本發(fā)明屬于直拉單晶方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種直拉單晶的拉晶方法。

背景技術(shù)：

目前太陽能光伏行業(yè)用硅單晶約有80％以上均采用切克勞斯基(Czochralski)法制造，在該方法中，多晶硅原料被裝進高純的石英坩堝內(nèi)，通過外圍的石墨加熱器給定一定的功率，將其加熱熔化，之后降低加熱器功率，控制一定的過冷度之后，采用定向的籽晶與已經(jīng)熔化的多晶硅液接觸，通過調(diào)整溶液的溫度和籽晶的提速，使得籽晶長大，達(dá)到規(guī)定的長度，之后進行放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑等操作，達(dá)到等直徑生長單晶，在石英坩堝內(nèi)熔硅較少的時候，為提升成品率，等徑結(jié)束之后，進行收尾操作，使晶體尾部成為一個錐形體，此時石英坩堝底部剩余部分殘余原料。

目前由于多晶與單晶的競爭，最終體現(xiàn)在鍍電成本、單晶制造成本以及晶體品質(zhì)方面，因此對直拉單晶而言，降低生產(chǎn)成本、提升晶體品質(zhì)尤為重要。在更多的情況下，除了通過內(nèi)部成本控制外，降低多晶硅原料的使用成本也是目前單晶行業(yè)降低成本的主要手法之一。但是多晶硅原料在自身品質(zhì)方面由于生產(chǎn)工藝的不同，差異性較大，因此在后續(xù)單晶生產(chǎn)過程中對成品率的提升有很大困難，同時對晶體品質(zhì)造成一定影響。而且品質(zhì)較差的多晶硅原料在直拉單晶生產(chǎn)采用傳統(tǒng)工藝時，引晶次數(shù)、鼓掉次數(shù)都會上升，造成單晶拉制成本升高，同時由于多晶硅自身原料品質(zhì)，在單晶生長過程中，由于雜質(zhì)的分凝效應(yīng)，導(dǎo)致晶體尾部少子壽命、碳含量等出現(xiàn)不合格，成品 率下降。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種直拉單晶的拉晶方法，解決了品質(zhì)較差的多晶硅在直拉單晶時存在的單晶拉制成本較高以及成品率較低的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種直拉單晶的拉晶方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，裝料：將多晶硅原料和復(fù)拉料混裝在石英坩堝中；

第二步，化料：將復(fù)拉料和多晶硅原料熔化；

第三步，雜質(zhì)提出：在第二步的化料工序后期，降低主加熱器功率、增大坩堝轉(zhuǎn)速使液面表面快速結(jié)晶，采用舊籽晶將坩堝內(nèi)未熔化的多晶硅原料提出；

第四步，穩(wěn)定化；

第五步，引晶；

第六步，放肩；

第七步，收尾。

本發(fā)明的特點還在于，

第一步裝料時多晶硅原料和復(fù)拉料按重量比(2-4)：1的比例進行裝料，并且將復(fù)拉料放置在石英坩堝邊緣位置，將多晶硅原料放置在石英坩堝的中間位置。

第二步中化料具體包括以下步驟：

第1步，化料開始時加熱器以常規(guī)化料功率運行、石英坩堝轉(zhuǎn)速為常規(guī)轉(zhuǎn)速N轉(zhuǎn)/min；

第2步，從化料第2h開始，化料功率比常規(guī)化料功率增大10kW-15kW， 并且石英坩堝轉(zhuǎn)速以10s、20s、30s、40s以及50s的時間間隔對應(yīng)為N轉(zhuǎn)/min、(N+1)轉(zhuǎn)/min、(N+3)轉(zhuǎn)/min、(N+5)轉(zhuǎn)/min以及(N+7)轉(zhuǎn)/min，并且維持在(N+7)轉(zhuǎn)/min。

步驟二整個化料過程在氬氣氣氛中進行，并且通過控制真空泵節(jié)流閥開度使單晶爐腔體內(nèi)壓強保持在0.7kPa-1kPa。

步驟三中降低主加熱器功率至引晶功率，并使石英坩堝轉(zhuǎn)速增加為(N+8)轉(zhuǎn)/min，采用舊籽晶將坩堝內(nèi)未熔化的多晶硅原料提出時石英坩堝轉(zhuǎn)速重新降為(N+7)轉(zhuǎn)/min。

步驟四中穩(wěn)定化過程中，加熱器功率調(diào)整為常規(guī)化料功率，石英坩堝轉(zhuǎn)速調(diào)整為(N+2)轉(zhuǎn)/min，氬氣流量調(diào)整為拉晶氬氣流量的50％-70％，單晶爐腔體內(nèi)壓強為0.2kPa-0.4kPa，穩(wěn)定化持續(xù)時間為第二步化料時間的1/10-1/6。

