處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，該系統(tǒng)包括：蒸發(fā)裝置，所述蒸發(fā)裝置具有氯硅烷廢液入口、氣態(tài)輕組分出口和蒸發(fā)后液出口；冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氣態(tài)輕組分入口和液態(tài)輕組分出口，所述氣態(tài)輕組分入口與所述氣態(tài)輕組分出口相連；精餾裝置，所述精餾裝置具有液態(tài)輕組分入口、塔頂氣出口和塔釜液出口，所述液態(tài)輕組分入口與所述液態(tài)輕組分出口相連；冷氫化裝置，所述冷氫化裝置具有硅粉入口、氫氣入口、物料入口和反應(yīng)物出口，所述物料入口與塔釜液出口相連；以及中和裝置，所述中和裝置具有蒸發(fā)后液入口和渣液出口，所述蒸發(fā)后液入口與所述蒸發(fā)后液出口相連。該系統(tǒng)可以實現(xiàn)氯硅烷廢液的連續(xù)處理，并且可以有效避免管路的堵塞。
【專利說明】處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本實用新型屬于多晶硅生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體而言，本實用新型涉及一種處理氯硅 烷廢液的系統(tǒng)。

【背景技術(shù)】
[0002] 在多晶硅生產(chǎn)中，精餾除重塔塔底需連續(xù)排放廢液、冷氫化急冷器底部需要間歇 排放廢液，廢液的主要成分是：三氯氫硅、四氯化硅，還有少量硅粉、金屬氯化物、聚合物，其 中，金屬氯化物為氯化鋁和/或氯化鈣，聚合物為三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合 物，這些氯硅烷廢液是具有強腐蝕性的有毒有害液體且極易堵塞系統(tǒng)管道、設(shè)備，對安全和 環(huán)境危害很大。
[0003] 傳統(tǒng)精餾除重塔塔底排放的氯硅烷廢液及冷氫化間歇排放的廢液直接去三廢淋 洗裝置進行處理，導(dǎo)致淋洗裝置處理量增大、淋洗塔堵塞嚴重、淋洗用堿量增大、壓濾渣量 大、廢水循環(huán)處理量增大等，給三廢裝置生產(chǎn)、安全、環(huán)保造成極大壓力。
[0004] 申請?zhí)枮?01210412287. X，名稱為"一種間隙式回收多晶硅生產(chǎn)中氯硅烷廢液的 方法及設(shè)備"的實用新型專利中公開了一種間隙式回收利用多晶硅生產(chǎn)中洗滌塔排放廢液 中氯硅烷的方法，其步驟為：是將從多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生的氯硅烷廢液間歇式分地進入蒸發(fā) 裝置，通過控制蒸發(fā)器溫度120-180°C，壓力0. 1-0. 6MPa時，將沸點較低的三氯氫硅、四氯 化硅蒸發(fā)成氣態(tài)，然后送入精餾塔凈化處理后回收再利用。然而該方案存在的缺點：（1)因 廢液里含有大量的金屬氯化物，其中以三氯化鋁最為明顯，該廢液處理的蒸發(fā)裝置采用間 歇式進料，會堵塞進料管線，影響蒸發(fā)裝置處理廢液，同時加大人工清理量；(2)該廢液處 理蒸發(fā)裝置間歇式攪拌，蒸發(fā)裝置頂部沒有物料管線及時清洗，會導(dǎo)致蒸發(fā)裝置設(shè)備內(nèi)部 及攪拌器堵塞頻繁，導(dǎo)致蒸發(fā)裝置不能及時處理廢液，增大該蒸發(fā)裝置設(shè)備檢修工作，增大 淋洗處理量，影響多晶硅系統(tǒng)生產(chǎn)。
