本發(fā)明涉及富勒烯提取技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法。

背景技術(shù)：

富勒體是富勒烯及其衍生物的固態(tài)形態(tài)的稱呼，中文一般不特別稱呼這個形態(tài)。超硬富勒體這個詞一般被用來表述使用高壓高溫得到的富勒體，這種條件下普通的富勒烯固體會形成鉆石形式的納米晶體，它有相當高的機械強度和硬度。內(nèi)嵌富勒烯是將一些原子嵌入富勒烯碳籠而形成的一類新型內(nèi)嵌富勒烯，如氫、碳、鈧、氮等，大部分是在電弧法制造富勒烯的過程中形成的，也可以通過化學(xué)方法將富勒烯打開孔后裝入一些原子或分子。

目前富勒烯在實驗室提取過程中提取的富勒烯純度不高，造成材料的極大浪費，且不能適應(yīng)富勒烯的大規(guī)模生產(chǎn)，為此，我們提出了一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法投入使用，以解決上述問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的目前富勒烯在實驗室提取過程中提取的富勒烯純度不高，造成材料的極大浪費，且不能適應(yīng)富勒烯的大規(guī)模生產(chǎn)的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，所述內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法的具體步驟如下：

S1：將光譜級石墨棒鉆出的深孔，在深孔內(nèi)充填經(jīng)預(yù)先處理的各種稀土氧化物和石墨粉的混合物；

S2：將充填好的石墨棒在真空條件下1700～1900℃高溫焙燒3～4h，使稀土氧化物變?yōu)橄⊥撂蓟铮?/p>

S3：在1.1×10⁴～1.3×10⁴Pa的氦氣保護下進行放電合成，并在放電期間產(chǎn)生大量的煙炱，同時在陰極末端產(chǎn)生碳沉積棒；

S4：交換電極，并反向放電，使碳沉積棒完全消耗成煙炱；

S5：將石墨棒產(chǎn)生的粗煙灰用鄰二甲苯混合均勻，注入裝有濾紙桶的提取器中萃取30～45h；

S6：萃取液經(jīng)過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，并進行真空干燥，提取煙炱；

S7：收集全部煙炱，并放入提取器中以甲苯為溶劑沸點下提取20～25h，直到甲苯餾出液無色為止；

S8：將剩余的煙炱取出，自然干燥；

S9：將自然干燥后的煙炱放入高壓釜內(nèi)以提取液并在氮氣保護下高溫高壓提取4～5h；

S10：將提取液進行抽濾，真空干燥后，得到富含金屬富勒烯粉末。

優(yōu)選的，所述步驟S1中，稀土氧化物經(jīng)過280～300℃高溫干燥脫水3.5～4.5h，混合物中稀土原子與碳原子物質(zhì)的量比為1:50。

優(yōu)選的，所述步驟S3中，在放電合成過程中，其通入的電流為140～180A，電壓為25～35V。

優(yōu)選的，所述步驟S9中，提取液為三氯苯溶劑，氮氣保護下的高壓為2×10⁶～4×10⁶Pa。

優(yōu)選的，所述步驟S10中，在提取液的抽濾過程中，將濾紙修剪為略小于布氏漏斗，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗緊密連接。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明對放電過程中產(chǎn)生的煙灰進一步的提取，不僅可以使煙灰充分利用，而且產(chǎn)物中高富勒烯的含量顯著增加為內(nèi)嵌富勒烯的進一步富集及分離提純開辟了捷徑，特別適用于較大規(guī)模的提取。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工作流程圖。

具體實施方式

下面將結(jié)合本發(fā)明實施例中的附圖，對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例一

一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，所述內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法的具體步驟如下：

S1：將光譜級石墨棒鉆出的深孔，在深孔內(nèi)充填經(jīng)預(yù)先處理的各種稀土氧化物和石墨粉的混合物，稀土氧化物經(jīng)過280℃高溫干燥脫水3.5h，混合物中稀土原子與碳原子物質(zhì)的量比為1:50；

S2：將充填好的石墨棒在真空條件下1700℃高溫焙燒3h，使稀土氧化物變?yōu)橄⊥撂蓟铮?/p>

S3：在1.1×10⁴Pa的氦氣保護下進行放電合成，并在放電期間產(chǎn)生大量的煙炱，同時在陰極末端產(chǎn)生碳沉積棒，在放電合成過程中，其通入的電流為140A，電壓為25V；

