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氫氧化鎂阻燃納米顆粒及其制備方法與流程

文檔序號:12295784閱讀:508來源:國知局
氫氧化鎂阻燃納米顆粒及其制備方法與流程
本發(fā)明涉及化學(xué)技術(shù),特別是氫氧化鎂阻燃納米顆粒及其制備方法。

背景技術(shù):
與氫氧化鋁一樣,氫氧化鎂由于可用作阻燃劑而備受關(guān)注。氫氧化鎂在300-320℃開始分解為氧化鎂和水,其比氫氧化鋁的分解溫度高100℃。由于氫氧化鋁是一種兩性物質(zhì),其不與在PVC燃燒過程中釋放的氯化氫互相反應(yīng)。氫氧化鎂是一種弱堿并且其與PVC熱解過程中釋放的氯化氫互相反應(yīng)。已經(jīng)通過實驗證明的是含有氫氧化鎂的PVC組合物的發(fā)煙顯著低于含有氫氧化鋁的PVC組合物。這是因為氫氧化鎂和氯化氫反應(yīng)生成的氯化鎂產(chǎn)物催化了交聯(lián)在氯化氫裂解后所形成的聚烯鏈的過程,這一過程抑制了會造成發(fā)煙的揮發(fā)性芳香烴(例如苯和甲苯)的形成。因此,基于氫氧化鋁和氫氧化鎂對用于評估具有較低可燃性(即氧指數(shù)值)的線纜組合物的質(zhì)量的特性、釋放的氯化氫的量和煙的光學(xué)密度的累積影響,可以可靠地得出氫氧化鎂與氫氧化鋁相比具有相當(dāng)大的優(yōu)勢的結(jié)論。[СмелковС.И.,РябиковА.И.,ИльинВ.И.СнижениепожарнойопасностикабельныхизделийсизоляциейиоболочкамиизПВХматериалов//Пожарнаябезопасность.2011,№2,с.66-72.]([SmelkovS.I.,RyabikovA.I.,IlyinV.I.SnizheniyepozharnoyopasnostikabelnykhizdeliysizolyatsiyeyiobolochkamiizPVKhmaterialov//Pozharnayabezopasnost.2011,No.2,s.66-72.])?;谝陨鲜聦崒溲趸V用作塑料、橡膠和其它材料中的煙抑制性無毒阻燃劑。然而,在聚合物基質(zhì)中添加的足以阻燃的氫氧化鎂量為約60wt%或者更多,這會導(dǎo)致聚合物的機械性能以及其生產(chǎn)的技術(shù)效率降低。[HuaqiangCao,HeZheng,JiefuYinetal.Mg(OH)2complexnanostructureswithsuperhydrophobicityandflameretardanteffects//JournalPhys.Chem.C2010,114,p.17362-17368]。為了在不降低聚合物的機械性能和生產(chǎn)的技術(shù)效率的情況下使用氫氧化鎂作為聚合物基質(zhì)中的阻燃填料,氫氧化鎂通過BET方法測定的比表面積需不超過20m2/g、更優(yōu)選15m2/g,其通過激光衍射法測定的二次顆粒的平均粒徑需不超過5μm、更優(yōu)選2μm。初級顆粒尺寸的減小可實現(xiàn)填料顆粒在聚合物基質(zhì)中的更均勻分布。進(jìn)一步,氫氧化鎂由于其顆粒具有板狀(plate-like)形狀并且其幾何特征具有高特征比,因此是潛在的用于聚合物的增強填料。應(yīng)該注意到為了將氫氧化鎂用作聚合物中的阻燃填料,必須嚴(yán)格限制雜質(zhì)(admixture)(例如氯化物、鈣、鐵等)的重量含量。氫氧化鎂顆粒的表面處理可使該無機顆粒在聚合物基質(zhì)中具有更好的相容性,改進(jìn)復(fù)合材料的物理性質(zhì)的均一性,并提高最終產(chǎn)物對濕氣和溫度曝露的耐性。眾所周知,氫氧化鎂晶體——特別是細(xì)六角形板狀晶體——通常易于聚集形成小尺寸附聚物(二次顆粒),這是它們與有機基質(zhì)的相容性較低并其機械特性降低的原因。晶體的尺寸和形狀以及氫氧化鎂附聚物的尺寸和形狀可通過改變結(jié)晶條件來改變。