[0005] 申請?zhí)枮?01110221007. 2,名稱為"負壓回收改良西門子法生產(chǎn)多晶硅中廢棄氯 硅烷的方法"的實用新型專利中公開了負壓回收改良西門子法生產(chǎn)多晶硅中廢棄氯硅烷的 方法，其步驟為：收集廢棄氯硅烷輸送到廢液儲罐，廢液儲罐壓力控制在表壓20-900KPa ; 廢液儲罐中的氯硅烷廢液依靠自身壓差進入絕對壓力20KPa以下的負壓蒸發(fā)器，負壓蒸發(fā) 器中的氯硅烷在負壓下直接氣化成氯硅烷氣體；通過抽氣機將負壓蒸發(fā)器中的氯硅烷氣體 抽入氯硅烷回收儲罐，液化形成氯硅烷液體；負壓蒸發(fā)器中的殘留的渣進行水解，然后無害 化處理。然而該方案存在的缺點：（1)采用負壓回收氯硅烷不完全，未完全回收氯硅烷去水 解，導(dǎo)致物料浪費；（2)負壓蒸發(fā)器中的殘留的含有大量高沸物會在內(nèi)壁堵塞，人工清理難 度大；（3)負壓蒸發(fā)器中殘留渣黏度極大，在去水解過程中，會導(dǎo)致管線經(jīng)常堵塞，影響生 產(chǎn)。
[0006] 因此，使得氯硅烷廢液的連續(xù)回收安全且穩(wěn)定的處理工藝已成為整個多晶硅行業(yè) 中急需解決的瓶頸之一。 實用新型內(nèi)容
[0007] 本實用新型旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本實 用新型的一個目的在于提出一種處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，該系統(tǒng)可以實現(xiàn)對氯硅烷廢液的 連續(xù)處理，并且可以有效避免管路的堵塞。
[0008] 在本實用新型的一個方面，本實用新型提出了一種處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，該系 統(tǒng)包括：
[0009] 蒸發(fā)裝置，所述蒸發(fā)裝置具有氯硅烷廢液入口、氣態(tài)輕組分出口和蒸發(fā)后液出 Π ；
[0010] 冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氣態(tài)輕組分入口和液態(tài)輕組分出口，所述氣態(tài)輕組 分入口與所述氣態(tài)輕組分出口相連；
[0011] 精餾裝置，所述精餾裝置具有液態(tài)輕組分入口、塔頂氣出口和塔釜液出口，所述液 態(tài)輕組分入口與所述液態(tài)輕組分出口相連；
[0012] 冷氫化裝置，所述冷氫化裝置具有硅粉入口、氫氣入口、物料入口和反應(yīng)物出口， 所述物料入口與塔釜液出口相連；以及
[0013] 中和裝置，所述中和裝置具有蒸發(fā)后液入口和渣液出口，所述蒸發(fā)后液入口與所 述蒸發(fā)后液出口相連。
[0014] 根據(jù)本實用新型實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)可以實現(xiàn)對氯硅烷廢液的連續(xù) 處理，從而減少了廢液的排放量，并且通過對蒸發(fā)處理所得到的蒸發(fā)后液進行中和處理，可 以將強腐蝕性的有害液體轉(zhuǎn)化為環(huán)保型的渣液，同時可以有效避免管路及設(shè)備的堵塞，另 外將蒸發(fā)處理得到的輕組分中的四氯化硅進行分離并通過冷氫化處理轉(zhuǎn)化為高附加值的 三氯氫硅，從而可以實現(xiàn)物料的循環(huán)利用，從而實現(xiàn)氯硅烷90 %的回收。
[0015] 另外，根據(jù)本實用新型上述實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)還可以具有如下附加 的技術(shù)特征：
[0016] 在本實用新型的一些實施例中，所述蒸發(fā)裝置為蒸發(fā)回收器，所述蒸發(fā)回收器包 括：本體，所述本體內(nèi)限定出蒸發(fā)空間，適于對所述氯硅烷廢液進行蒸發(fā)處理；氯硅烷廢液 入口，所述氯硅烷廢液入口設(shè)置于所述本體的頂部；氮氣入口，所述氮氣入口設(shè)置于所述本 體的頂部；四氯化硅入口，所述四氯化硅入口設(shè)置在所述本體的頂部；氣態(tài)輕組分出口，所 述氣態(tài)輕組分出口設(shè)置在所述本體的頂部；蒸汽進口，所述蒸汽進口設(shè)置于所述本體的側(cè) 壁上；蒸汽出口，所述蒸汽出口設(shè)置于所述本體的底部；以及蒸發(fā)后液出口，所述蒸發(fā)后液 出口設(shè)置于所述本體的底部。由此，可以顯著提高蒸發(fā)效率。
