本發(fā)明屬于高分子材料技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種石墨烯的制備工藝。
背景技術(shù):
化學(xué)法在制備石墨烯的過(guò)程中,由于強(qiáng)烈的插層和氧化作用,導(dǎo)致片層表面和邊緣含有豐富的官能團(tuán),片層表面和邊緣缺陷較多,以致氧化態(tài)的石墨煉逐漸由零帶隙的半金屬轉(zhuǎn)變?yōu)榘雽?dǎo)體,直至變成絕緣體,影響其在諸多領(lǐng)域中的應(yīng)用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)以上不足之處,本發(fā)明旨在提供一種無(wú)損的石墨烯制備工藝。
一種石墨烯的制備工藝,歩驟如下:將80-120mg氧化石墨烯加入到250ml燒瓶中,加入80-120ml去離子水,超聲處理至全部溶解,加入氨水調(diào)節(jié)pH值至8-9;加入8-15 uL 80%水合肼,油浴加熱至95°C,氮?dú)獗Wo(hù)下冷凝回流1-6小時(shí),直至黑色產(chǎn)物全部析出;將黑色沉淀物離心分析,將產(chǎn)物水洗至中性,再以甲醇洗滌3-5次,干燥待用。
水合肼是一種無(wú)色透明油狀液體,以二聚物形式存在,與水和乙醇混溶,不溶于乙醚和氯仿,具有強(qiáng)堿性和吸濕性,還原性極強(qiáng)。反應(yīng)原理為:肼與羰基縮合生成腙,在堿作用下氮上的質(zhì)子脫去,雙鍵位移重排,脫去N2,生成的碳負(fù)離子從水中奪取質(zhì)子。
本發(fā)明采用了水合肼對(duì)氧化態(tài)石墨稀進(jìn)行還原處理,既可保證氧化石墨烯在還原過(guò)程中不發(fā)生重新石墨化,又能使其得到充分還原。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
實(shí)施例1
一種石墨烯的制備工藝,歩驟如下:將80mg氧化石墨烯加入到250ml燒瓶中,加入100ml去離子水,超聲處理至全部溶解,加入氨水調(diào)節(jié)pH值至8;加入10 uL 80%水合肼,油浴加熱至95°C,氮?dú)獗Wo(hù)下冷凝回流3小時(shí),直至黑色產(chǎn)物全部析出;將黑色沉淀物離心分析,將產(chǎn)物水洗至中性,再以甲醇洗滌5次,干燥待用。
實(shí)施例2
一種石墨烯的制備工藝,歩驟如下:將100mg氧化石墨烯加入到250ml燒瓶中,加入80ml去離子水,超聲處理至全部溶解,加入氨水調(diào)節(jié)pH值至8.5;加入13 uL 80%水合肼,油浴加熱至95°C,氮?dú)獗Wo(hù)下冷凝回流5小時(shí),直至黑色產(chǎn)物全部析出;將黑色沉淀物離心分析,將產(chǎn)物水洗至中性,再以甲醇洗滌4次,干燥待用。
實(shí)施例3
一種石墨烯的制備工藝,歩驟如下:將120mg氧化石墨烯加入到250ml燒瓶中,加入110ml去離子水,超聲處理至全部溶解,加入氨水調(diào)節(jié)pH值至9;加入8 uL 80%水合肼,油浴加熱至95°C,氮?dú)獗Wo(hù)下冷凝回流3小時(shí),直至黑色產(chǎn)物全部析出;將黑色沉淀物離心分析,將產(chǎn)物水洗至中性,再以甲醇洗滌3次,干燥待用。