氫氧化鎂的分散性和比表面積可通過用水熱改性進(jìn)行的重結(jié)晶而顯著改進(jìn)[JianminChen,LiLin,YunhuaSong,LeiShao.InfluenceofKOHonthehydrothermalmodificationofMg(OH)2//JournalofCrystalGrowth,2009,311,2405-2408]。發(fā)明人[專利EP0365347,1990年4月25日公開]描述了一種制備氫氧化鎂的方法,所述方法包括加熱式Mg(OH)2-xAxmH2O的堿式氯化鎂或硝酸鎂,其中A為Cl或NO3,x具有0-0.2的值,m為0-6的數(shù);在所述堿式氯化鎂或硝酸鎂的反應(yīng)原料溶液中在大氣壓力或更低壓力下于50至120℃的溫度下用X射線衍射法測定的峰在和處。所述方法提供了二次顆粒平均粒徑最大為1.5μm并且90%二次顆粒的粒徑最大為4.0μm的高純度細(xì)分散氫氧化鎂??勺⒁獾蕉晤w粒粒徑可通過氫氧化鎂顆粒尺寸的降低和形成二次顆粒的初級顆粒(初級顆粒聚集)的量的減少來降低。然而,所述氫氧化鎂具有20-50m2/g的比表面積,這就排除了其用作聚合物基質(zhì)中阻燃填料的可能性。美國專利4246254(1981年1月20日公開)描述了一種制備具有六角形、針狀晶體結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂的方法,其中將具有由式Mg(OH)2-nxAxn-mH2O表示(其中A為選自Cl-、Br-、NO3-和SO4-的單價或二價陰離子,x的值為0.2至0.5,m是0至2的數(shù))的六角形針狀晶體結(jié)構(gòu)的鎂化合物在不破壞其六角形針狀晶體結(jié)構(gòu)的條件下干燥,以從所述鎂化合物中移除一部分結(jié)晶水;并且進(jìn)一步地,使經(jīng)干燥的鎂化合物與選自堿金屬氫氧化物、氨、氫氧化鈣和氫氧化銨的堿在惰性液體介質(zhì)中反應(yīng),所述惰性液體介質(zhì)選自水、丙酮和低級醇。由此得到的具有原纖維結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂具有至少10的晶體長徑比(通過1000倍放大率的電子顯微鏡測定)。具有原纖維結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂可被用于其已知應(yīng)用領(lǐng)域以及新的至今尚未應(yīng)用過的領(lǐng)域中。然而,發(fā)明人既未指出氫氧化鎂二次顆粒的平均尺寸也未指出其比表面積,這事實上也就排除了評價其用作聚合物基質(zhì)中的阻燃填料的可能性。專利US5872169(1999年2月16日公開)描述了一種制備具有阻燃性的氫氧化鎂的方法,所述方法包括使氯化鎂溶液與按化學(xué)計量過量添加的氨反應(yīng),導(dǎo)致氫氧化鎂沉淀的形成和氫氧化鎂的水熱重結(jié)晶。所得到的具有阻燃性的氫氧化物通過BET方法測定的比表面積小于10m2/g,通過激光衍射法測定的平均顆粒直徑為0.5-10.0μm或更小,并且含有大量具有卵形橫截面形狀的晶體。不幸的是,發(fā)明人沒有指出二次顆粒中10%顆粒的直徑和90%顆粒的直徑以及初級顆粒尺寸這些重要特征。還存在另一種用于制備具有高長徑比的氫氧化鎂的已知方法(專利EP2628710,2013年8月21日公開),其包括以下步驟:(A)于水溶性鎂鹽與一元有機酸或者其堿金屬鹽和/或銨鹽的混合水溶液中添加堿并使其共沉淀,或(B)于水溶性鎂鹽的水溶液中添加堿的水溶液并使其共沉淀,并向所得產(chǎn)物中添加一元有機酸或者其堿金屬鹽和/或銨鹽;和(C)于100℃至250℃的溫度對所獲得的懸浮液進(jìn)行水熱處理。不幸的是,該發(fā)明并未具體指明二次顆粒的比表面積和平均直徑。然而,根據(jù)權(quán)利要求中的記載,初級顆粒的長徑(寬度)為0.5μm至10μm(說明書中具體指明了5μm以上為優(yōu)選),這表明由于初級顆粒具有較大的縱向尺寸,所以這種類型的氫氧化鎂在被施用至聚合物基質(zhì)中時可能會遇到困難并且會使方法適應(yīng)性變得復(fù)雜。