[0017] 在本實用新型的一些實施例中，所述蒸發(fā)回收器進一步包括液位監(jiān)測裝置，所述 液位監(jiān)測裝置設(shè)置于所述本體的側(cè)壁上。由此，可以有效避免蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道 的堵塞。
[0018] 在本實用新型的一些實施例中，所述蒸發(fā)回收器進一步包括溫度監(jiān)測裝置，所述 溫度監(jiān)測裝置設(shè)置于所述本體的側(cè)壁上。
[0019] 在本實用新型的一些實施例中，所述處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)進一步包括控制裝 置，所述控制裝置分別與所述液位監(jiān)測裝置和所述中和裝置相連。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0020] 圖1是根據(jù)本實用新型一個實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021] 圖2是根據(jù)本實用新型一個實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)中采用的蒸發(fā)回收 器的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0022] 圖3是根據(jù)本實用新型一個實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023] 圖4是利用本實用新型一個實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)實施處理氯硅烷廢 液的方法流程示意圖；
[0024] 圖5是根據(jù)本實用新型再一個實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0025] 下面詳細描述本實用新型的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始 至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參 考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本實用新型，而不能理解為對本實用新型 的限制。
[0026] 在本實用新型的描述中，需要理解的是，術(shù)語"中心"、"縱向"、"橫向"、"長度"、"寬 度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"堅直"、"水平"、"頂"、"底""內(nèi)"、"外"、"順 時針"、"逆時針"、"軸向"、"徑向"、"周向"等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位 或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本實用新型和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或 元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對本實用新型的限 制。
[0027] 在本實用新型中，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語"安裝"、"相連"、"連接"、"固 定"等術(shù)語應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或成一體；可以是 機械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個 元件內(nèi)部的連通或兩個元件的相互作用關(guān)系，除非另有明確的限定。對于本領(lǐng)域的普通技 術(shù)人員而言，可以根據(jù)具體情況理解上述術(shù)語在本實用新型中的具體含義。
