一種三氧化二釩及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提出了一種三氧化二釩及其制備方法，采用石墨粉替代還原性氣體還原五氧化二釩進(jìn)行制備三氧化二釩，降低了現(xiàn)有技術(shù)中還原五氧化二釩生產(chǎn)三氧化二釩工藝中的危險(xiǎn)性，同時(shí)降低了生產(chǎn)成本和工藝對(duì)設(shè)備的要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】_種三氧化二鑰< 及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工材料的制備領(lǐng)域，尤其涉及利用石墨粉代替還原性氣體還原五氧化二釩制得三氧化二釩的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]三氧化二釩是一種重要的釩化合物，具有金屬-非金屬轉(zhuǎn)變的性質(zhì)；同時(shí)三氧化二釩主要作為工業(yè)合成釩氮合金的中間原料；工業(yè)中一般采用還原氣體還原釩酸銨或五氧化二釩制得三氧化二釩，其中還原氣體包括氫氣、天然氣、甲烷和一氧化碳等還原性氣體，但是還原反應(yīng)吸熱反應(yīng)，還原必須在高溫下進(jìn)行，由于還原性氣體的可燃性、爆炸性及反應(yīng)的高溫性，導(dǎo)致整個(gè)工藝具有一定的危險(xiǎn)性。
[0003]中國(guó)專(zhuān)利CN101717117A中，在配料是采用粘結(jié)劑、碳粉、含釩物料組成，但是在后續(xù)步驟中繼續(xù)采用還原性氣體以還原反應(yīng)的主要還原劑，同時(shí)繼續(xù)采用較高的反應(yīng)溫度，實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)時(shí)存在較大的安全隱患和較高成本，同時(shí)含有糊精、淀粉和水玻璃等成分的粘結(jié)劑降低了三氧化二釩的純度。
[0004]中國(guó)專(zhuān)利CN10392204A提供了一種五氧化二釩制備的三氧化二釩的制備方法，包括將五氧化二釩和碳粉按照一定比例進(jìn)行混合，隨后壓制成塊，但是將制得的壓制塊在950~1050°C高溫下燒制，上述溫度不僅對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求較高，同時(shí)在制備時(shí)也會(huì)存在安全隱患。
[0005]綜上，現(xiàn)有制備三氧化二釩的生產(chǎn)工藝，一方面采用還原性氣體，其反應(yīng)具有溫度較高、生產(chǎn)工藝復(fù)雜、可燃性和爆炸性等缺點(diǎn)；另一方面開(kāi)始采用其他的還原性原料名，但是采用溫度較高，相對(duì)于傳統(tǒng)方法，其危險(xiǎn)系數(shù)更高，并且產(chǎn)品的純度較低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提出一種利用石墨粉還原五氧化二釩制備三氧化二釩的方法，降低了現(xiàn)有技術(shù)中還原五氧化二釩生產(chǎn)三氧化二釩工藝中的危險(xiǎn)性，同時(shí)降低了生產(chǎn)成本和工藝對(duì)設(shè)備的要求。
[0007]一方面，本發(fā)明涉及利用由石墨粉替代還原性氣體還原五氧化二釩制備的三氧化二釩。其中，具體實(shí)施時(shí)，石墨粉和五氧化二釩的重量配比為:(26~31): 100。
[0008]另一方面，本發(fā)明涉及一種三氧化二釩的制備方法，將五氧化二釩和石墨粉混合均勻并壓制成球形狀；隨后置入逐節(jié)升溫的并通入保護(hù)氣體的推板窯中燒結(jié)后，即得三氧化二釩。