步驟五引晶時引晶長度為拉制晶體直徑的1.2-1.4倍，細(xì)頸直徑控制在6mm±1mm。

步驟六放肩時采用高拉速放肩方式，其肩部形狀控制錐度為35°-45°。

步驟七收尾時尾部長度為晶體長度直徑的0.8-1.0倍，尾部斷面直徑≤10mm。

步驟七收尾后石英坩堝中剩料質(zhì)量為步驟一中裝料總質(zhì)量的8％-10％。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的一種直拉單晶的拉晶方法解決了品質(zhì)較差的多晶硅在直拉單晶時存在的單晶拉制成本較高以及成品率較低的問題。本發(fā)明的一種直拉單晶的拉晶方法通過對拉晶過程中步驟及參數(shù)的改變，實現(xiàn)了將含雜質(zhì)多的品質(zhì)較差多晶硅原料的分離提出，從而提高了拉晶后的晶體品質(zhì)，并且提升了拉晶成品率，達(dá)到了提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本的目 的。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細(xì)說明。

實施例1

本發(fā)明提供的一種直拉單晶的拉晶方法，包括以下步驟：

第一步，裝料：將多晶硅原料和復(fù)拉料按照質(zhì)量比為2：1的比例混裝在石英坩堝中，并且多晶硅原料裝在石英坩堝的最中間、最頂端，而靠近石英坩堝邊緣裝復(fù)拉料，裝料過程中須保證原料堆砌緊湊，原料尖銳部分不可正對石英坩堝內(nèi)壁；

第二步，化料，具體包括以下步驟：

第1步，化料開始時加熱器以常規(guī)化料功率75kW運行、石英坩堝轉(zhuǎn)速為常規(guī)轉(zhuǎn)速的1轉(zhuǎn)/min；

第2步，從化料第2h開始，化料功率比常規(guī)化料功率增大10kW，并且石英坩堝轉(zhuǎn)速以10s、20s、30s、40s以及50s的時間間隔對應(yīng)為1轉(zhuǎn)/min、2轉(zhuǎn)/min、4轉(zhuǎn)/min、6轉(zhuǎn)/min以及8轉(zhuǎn)/min，隨后維持在8轉(zhuǎn)/min；

而且，步驟二整個化料過程在氬氣氣氛中進行，并且氬氣氣體流量為60slpm(即標(biāo)準(zhǔn)流量/分鐘)，通過控制真空泵節(jié)流閥開度使單晶爐腔體內(nèi)壓強保持在0.7kPa；

第三步，雜質(zhì)提出：在第二步的化料工序后期，降低加熱器功率至引晶功率65kW、并增大坩堝轉(zhuǎn)速為9轉(zhuǎn)/min使液面表面快速結(jié)晶，然后采用舊籽晶將坩堝內(nèi)未熔化的多晶硅原料提出，并且提出時石英坩堝重新降低并維持在8轉(zhuǎn)/min；

第四步，穩(wěn)定化：將加熱器功率調(diào)整為常規(guī)化料功率，石英坩堝轉(zhuǎn)速調(diào) 整為3轉(zhuǎn)/min，氬氣流量調(diào)整為30slpm，單晶爐腔體內(nèi)壓強為0.2kPa，穩(wěn)定化持續(xù)時間為第二步化料時間的1/10；

第五步，引晶：引晶時引晶長度為拉制晶體直徑的1.2倍，細(xì)頸直徑控制在6mm±1mm；

第六步，采用高拉速放肩方式，其肩部形狀控制錐度為35°-45°；

第七步，收尾：收尾時尾部長度為晶體長度直徑的0.8倍，尾部斷面直徑≤10mm，并且收尾后石英坩堝中剩料質(zhì)量為步驟一中裝料總質(zhì)量的8％。

實施例2

本發(fā)明提供的一種直拉單晶的拉晶方法，包括以下步驟：

第一步，裝料：將多晶硅原料和復(fù)拉料按照質(zhì)量比為3：1的比例混裝在石英坩堝中，并且多晶硅原料裝在石英坩堝的最中間、最頂端，而靠近石英坩堝邊緣裝復(fù)拉料，裝料過程中須保證原料堆砌緊湊，原料尖銳部分不可正對石英坩堝內(nèi)壁；

第二步，化料，具體包括以下步驟：

第1步，化料開始時加熱器以常規(guī)化料功率75kW運行、石英坩堝轉(zhuǎn)速為常規(guī)轉(zhuǎn)速的1轉(zhuǎn)/min；

第2步，從化料第2h開始，化料功率比常規(guī)化料功率增大12kW，并且石英坩堝轉(zhuǎn)速以10s、20s、30s、40s以及50s的時間間隔對應(yīng)為1轉(zhuǎn)/min、2轉(zhuǎn)/min、4轉(zhuǎn)/min、6轉(zhuǎn)/min以及8轉(zhuǎn)/min，隨后維持在8轉(zhuǎn)/min；

而且，步驟二整個化料過程在氬氣氣氛中進行，并且氬氣氣體流量為70slpm，通過控制真空泵節(jié)流閥開度使單晶爐腔體內(nèi)壓強保持在0.9kPa；

第三步，雜質(zhì)提出：在第二步的化料工序后期，降低加熱器功率至引晶功率68kW、并增大坩堝轉(zhuǎn)速為9轉(zhuǎn)/min使液面表面快速結(jié)晶，然后采用舊 籽晶將坩堝內(nèi)未熔化的多晶硅原料提出，并且提出時石英坩堝重新降低并維持在8轉(zhuǎn)/min；