[0028] 在本實用新型中，除非另有明確的規(guī)定和限定，第一特征在第二特征"上"或"下" 可以是第一和第二特征直接接觸，或第一和第二特征通過中間媒介間接接觸。而且，第一特 征在第二特征"之上"、"上方"和"上面"可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或僅僅 表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"可 以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或僅僅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0029] 在本實用新型的一個方面，本實用新型提出了一種處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)。根據(jù) 本實用新型的實施例，氯硅烷廢液可以含有三氯氫硅、四氯化硅、硅粉、聚合物和金屬氯化 物中的至少之一。需要說明的是，如無特殊說明，本文中"聚合物"為三氯化磷的聚合物和 三氯化硼的聚合物，"金屬氯化物"為氯化鋁和氯化鈣。下面參考圖1-3對本實用新型實施 例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)進行詳細描述。根據(jù)本實用新型的實施例，該系統(tǒng)包括：
[0030] 蒸發(fā)裝置100 :根據(jù)本實用新型的實施例，蒸發(fā)裝置100具有氯硅烷廢液入口 101、 氣態(tài)輕組分出口 102和蒸發(fā)后液出口 103,且適于將氯硅烷廢液進行蒸發(fā)處理，從而可以得 到輕組分和蒸發(fā)后液。根據(jù)本實用新型的實施例，氯硅烷廢液可以為精餾除重塔塔底的連 續(xù)排放液和冷氫化極冷器底部的間歇排放廢液。根據(jù)本實用新型的實施例，輕組分可以含 有三氯氫硅和四氯化硅，蒸發(fā)后液可以含有硅粉、金屬氯化物和聚合物。根據(jù)本實用新型的 實施例，蒸發(fā)處理的條件并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體實施例，蒸發(fā)處理可以在 溫度為85?95攝氏度和壓力為0. 15?0. 25MPa的條件下進行。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該條件下可 以顯著提高氯硅烷廢液蒸發(fā)效率，從而有效將三氯氫硅和四氯化硅從氯硅烷廢液中分離。
[0031] 根據(jù)本實用新型的實施例，蒸發(fā)裝置可以為蒸發(fā)回收器。具體的，如圖2所示，蒸 發(fā)回收器100包括本體110、氯硅烷廢液入口 101、氮氣入口 104、四氯化硅入口 105、氣態(tài)輕 組分出口 102、蒸汽進口 106、蒸汽出口 107和蒸發(fā)后液出口 103,根據(jù)本實用新型的具體實 施例，本體內(nèi)限定出蒸發(fā)空間，且適于對氯硅烷廢液進行蒸發(fā)處理；氯硅烷廢液入口設(shè)置于 本體的頂部，且適于將氯硅烷廢液供給至蒸發(fā)空間中；氮氣入口設(shè)置于本體的頂部，且適于 將氮氣供給至蒸發(fā)空間中；四氯化硅入口設(shè)置在本體的頂部，且適于將四氯化硅供給至蒸 發(fā)空間中；氣態(tài)輕組分出口設(shè)置在本體的頂部，且適于將氣態(tài)輕組分排出蒸發(fā)空間；蒸發(fā) 后液出口設(shè)置于本體的底部，且適于將蒸發(fā)后液排出蒸發(fā)空間；蒸汽進口設(shè)置于本體的側(cè) 壁上，且適于采用蒸汽對蒸發(fā)空間進行加熱；蒸汽出口設(shè)置于本體的底部，且適于將冷卻的 蒸汽排出加熱夾套。根據(jù)本實用新型的實施例，蒸發(fā)回收器可以進一步包括液位監(jiān)測裝置 108、溫度監(jiān)測裝置109和磁力攪拌器111。