[0009]其中，具有優(yōu)選地，所述的石墨粉和五氧化二釩的重量配比為:(26~31): 100。
[0010]具體優(yōu)選地，所述的推板窯的最高溫度為600~700°C。
[0011]本發(fā)明中用石墨粉替代目前技術(shù)中所述的還原性氣體來(lái)還原五氧化二釩生產(chǎn)三氧化二釩，徹底解決了現(xiàn)有工藝上使用還原性氣體帶來(lái)的爆炸性的危險(xiǎn)，同時(shí)降低對(duì)設(shè)備溫度承受和設(shè)備密封的要求；同時(shí)，石墨粉較還原性氣體的價(jià)格低很多，生產(chǎn)、儲(chǔ)存和使用成本也較低；石墨粉的使用可以使三氧化二釩的制造成本較低1500元/噸。
[0012]

【具體實(shí)施方式】
[0013]下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0014]本發(fā)明提供的一種三氧化二釩的制備方法，步驟如下:將五氧化二釩和石墨粉混合均勻并壓制成球狀；隨后置入逐節(jié)升溫的推板窯中燒結(jié)后，即得三氧化二釩。
[0015]石墨粉和五氧化二釩的重量比例會(huì)影響最終的釩氧化物的得率，其中發(fā)明人發(fā)現(xiàn)采用上述的石墨粉和五氧化二釩的質(zhì)量比例及制備工藝可得到最佳的氧化物，當(dāng)石墨粉質(zhì)量過(guò)高時(shí)，反應(yīng)會(huì)偏向于價(jià)態(tài)更低的銀氧化物。
[0016]其中，推板窯是一種連續(xù)式加熱燒結(jié)設(shè)備，可以根據(jù)燒結(jié)產(chǎn)品的工藝要求，布置所需的連續(xù)的溫區(qū)及功率；由于采用石墨粉作為還原劑，石墨粉具有靈敏的化學(xué)反應(yīng)活性，同時(shí)具有良好的導(dǎo)熱性，燒結(jié)時(shí)利用推板窯進(jìn)行溫度控制，具體實(shí)施時(shí)，推板窯的最高溫度設(shè)置為600~700°C，然后將壓制后的混合原料放在推板窯的推板，由推進(jìn)系統(tǒng)將推板上的產(chǎn)品推入窯中，在爐膛中完成產(chǎn)品的燒結(jié)過(guò)程。
[0017]實(shí)施例1
將粉末五氧化二釩和石墨粉按照質(zhì)量100:26混合，并且球磨破碎均勻；隨后將破碎后的混合料加入適量水后，在壓球機(jī)上壓制成球狀(不限于球狀)；將壓制后的生球放置在推板窯的推板上，推板窯逐節(jié)升溫并且通入保護(hù)氣體，設(shè)置推板窯爐膛的最高溫度為600°C，并在推板窯中停留3小時(shí)后，冷卻后即得到三氧化二釩；
將所得的三氧化二釩的成品經(jīng)XRD檢測(cè)，利用本領(lǐng)域常規(guī)的檢查參數(shù)，得到產(chǎn)品主項(xiàng)為三氧化二釩。
[0018]實(shí)施例2
將粉末五氧化二釩和石墨粉按照質(zhì)量100:28混合，并且球磨破碎均勻；隨后將破碎后的混合料加入適量水后，在壓球機(jī)上壓制成球狀(不限于球狀)；將壓制后的生球放置在推板窯的推板上，推板窯逐節(jié)升溫并且通入保護(hù)氣體，設(shè)置推板窯爐膛的最高溫度為650°C，并在推板窯中停留2小時(shí)后，冷卻后即得到三氧化二釩；
將所得的三氧化二釩的成品經(jīng)XRD檢測(cè)，利用本領(lǐng)域常規(guī)的檢查參數(shù)，得到產(chǎn)品主項(xiàng)為三氧化二釩。
[0019]實(shí)施例3
將粉末五氧化二釩和石墨粉按照質(zhì)量100:31混合，并且球磨破碎均勻；隨后將破碎后的混合料加入適量水后，在壓球機(jī)上壓制成球狀(不限于球狀)；將壓制后的生球放置在推板窯的推板上，推板窯逐節(jié)升溫并且通入保護(hù)氣體，設(shè)置推板窯爐膛的最高溫度為700°C，并在推板窯中停留2小時(shí)后，冷卻后即得到三氧化二釩；