第四步，穩(wěn)定化：將加熱器功率調(diào)整為常規(guī)化料功率，石英坩堝轉(zhuǎn)速調(diào)整為3轉(zhuǎn)/min，氬氣流量調(diào)整為40slpm，單晶爐腔體內(nèi)壓強為0.3kPa，穩(wěn)定化持續(xù)時間為第二步化料時間的1/8；

第五步，引晶：引晶時引晶長度為拉制晶體直徑的1.3倍，細(xì)頸直徑控制在6mm±1mm；

第六步，采用高拉速放肩方式，其肩部形狀控制錐度為35°-45°；

第七步，收尾：收尾時尾部長度為晶體長度直徑的0.9倍，尾部斷面直徑≤10mm，并且收尾后石英坩堝中剩料質(zhì)量為步驟一中裝料總質(zhì)量的9％。

實施例3

本發(fā)明提供的一種直拉單晶的拉晶方法，包括以下步驟：

第一步，裝料：將多晶硅原料和復(fù)拉料按照質(zhì)量比為4：1的比例混裝在石英坩堝中，并且多晶硅原料裝在石英坩堝的最中間、最頂端，而靠近石英坩堝邊緣裝復(fù)拉料，裝料過程中須保證原料堆砌緊湊，原料尖銳部分不可正對石英坩堝內(nèi)壁；

第二步，化料，具體包括以下步驟：

第1步，化料開始時加熱器以常規(guī)化料功率75kW運行、石英坩堝轉(zhuǎn)速為常規(guī)轉(zhuǎn)速的1轉(zhuǎn)/min；

第2步，從化料第2h開始，化料功率比常規(guī)化料功率增大15kW，并且石英坩堝轉(zhuǎn)速以10s、20s、30s、40s以及50s的時間間隔對應(yīng)為1轉(zhuǎn)/min、2轉(zhuǎn)/min、4轉(zhuǎn)/min、6轉(zhuǎn)/min以及8轉(zhuǎn)/min，隨后維持在8轉(zhuǎn)/min；

而且，步驟二整個化料過程在氬氣氣氛中進行，并且氬氣氣體流量為 80slpm，通過控制真空泵節(jié)流閥開度使單晶爐腔體內(nèi)壓強保持在1kPa；

第三步，雜質(zhì)提出：在第二步的化料工序后期，降低加熱器功率至引晶功率70kW、并增大坩堝轉(zhuǎn)速為9轉(zhuǎn)/min使液面表面快速結(jié)晶，然后采用舊籽晶將坩堝內(nèi)未熔化的多晶硅原料提出，并且提出時石英坩堝重新降低并維持在8轉(zhuǎn)/min；

第四步，穩(wěn)定化：將加熱器功率調(diào)整為常規(guī)化料功率，石英坩堝轉(zhuǎn)速調(diào)整為3轉(zhuǎn)/min，氬氣流量調(diào)整為56slpm，單晶爐腔體內(nèi)壓強為0.4kPa，穩(wěn)定化持續(xù)時間為第二步化料時間的1/6；

第五步，引晶：引晶時引晶長度為拉制晶體直徑的1.4倍，細(xì)頸直徑控制在6mm±1mm；

第六步，采用高拉速放肩方式，其肩部形狀控制錐度為35°-45°；

第七步，收尾：收尾時尾部長度為晶體長度直徑的1.0倍，尾部斷面直徑≤10mm，并且收尾后石英坩堝中剩料質(zhì)量為步驟一中裝料總質(zhì)量的10％。

由于在化料過程中，石英坩堝邊緣優(yōu)先化料，石英坩堝中部和頂部位置隨后化料，而且含有雜質(zhì)的、品質(zhì)差的多晶硅原料最后化料，本發(fā)明通過控制化料功率、坩堝轉(zhuǎn)速、氬氣流量以及單晶爐腔體內(nèi)壓強，可以實現(xiàn)含雜質(zhì)、品質(zhì)差的多晶硅原料在最后階段熔化，之后在雜質(zhì)提出的過程中，將熔化的多晶硅原料中的雜質(zhì)和不熔物提出，達(dá)到凈化硅料的目的。

通過對化料的功率和石英坩堝轉(zhuǎn)速進行相適應(yīng)的調(diào)整，對含雜質(zhì)品質(zhì)差的多晶硅原料進行提出處理，還有進行穩(wěn)定化處理、引晶時的具體參數(shù)限定、放肩時肩部錐度的限定以及收尾過程中對石英坩堝中剩料的控制等具體參數(shù)的優(yōu)化拉晶工藝處理，從而使得通過本發(fā)明的一種直拉單晶的拉晶方法制得的品質(zhì)較差多晶硅原料的成品率提升了3-5％，生產(chǎn)效率提升了10％，晶 體品質(zhì)不良率下降了3％-5％。