根據(jù)本實用新型的具體實施例，監(jiān)測裝置設(shè)置于 本體的側(cè)壁上，且適于監(jiān)測本體內(nèi)液面高度；溫度監(jiān)測裝置設(shè)置于本體的側(cè)壁上。根據(jù)本實 用新型的實施例，蒸發(fā)回收器中液面高度可以為30?75v%。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，液面高度過低后 使得液位顯示不準，并且容易導(dǎo)致重金屬雜質(zhì)進入后續(xù)的冷凝回收工序，從而使得回收氯 硅烷中重金屬雜質(zhì)超標，而若液面高度過高溶液導(dǎo)致含金屬雜質(zhì)的氯硅烷以液相形式進入 冷凝回收工序中，導(dǎo)致冷凝裝置堵塞。由此，設(shè)定液面高為30?75v%范圍可以保證蒸發(fā)處 理的順利進行，并且所得到的氯硅烷中金屬雜質(zhì)含量較少。
[0032] 冷凝裝置200 :根據(jù)本實用新型的實施例，冷凝裝置200具有氣態(tài)輕組分入口 201 和液態(tài)輕組分出口 202,氣態(tài)輕組分入口 201與氣態(tài)輕組分出口 102相連，且適于將上述得 到的氣態(tài)輕組分進行冷凝處理，從而可以得到液態(tài)輕組分。根據(jù)本實用新型的實施例，對氣 態(tài)輕組分進行冷凝處理可以采用循環(huán)冷卻水。根據(jù)本實用新型的實施例，液態(tài)輕組分的溫 度可以為30攝氏度。由此，可以實現(xiàn)物料的循環(huán)利用，從而避免了物料的浪費。
[0033] 精餾裝置300 :根據(jù)本實用新型的實施例，精餾裝置300具有液態(tài)輕組分入口 301、 塔頂氣出口 302和塔釜液出口 303,液態(tài)輕組分入口 301與液態(tài)輕組分出口 202相連，且適 于將以上得到的液態(tài)輕組分進行精餾處理，從而可以得到塔頂氣和塔釜液，根據(jù)本實用新 型的具體實施例，塔頂氣可有含有三氯氫硅，塔釜液可以含有四氯化硅。根據(jù)本實用新型的 實施例，精餾處理可以在塔頂溫度為55?58攝氏度和壓力為0. 23?0. 28MPa條件下進行。 發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該條件下進行的精餾處理可以顯著提高三氯氫硅和四氯化硅分離效率。根據(jù) 本發(fā)明的實施例，精餾處理可以采用高效導(dǎo)向篩板塔，塔內(nèi)徑為1100?1300mm，塔板數(shù)為 70?80塊，進料口為第32?55塊塔板，塔頂操作壓力為0. 23?0. 28MPaG，操作溫度為 55?58°C，塔釜操作壓力為0· 27?0· 35MPaG，操作溫度為77?79°C，回流比為43?48。
[0034] 冷氫化裝置400 :根據(jù)本實用新型的實施例，冷氫化裝置400具有硅粉入口 401、氫 氣入口 402、物料入口 403和反應(yīng)物出口 404,物料入口 403與塔釜液出口 303相連，且適于 采用硅粉和氫氣對上述得到的塔釜液進行冷氫化處理，從而可以得到三氯氫硅。根據(jù)本實 用新型的實施例，冷氫化可以在溫度為510?560攝氏度和壓力為3. 0?3. 5MPa的條件下 進行。該步驟中，具體地，發(fā)生的化學(xué)方程式為：Si+2H2+3SiCl4 -4SiHCl3，由此通過冷氫化 處理，可以將氯硅烷廢液中的四氯化硅轉(zhuǎn)化為高附加值的三氯氫硅，進而實現(xiàn)物料的循環(huán) 利用。
[0035] 中和裝置500 :根據(jù)本實用新型的實施例，中和裝置500具有蒸發(fā)后液入口 501和 渣液出口 502,蒸發(fā)后液入口 501與蒸發(fā)后液出口 103相連，且適于采用石灰水對上述得到 的蒸發(fā)后液進行中和處理，從而可以得到渣液。根據(jù)本實用新型的實施例，在進行中和處 理之前，可以預(yù)先向蒸發(fā)回收器中通入氮氣和四氯化硅，從而可以將蒸發(fā)后液排出蒸發(fā)空 間。