關(guān)于這點,發(fā)明人具體指明了具有新結(jié)構(gòu)的氫氧化鎂的新應(yīng)用領(lǐng)域。幾項發(fā)明(專利EP0780425,1997年6月25日公開;專利申請WO2007117841,2007年10月18日公開;專利CZ9300994,1999年12月15日公開)公開了這樣的具有二次顆粒平均粒徑以及根據(jù)BET測定的比表面積的氫氧化鎂顆粒,所述二次顆粒平均粒徑和比表面積使得可使用所述顆粒用作聚合物材料中的阻燃填料。然而,以上提及的公開既未指出氫氧化鎂二次顆粒的特征例如10%二次顆粒的直徑以及90%二次顆粒的直徑,也未指出氫氧化鎂初級顆粒(六角形板)的特征,特別是直接依賴于合成和水熱處理的條件的它們的尺寸(長度和厚度);并且,隨后,當(dāng)氫氧化鎂顆粒被用作阻燃填料時,它們對聚合物的性質(zhì)和其生產(chǎn)的技術(shù)效率有影響;這些公開也未指出初級顆粒生長的可調(diào)節(jié)性。最接近的現(xiàn)有技術(shù)是制備微米和/或納米氫氧化鎂的方法[專利RU2422364,2011年6月27日公開],其中在一個步驟中反應(yīng):在含水介質(zhì)中使氯化鎂與氫氧化鈉和氯化鈉、或氫氧化鉀和氯化鉀、或氫氧化鈣和氯化鈣、或氫氧化銨和氯化銨在10-200℃的溫度和大氣壓力或自生壓力下反應(yīng);或者在兩個步驟中反應(yīng):第一步在10-100℃和大氣壓力下,第二步在101-200℃和自生壓力下,其中進(jìn)行可能的改性并隨后分離氫氧化鎂。所述方法獲得由微米和/或納米顆粒組成的氫氧化鎂,所述顆粒通過BET方法測定的比表面積為3-100m2/g,通過激光衍射法測定的二次顆粒的平均粒徑為0.1-50μm,通過掃描電子顯微鏡圖像(SEM)確定的板狀形狀初級顆粒的長度(longitudinalsize)為50-600nm且厚度為5-60nm。然而,發(fā)明人沒有指出二次顆粒的特征例如10%二次顆粒的直徑以及90%二次顆粒的直徑。此外,額外添加到反應(yīng)物質(zhì)中的過量氯化物使洗滌除去氫氧化鎂顆粒中氯化物復(fù)雜化(所述氯化物在最終產(chǎn)物中的含量受到相當(dāng)嚴(yán)格的要求),在洗滌以及任選存在的額加的再制漿和過濾中需要額外量的去離子水,導(dǎo)致工藝設(shè)備復(fù)雜化并且增加了最終產(chǎn)物的制備成本。

技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種氫氧化鎂阻燃納米顆粒,其任選經(jīng)表面處理,具有六角形板狀結(jié)構(gòu),其通過BET方法測定的比表面積最大為20m2/g、優(yōu)選為2-15m2/g,其通過激光衍射方法測定的二次顆粒的平均粒徑最大為2μm、優(yōu)選為0.7至1.7μm,其具有為最有效地用作阻燃填料而提供的顆粒特征:即,其10%二次顆粒的粒徑最大為0.8μm,90%二次顆粒的粒徑最大為5μm,初級顆粒的長度為150至900nm、優(yōu)選200至600nm、且厚度為15至150nm、優(yōu)選為40至100nm。這一目的通過兩步法制備氫氧化鎂阻燃納米顆粒來達(dá)到,第一步包括使氯化鎂水溶液與堿組分在不高于100℃的溫度和大氣壓力下反應(yīng),摩爾離子比OH-:Mg++在1.9-2.1:1的范圍內(nèi);第二步包括使氫氧化鎂顆粒在120-220℃的溫度和0.18-2.3MPa的壓力下水熱重結(jié)晶持續(xù)2-24小時,其中,在水熱重結(jié)晶過程中,為了防止由于聚集造成的初級顆粒的進(jìn)一步生長以及二次顆粒的變粗,使反應(yīng)物質(zhì)經(jīng)受溫度為160-240℃且壓力為0.6-3.3MPa的過熱蒸汽的周期性流體沖擊(hydraulicimpact)。具體實施方式具有所期望特征的氫氧化鎂阻燃納米顆粒通過一種特別的水熱處理制備得到,其中,為了防止在水熱重結(jié)晶過程中發(fā)生的初級顆粒的生長,用壓力為0.6-3.3MPa且溫度為160-240℃的過熱蒸汽下在連續(xù)攪拌下實施計量的流體沖擊。