將所得的三氧化二釩的成品經(jīng)XRD檢測(cè)，利用本領(lǐng)域常規(guī)的檢查參數(shù)，得到產(chǎn)品主項(xiàng)為三氧化二釩。
[0020]實(shí)施例4
將粉末五氧化二釩和石墨粉按照質(zhì)量100:30混合，并且球磨破碎均勻；隨后將破碎后的混合料加入適量水后，在壓球機(jī)上壓制成球狀(不限于球狀)；將壓制后的生球放置在推板窯的推板上，推板窯逐節(jié)升溫并且通入保護(hù)氣體，設(shè)置推板窯爐膛的最高溫度為700°C，并在推板窯中停留2小時(shí)后，冷卻后即得到三氧化二釩；
將所得的三氧化二釩的成品經(jīng)XRD檢測(cè)，利用本領(lǐng)域常規(guī)的檢查參數(shù)，得到產(chǎn)品主項(xiàng)為三氧化二釩。
[0021]實(shí)施例5
將粉末五氧化二釩和石墨粉按照質(zhì)量100:27混合，并且球磨破碎均勻；隨后將破碎后的混合料加入適量水后，在壓球機(jī)上壓制成球狀(不限于球狀)；將壓制后的生球放置在推板窯的推板上，推板窯逐節(jié)升溫并且通入保護(hù)氣體，設(shè)置推板窯爐膛的最高溫度為650°C，并在推板窯中停留2.5小時(shí)后，冷卻后即得到三氧化二釩；
將所得的三氧化二釩的成品經(jīng)XRD檢測(cè)，利用本領(lǐng)域常規(guī)的檢查參數(shù)，得到產(chǎn)品主項(xiàng)為三氧化二釩。
[0022]實(shí)施例6
將粉末五氧化二釩和石墨粉按照質(zhì)量100:29混合，并且球磨破碎均勻；隨后將破碎后的混合料加入適量水后，在壓球機(jī)上壓制成球狀(不限于球狀)；將壓制后的生球放置在推板窯的推板上，推板窯逐節(jié)升溫并且通入保護(hù)氣體，設(shè)置推板窯爐膛的最高溫度為680°C，并在推板窯中停留2小時(shí)后，冷卻后即得到三氧化二釩；
將所得的三氧化二釩的成品經(jīng)XRD檢測(cè)，利用本領(lǐng)域常規(guī)的檢查參數(shù)，得到產(chǎn)品主項(xiàng)為三氧化二釩。
[0023]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種三氧化二釩，其特征是，其由石墨粉替代還原性氣體還原五氧化二釩制備而成。
2.如權(quán)利要求1所述的一種三氧化二釩，其特征是，所述的石墨粉和五氧化二釩的重量配比為:(26~31):100ο
3.一種三氧化二釩的制備方法，其特征是，步驟如下:將五氧化二釩和石墨粉混合均勻并壓制成球狀；隨后置入逐節(jié)升溫的并通入保護(hù)氣體的推板窯中燒結(jié)后，即得三氧化二?凡。
4.如權(quán)利要求3所述的一種三氧化二釩的制備方法，其特征是，所述的石墨粉和五氧化二釩的重量配比為:(26~31):100。
5.如權(quán)利要求4所述的一種三氧化二釩，其特征是，所述的石墨粉和五氧化二釩的重量配比為:26:100。
6.如權(quán)利要求4所述的一種三氧化二釩，其特征是，所述的石墨粉和五氧化二釩的重量配比為:28:100ο
7.如權(quán)利要求3所述的一種三氧化二釩的制備方法，其特征是，所述的推板窯的最高溫度為 600~700°C。
8.如權(quán)利要求3所述的一種三氧化二釩的制備方法，其特征是，所述燒結(jié)時(shí)間為1~3小時(shí)。
【文檔編號(hào)】C01G31/02GK104495926SQ201510001248
【公開(kāi)日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2015年1月5日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月5日
【發(fā)明者】葛廣凱 申請(qǐng)人:南通漢瑞新材料科技有限公司