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，蒸發(fā)后液的粘度極高，容易導(dǎo)致蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道發(fā)生堵塞，因 此通過從蒸發(fā)回收器頂部接入四氯化硅定期對蒸發(fā)回收器進行攪拌沖洗，從而可以將殘留 的蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道的蒸發(fā)后液沖洗到中和罐中。具體地，通過蒸發(fā)回收器頂部 的氮氣入口供給氮氣，可以將含有硅粉、金屬氯化物和聚合物的蒸發(fā)后液壓入中和罐中與 10wt%的石灰水進行中和反應(yīng)，將得到的廢氣從中和罐頂部排出并送至廢氣淋洗塔進行處 理，同時將所得到的渣液送至攪拌池攪拌后供給至壓濾機進行壓濾，另外，為了避免蒸發(fā)回 收器內(nèi)壁及底部管道發(fā)生堵塞，從蒸發(fā)回收器頂部接入四氯化硅定期對蒸發(fā)回收器進行攪 拌沖洗，從而將殘留的蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道的蒸發(fā)后液沖洗到中和罐中。由此，通過 中和處理，可以將氯硅烷廢液中具有強腐蝕性的有害液體轉(zhuǎn)化為環(huán)保型的含有硅粉、硅酸 鈣和氯化鈣渣液。該過程中，中和反應(yīng)如下：
[0036] SiHCl3+Ca (OH) 2+2H20 - Si (OH) 4+CaCl2+H2 ;
[0037] 2SiHCl3+3H20 - (HSi0)20+6HCl ;
[0038] SiCl4+H20 - H2Si03+4HCl ;
[0039] H2Si03+Ca (OH) 2 - CaSi03+2H20 ;
[0040] 2HC1+Ca (OH) 2 - CaCl2+H20。
[0041] 根據(jù)本實用新型實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)可以實現(xiàn)對氯硅烷廢液的連續(xù) 處理，從而減少了廢液的排放量，并且通過對蒸發(fā)處理所得到的蒸發(fā)后液進行中和處理，可 以將強腐蝕性的有害液體轉(zhuǎn)化為環(huán)保型的渣液，同時可以有效避免管路及設(shè)備的堵塞，另 外將蒸發(fā)處理得到的輕組分中的四氯化硅進行分離并通過冷氫化處理轉(zhuǎn)化為高附加值的 三氯氫硅，從而可以實現(xiàn)物料的循環(huán)利用，從而實現(xiàn)氯硅烷90 %的回收。
[0042] 參考如圖3,本實用新型實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)進一步包括：
[0043] 控制裝置600 :根據(jù)本實用新型的實施例，控制裝置600與液位檢測裝置108和中 和裝置500相連，且適于在當(dāng)蒸發(fā)裝置100中的液位低于30v%時啟動中和裝置500。
[0044] 為了方便理解，下面參考圖4對本實用新型實施例的處理氯硅烷廢液的方法進行 詳細描述。根據(jù)本實用新型的實施例，該方法包括：
[0045] S100 :蒸發(fā)處理
[0046] 根據(jù)本實用新型的實施例，將氯硅烷廢液進行蒸發(fā)處理，從而可以得到輕組分和 蒸發(fā)后液。根據(jù)本實用新型的實施例，氯硅烷廢液可以為精餾除重塔塔底的連續(xù)排放液和 冷氫化極冷器底部的間歇排放廢液。根據(jù)本實用新型的實施例，輕組分可以含有三氯氫硅 和四氯化硅，蒸發(fā)后液可以含有硅粉、金屬氯化物和聚合物。根據(jù)本實用新型的實施例， 蒸發(fā)處理的條件并不受特別限制，根據(jù)本實用新型的具體實施例，蒸發(fā)處理可以在溫度為 85?95攝氏度和壓力為0. 15?0. 25MPa的條件下進行。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該條件下可以顯著 提高氯硅烷廢液蒸發(fā)效率，從而有效將三氯氫硅和四氯化硅從氯硅烷廢液中分離。