流體沖擊將結(jié)晶顆粒從原料溶液中分離從而停止了顆粒生長過程,即其變粗。在供應(yīng)過熱蒸汽時,在進(jìn)口(on-port)區(qū)域內(nèi)的液體介質(zhì)中產(chǎn)生沖擊波,所述波的沖擊導(dǎo)致對由初級顆粒所形成的附聚物的破壞。此外,當(dāng)過熱蒸汽與液體介質(zhì)接觸時,噴射的一股蒸汽被分裂為很多氣泡,其破裂時產(chǎn)生的空化沖擊微波(cavitationimpactmicrowave)阻止了初級顆粒的聚集。改變流體沖擊的頻率和它們在反應(yīng)物質(zhì)體積中的分布以及攪拌速率可調(diào)節(jié)各種不同尺寸的初級顆粒之間的比率。因此,劇烈攪拌、頻繁的流體沖擊和其在反應(yīng)物質(zhì)體積中的均勻分布的結(jié)果是,形成了尺寸較小且均勻的氫氧化鎂六角形板和二次顆粒。相反,局部的(localized)周期性流體沖擊和溫和的攪拌的結(jié)果是,形成了較粗糙的氫氧化鎂六角形板和二次顆粒。水熱重結(jié)晶導(dǎo)致具有可明確定義的六角形形態(tài)學(xué)的氫氧化鎂顆粒的形成。水熱重結(jié)晶過程在120-220℃的溫度下——優(yōu)選在140-200℃的溫度下——在反應(yīng)性原料溶液介質(zhì)中或在去離子水介質(zhì)中以周期性或連續(xù)的方式實施。作為最初的原料溶液,使用通過使氯化鎂溶液和堿組分反應(yīng)得到的原料溶液。水熱重結(jié)晶持續(xù)2至24小時,最優(yōu)選4至16小時。作為氯化鎂,使用天然存在的(海水或大洋水、湖鹽水、地下鹽水等中存在的)或合成的(通過菱鎂礦、白云石或水鎂石在鹽酸中解離得到的)氯化鎂。優(yōu)選使用經(jīng)預(yù)純化除去不希望的雜質(zhì)(例如鐵和/或溴、和/或硼、和/或硫酸鹽、和/或錳等)的氯化鎂溶液。作為堿組分,使用氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化銨的水溶液或氫氧化鈣懸浮液。水熱重結(jié)晶可以處于較寬范圍內(nèi)的原料溶液中試劑的濃度實施,其中氫氧化鎂的含量優(yōu)選為2-10%。在這種情況下,離子OH-:Mg++的摩爾比應(yīng)該在1.9-2.1:1范圍內(nèi)。流體沖擊在水熱重結(jié)晶過程中于120-220℃的反應(yīng)物質(zhì)溫度下實施,并且通過經(jīng)由任意(例如圓形)截面的孔供應(yīng)過熱蒸汽(直接蒸汽)實現(xiàn)。優(yōu)選使用溫度為160-240℃且壓力為0.6-3.3MPa的直接蒸汽。得到的氫氧化鎂阻燃納米顆粒具有六角形板狀結(jié)構(gòu),其通過BET方法測定的比表面積最大為20m2/g,通過激光衍射方法測定的二次顆粒的平均粒徑最大為2μm,10%二次顆粒的粒徑最大為0.8μm,90%二次顆粒的粒徑最大為5μm,初級顆粒的長度為150-900nm且厚度為15nm至150nm。所述顆粒的載油容量(oilcarryingcapacity)最大為每100g氫氧化鎂50g亞麻子油,其孔體積最大為10.5×10-3cm3/g,其以三氧化二鐵計的鐵的重量分?jǐn)?shù)最大為0.01%。使用上述方法得到的氫氧化鎂納米顆??捎靡环N或多種粘結(jié)劑和/或表面處理劑改性。作為硅烷粘結(jié)劑,采用選自有機官能三烷氧基硅烷類和/或它們的混合物的化合物,其中所述有機官能三烷氧基硅烷類包括烷基三乙氧基硅烷、烷基三甲氧基硅烷、烯基三乙氧基硅烷、烯基三甲氧基硅烷、氨基硅烷等。這些化合物的例子包括甲基三乙氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3,4-環(huán)氧基環(huán)己基)-乙基三甲氧基硅烷、環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-巰基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷等。