濾桶中用95度以上的熱純水浸泡水洗，水洗大約2500L，最后濾干，在濾餅中加入1L正丁醇，攪拌均勻透徹，用缽子盛裝，于900度灼燒3小時，保溫2小時。
以上所述的具體實施例，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的具體實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。