[0047] 根據(jù)本實用新型的實施例，蒸發(fā)處理可以在蒸發(fā)回收器中進行。具體的，蒸發(fā)回收 器結(jié)構(gòu)如圖2所示。液位監(jiān)測裝置可以為液位計，當(dāng)液位低于30v%或液位高于75v%時報 警，并且在高出液位計250mm高度內(nèi)壁增加擋板，從而防止蒸發(fā)后液堵塞；底部蒸發(fā)后液出 口安裝閥門，并且閥門前具有液位計的下插入口；磁力攪拌器帶有減速裝置，用于控制攪拌 器轉(zhuǎn)速，攪拌器帶有攪拌葉片，攪拌葉片與蒸發(fā)裝置內(nèi)壁距離為100?150毫米，通過攪拌、 混合和加熱將氯硅烷廢液中的氯硅烷以氣相形式進行分離，然后通過冷凝回收氯硅烷；氣 態(tài)輕組分出口管道具有遠傳壓力表，用于控制壓力在〇· 15?0· 25MPa ;氮氣入口用于向蒸 發(fā)裝置中通入氮氣加壓至0. 35MPa，以便將含有硅粉、金屬氯化物、聚合物以及少量的四氯 化硅的蒸發(fā)后液壓入中和裝置中與質(zhì)量濃度為10%的石灰水進行中和反應(yīng)，同時通過四氯 化硅入口通入干凈的四氯化硅用于對蒸發(fā)裝置進行攪拌沖洗，從而將將殘留在蒸發(fā)裝置內(nèi) 壁及底部管道的蒸發(fā)后液沖洗到中和罐中。
[0048] S200 :冷凝處理
[0049] 根據(jù)本實用新型的實施例，將上述得到的氣態(tài)輕組分進行冷凝處理，從而可以得 到液態(tài)輕組分。根據(jù)本實用新型的實施例，對氣態(tài)輕組分進行冷凝處理可以采用循環(huán)冷卻 水。根據(jù)本實用新型的實施例，液態(tài)輕組分的溫度可以為30攝氏度。由此，可以實現(xiàn)物料 的循環(huán)利用，從而避免了物料的浪費。
[0050] S：300 :精餾處理
[0051] 根據(jù)本實用新型的實施例，將以上得到的液態(tài)輕組分進行精餾處理，從而可以得 到塔頂氣和塔釜液，根據(jù)本實用新型的具體實施例，塔頂氣可有含有三氯氫硅，塔釜液可以 含有四氯化硅。根據(jù)本實用新型的實施例，精餾處理可以在塔頂溫度為55?58攝氏度和 壓力為0. 23?0. 28MPa條件下進行。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，該條件下進行的精餾處理可以顯著提高 三氯氫硅和四氯化硅分離效率。根據(jù)本發(fā)明的實施例，精餾處理可以采用高效導(dǎo)向篩板塔， 塔內(nèi)徑為1100?1300mm，塔板數(shù)為70?80 ±夬，進料口為第32?55塊塔板，塔頂操作壓力 為0. 23?0. 28MPaG，操作溫度為55?58°C，塔釜操作壓力為0. 27?0. 35MPaG，操作溫度 為77?79°C，回流比為43?48。
[0052] S400 :冷氫化處理
[0053] 根據(jù)本實用新型的實施例，采用硅粉和氫氣對上述得到的塔釜液進行冷氫化處 理，從而可以得到三氯氫硅。根據(jù)本實用新型的實施例，冷氫化可以在溫度為510?560 攝氏度和壓力為3. 0?3. 5MPa的條件下進行。該步驟中，具體地，發(fā)生的化學(xué)方程式為： Si+2H2+3SiCl4 -4SiHCl3，由此通過冷氫化處理，可以將氯硅烷廢液中的四氯化硅轉(zhuǎn)化為高 附加值的三氯氫硅，進而實現(xiàn)物料的循環(huán)利用。
[0054] S500:中和處理
[0055] 根據(jù)本實用新型的實施例，采用石灰水對上述得到的蒸發(fā)后液進行中和處理，從 而可以得到渣液。根據(jù)本實用新型的實施例，渣液可以含有硅粉、硅酸鈣、氯化鈣。根據(jù)本 實用新型的實施例，中和處理可以在中和罐中進行，并且石灰水的質(zhì)量濃度可以為10%。根 據(jù)本實用新型的實施例，在進行中和處理之前，可以預(yù)先向蒸發(fā)回收器中通入氮氣和四氯 化硅，從而可以將蒸發(fā)后液排出蒸發(fā)空間。發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，蒸發(fā)后液的粘度極高，容易導(dǎo)致蒸 發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道發(fā)生堵塞，因此通過從蒸發(fā)回收器頂部接入四氯化硅定期對蒸發(fā) 回收器進行攪拌沖洗，從而可以將殘留的蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道的蒸發(fā)后液沖洗到中 和罐中。根據(jù)本實用新型的實施例，中和處理可以在當(dāng)蒸發(fā)回收器中液位低于30v%時進行 的。該步驟中，中和反應(yīng)如下：