作為表面處理劑,采用選自含有8至20個碳原子的飽和的和不飽和的脂肪酸、或其堿鹽(alkalisalt)和/或它們的混合物的化合物。這些化合物的例子包括硬脂酸、油酸、月桂酸、棕櫚酸、山萮酸、肉豆蔻酸、妥爾油脂肪酸等。表面處理通過使用已知方法(例如懸浮法或干法)來實施,或者在干燥過程中實施,例如在旋轉(zhuǎn)噴射研磨機中實施。優(yōu)選的表面處理試劑用量基于氫氧化鎂為0.1-5.0%。根據(jù)本發(fā)明方法得到的氫氧化鎂阻燃納米顆粒具有可控的初級和二次顆粒尺寸和比表面積,這使得其可用作有機聚合物基質(zhì)中的煙抑制性無毒阻燃劑而不會降低其機械性質(zhì)和技術(shù)效率。根據(jù)本發(fā)明方法得到的氫氧化鎂阻燃納米顆粒由于它們獨特的性質(zhì)可被用于聚合物基質(zhì)中,所述聚合物基質(zhì)包括聚乙烯、聚丙烯、乙烯丙烯共聚物、乙烯丙烯酸酯共聚物、聚苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物基聚合物、聚酰胺、聚酰亞胺、聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、ABS塑料等。用于制備氫氧化鎂阻燃納米顆粒的本發(fā)明方法通過以下實施例示例說明,下述實施例舉例說明了本發(fā)明的本質(zhì)。在對氫氧化鎂顆粒的分析中使用了以下分析方法:-顆粒尺寸分布通過激光衍射方法測定,其中使用MalvernInstrumentsLimited(UK)公司的具有Scirocco2000模塊的MalvernMasterSizer-2000E設(shè)備;-根據(jù)BET方法測定的比表面積和孔體積使用QuantachromeInstruments(USA)公司的Nova2200e高速表面積和孔徑分析儀測定;-顆粒形狀和顆粒尺寸通過使用掃描電子顯微鏡測定;-載油容量按照GOST21119.8-75,item3測定;-鐵的重量分?jǐn)?shù)通過磺基水楊酸方法測定。對比例向裝配有夾套和渦輪混合器的高壓釜反應(yīng)器中在攪拌下加入760.40kg具有10%重量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉溶液和282.09kg含有32%重量分?jǐn)?shù)氯化鎂和0.0008%重量分?jǐn)?shù)鐵的水氯鎂石溶液。離子OH-:Mg++的摩爾比為2.006:1。將反應(yīng)器內(nèi)容物加熱到180-190℃的溫度并保持?jǐn)嚢?2h。冷卻后,將含有5.3%重量分?jǐn)?shù)氫氧化鎂的懸浮液冷卻、過濾并在壓濾機中洗滌除去氯化物。將經(jīng)壓濾的氫氧化鎂沉淀在真空烘箱中于60-65℃的溫度和100-650mmHg的壓力下干燥,隨后在錘式粉碎機中研磨。所得氫氧化鎂的特性列于表中,初級顆粒的形狀和尺寸如圖1和2所示。實施例1向裝配有夾套、槳式攪拌器和熱電偶元件的反應(yīng)器中在攪拌30分鐘下同時加入1.036m3具有18.3%重量分?jǐn)?shù)的氫氧化鉀溶液和0.421m3含有33.5%重量分?jǐn)?shù)氯化鎂和0.0006%重量分?jǐn)?shù)鐵的水氯鎂石溶液。離子OH-:Mg++的摩爾比為2.006:1。將反應(yīng)物質(zhì)加熱到45-55℃并保持?jǐn)嚢?h。然后將反應(yīng)物質(zhì)轉(zhuǎn)移到裝配有雙層槳式攪拌器、夾套以及兩個用以供給過熱蒸汽的具有圓形截面孔的鼓泡器的高壓釜中,其中所述孔比反應(yīng)物質(zhì)水平面低孔高度的2/3并且相對設(shè)置。將反應(yīng)物質(zhì)加熱同時攪拌并通過直接蒸汽的間歇脈沖供給2h而保持在180-185℃溫度下,所述直接蒸汽的流速為1.5-2.5m3/h、溫度為190℃且壓力為1.3MPa。將所得懸浮液過濾并用去離子水通過壓濾機洗滌且在旋轉(zhuǎn)噴射研磨機中干燥。所得氫氧化鎂的性質(zhì)列于表中,初級顆粒的形狀和尺寸示于圖3和4中。