S4：交換電極，并反向放電，使碳沉積棒完全消耗成煙炱；

S5：將石墨棒產(chǎn)生的粗煙灰用鄰二甲苯混合均勻，注入裝有濾紙桶的提取器中萃取30h；

S6：萃取液經(jīng)過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，并進行真空干燥，提取煙炱；

S7：收集全部煙炱，并放入提取器中以甲苯為溶劑沸點下提取20h，直到甲苯餾出液無色為止；

S8：將剩余的煙炱取出，自然干燥；

S9：將自然干燥后的煙炱放入高壓釜內(nèi)以提取液并在氮氣保護下高溫高壓提取4h，提取液為三氯苯溶劑，氮氣保護下的高壓為2×10⁶Pa；

S10：將提取液進行抽濾，真空干燥后，得到富含金屬富勒烯粉末，在提取液的抽濾過程中，將濾紙修剪為略小于布氏漏斗，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗緊密連接。

實施例二

一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，所述內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法的具體步驟如下：

S1：將光譜級石墨棒鉆出的深孔，在深孔內(nèi)充填經(jīng)預(yù)先處理的各種稀土氧化物和石墨粉的混合物，稀土氧化物經(jīng)過300℃高溫干燥脫水4.5h，混合物中稀土原子與碳原子物質(zhì)的量比為1:50；

S2：將充填好的石墨棒在真空條件下1900℃高溫焙燒4h，使稀土氧化物變?yōu)橄⊥撂蓟铮?/p>

S3：在1.3×10⁴Pa的氦氣保護下進行放電合成，并在放電期間產(chǎn)生大量的煙炱，同時在陰極末端產(chǎn)生碳沉積棒，在放電合成過程中，其通入的電流為180A，電壓為35V；

S4：交換電極，并反向放電，使碳沉積棒完全消耗成煙炱；

S5：將石墨棒產(chǎn)生的粗煙灰用鄰二甲苯混合均勻，注入裝有濾紙桶的提取器中萃取45h；

S6：萃取液經(jīng)過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，并進行真空干燥，提取煙炱；

S7：收集全部煙炱，并放入提取器中以甲苯為溶劑沸點下提取25h，直到甲苯餾出液無色為止；

S8：將剩余的煙炱取出，自然干燥；

S9：將自然干燥后的煙炱放入高壓釜內(nèi)以提取液并在氮氣保護下高溫高壓提取5h，提取液為三氯苯溶劑，氮氣保護下的高壓為4×10⁶Pa；

S10：將提取液進行抽濾，真空干燥后，得到富含金屬富勒烯粉末，在提取液的抽濾過程中，將濾紙修剪為略小于布氏漏斗，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗緊密連接。

實施例三

一種內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法，所述內(nèi)嵌金屬富勒烯的提取方法的具體步驟如下：

S1：將光譜級石墨棒鉆出的深孔，在深孔內(nèi)充填經(jīng)預(yù)先處理的各種稀土氧化物和石墨粉的混合物，稀土氧化物經(jīng)過290℃高溫干燥脫水4h，混合物中稀土原子與碳原子物質(zhì)的量比為1:50；

S2：將充填好的石墨棒在真空條件下1800℃高溫焙燒3.5h，使稀土氧化物變?yōu)橄⊥撂蓟铮?/p>

S3：在1.2×10⁴Pa的氦氣保護下進行放電合成，并在放電期間產(chǎn)生大量的煙炱，同時在陰極末端產(chǎn)生碳沉積棒，在放電合成過程中，其通入的電流為160A，電壓為30V；

S4：交換電極，并反向放電，使碳沉積棒完全消耗成煙炱；

S5：將石墨棒產(chǎn)生的粗煙灰用鄰二甲苯混合均勻，注入裝有濾紙桶的提取器中萃取40h；

S6：萃取液經(jīng)過濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)去除溶劑，并進行真空干燥，提取煙炱；

S7：收集全部煙炱，并放入提取器中以甲苯為溶劑沸點下提取23h，直到甲苯餾出液無色為止；

S8：將剩余的煙炱取出，自然干燥；

S9：將自然干燥后的煙炱放入高壓釜內(nèi)以提取液并在氮氣保護下高溫高壓提取4.5h，提取液為三氯苯溶劑，氮氣保護下的高壓為3×10⁶Pa；

S10：將提取液進行抽濾，真空干燥后，得到富含金屬富勒烯粉末，在提取液的抽濾過程中，將濾紙修剪為略小于布氏漏斗，并滴加蒸餾水使濾紙與漏斗緊密連接。

綜上所述，本發(fā)明的最佳實施例為實施例三。

盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。