實施例2向裝配有夾套、槳式攪拌器和熱電偶元件的反應(yīng)器中在攪拌30分鐘下同時加入0.881m3具有15.4%重量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉溶液和0.421m3含有33.5%重量分?jǐn)?shù)氯化鎂和0.00035%重量分?jǐn)?shù)鐵的經(jīng)純化的水氯鎂石溶液。離子OH-:Mg++的摩爾比為2.014:1。將反應(yīng)物質(zhì)加熱到45-55℃并保持?jǐn)嚢?h。然后將反應(yīng)物質(zhì)轉(zhuǎn)移到裝配有雙層槳式攪拌器、夾套以及兩個用以供給過熱蒸汽的具有圓形截面孔的鼓泡器的高壓釜中,其中所述孔比反應(yīng)物質(zhì)水平面低孔高度的2/3并且相對設(shè)置。將反應(yīng)物質(zhì)加熱同時攪拌并通過直接蒸汽的間歇脈沖供給6h而保持在180-185℃的溫度下,所述直接蒸汽的流速為1.5-2.5m3/h、溫度為220℃且壓力為2.3MPa。氫氧化鎂的分離以如實施例1所述方式實施。所得氫氧化鎂的性質(zhì)列于表中,初級顆粒的形狀和尺寸示于圖5和6中。實施例3向裝配有夾套、槳式攪拌器和熱電偶元件的反應(yīng)器中在攪拌下同時加入103.5kg/h具有17%重量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉溶液和64.97kg/h含有32%重量分?jǐn)?shù)氯化鎂和0.0003%重量分?jǐn)?shù)鐵的經(jīng)純化的水氯鎂石溶液。離子OH-:Mg++的摩爾比為2.014:1。將反應(yīng)器中反應(yīng)物質(zhì)的溫度保持在40-50℃,停留時間為1h。將反應(yīng)物質(zhì)從合成反應(yīng)器中轉(zhuǎn)移到裝配有雙層槳式攪拌器、夾套以及用以供給過熱蒸汽的具有圓形截面孔的鼓泡器的高壓釜中,其中所述孔比反應(yīng)物質(zhì)水平面低孔高度的2/3。將高壓釜中反應(yīng)物質(zhì)的溫度保持在175-185℃,停留時間為12h。流速為25-40kg/h、溫度為190℃且壓力為1.3MPa的直接蒸汽的供給間歇地進(jìn)行。將氫氧化鎂顆粒的懸浮液從高壓釜中在壓力下排入低于懸浮液層的收集器中。將所得懸浮液過濾并用去離子水通過壓濾機洗滌且在旋轉(zhuǎn)噴射研磨機中干燥。所得氫氧化鎂的性質(zhì)列于表中,初級顆粒的形狀和尺寸示于圖7和8中。表-氫氧化鎂的性質(zhì)表面處理實施例1向具有攪拌器和夾套的反應(yīng)器中在攪拌下加入423.92kg去離子水、125.15kg根據(jù)實施例2從過濾器上得到的氫氧化鎂沉淀(含有43.97%重量分?jǐn)?shù)氫氧化鎂和0.10%重量分?jǐn)?shù)氯化鈉)、和1.10kg重量分?jǐn)?shù)為99.5%的硬脂酸。將懸浮液加熱到80-90℃的溫度,保持1-2h,然后在壓濾機中過濾并在旋轉(zhuǎn)噴射研磨機中干燥。得到經(jīng)表面處理過的氫氧化鎂顆粒,其中硬脂酸的重量分?jǐn)?shù)為2%。表面處理實施例2向Henschel型攪拌器中加入200g通過實施例2得到的含有1.5%重量分?jǐn)?shù)水的氫氧化鎂,供給2g乙烯基三甲氧基硅烷SilquestA-171并攪拌40-60分鐘。得到經(jīng)表面處理過的氫氧化鎂顆粒,其中乙烯基三甲氧基硅烷的重量分?jǐn)?shù)為1%。所給出的實施例示出了所提出的方法提供了制備具有可控的初級和二次顆粒尺寸以及比表面積的氫氧化鎂阻燃納米顆粒的方法。氫氧化鎂阻燃納米顆粒應(yīng)用實施例將100重量份的抗沖擊聚丙烯、0.2重量份的Irganox1010抗氧化劑和185重量份根據(jù)實施例3獲得的氫氧化鎂阻燃納米顆粒攪拌至均一狀態(tài)并在230℃的溫度下在雙螺旋擠壓機中擠出得到微粒子(granule)。
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