[0056] SiHCl3+Ca (OH) 2+2H20 - Si (OH) 4+CaCl2+H2 ;
[0057] 2SiHCl3+3H20 - (HSi0)20+6HCl ;
[0058] SiCl4+H20 - H2Si03+4HCl ;
[0059] H2Si03+Ca (OH) 2 - CaSi03+2H20 ;
[0060] 2HC1+Ca (OH) 2 - CaCl2+H20。
[0061] 具體地，當(dāng)蒸發(fā)回收器液位低至30%時，通過蒸發(fā)回收器頂部的氮氣入口供給氮 氣，可以將含有硅粉、金屬氯化物和聚合物的蒸發(fā)后液壓入中和罐中與l〇wt%的石灰水進 行中和反應(yīng)，將得到的廢氣從中和罐頂部排出并送至廢氣淋洗塔進行處理，同時將所得到 的渣液送至攪拌池攪拌后供給至壓濾機進行壓濾，另外，為了避免蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部 管道發(fā)生堵塞，從蒸發(fā)回收器頂部接入四氯化硅定期對蒸發(fā)回收器進行攪拌沖洗，從而將 殘留的蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道的蒸發(fā)后液沖洗到中和罐中。由此，通過中和處理，可 以將氯硅烷廢液中具有強腐蝕性的有害液體轉(zhuǎn)化為環(huán)保型的含有硅粉、硅酸鈣和氯化鈣渣 液。
[0062] 利用本實用新型實施例的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)實施處理氯硅烷廢液的方法可 以實現(xiàn)對氯硅烷廢液的連續(xù)處理，從而減少了廢液的排放量，并且通過對蒸發(fā)處理所得到 的蒸發(fā)后液進行中和處理，可以將強腐蝕性的有害液體轉(zhuǎn)化為環(huán)保型的渣液，同時可以有 效避免管路及設(shè)備的堵塞，另外將蒸發(fā)處理得到的輕組分中的四氯化硅進行分離并通過 冷氫化處理轉(zhuǎn)化為高附加值的三氯氫硅，從而可以實現(xiàn)物料的循環(huán)利用，從而實現(xiàn)氯硅烷 90%的回收。
[0063] 下面參考具體實施例，對本實用新型進行描述，需要說明的是，這些實施例僅僅是 描述性的，而不以任何方式限制本實用新型。
[0064] 實施例
[0065] 參考圖5,將精餾除重塔塔底的連續(xù)排放液和冷氫化極冷器底部的間歇排放廢液 供給至第一儲罐700中，然后通過泵pi將氯硅烷廢液供給至蒸發(fā)裝置100中進行蒸發(fā)處 理，得到氣態(tài)輕組分和蒸發(fā)后液，其中氣態(tài)輕組分從蒸發(fā)裝置100頂部排出進入冷凝裝置 200中進行冷凝處理，將得到的液態(tài)輕組分送至第二儲罐800中，然后采用泵p2將得到的 液態(tài)輕組分送至精餾裝置300中進行精餾處理，得到含有三氯氫硅的塔頂氣和含有四氯化 硅的塔釜液，將含有四氯化硅的塔釜液供給至冷氫化裝置400與硅粉和氫氣進行冷氫化反 應(yīng)，從而將四氯化硅轉(zhuǎn)化為高附加值的三氯氫硅；同時，當(dāng)蒸發(fā)裝置液位低至30%時，通過 蒸發(fā)裝置頂部的氮氣入口供給氮氣，將含有硅粉、金屬氯化物和聚合物的蒸發(fā)后液壓入中 和裝置500中與10wt%的石灰水進行中和反應(yīng)，將得到的廢氣從中和裝置頂部排出并送至 廢氣淋洗塔進行處理，同時將所得到的渣液送至攪拌池攪拌后供給至壓濾機進行壓濾，另 夕卜，為了避免蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道發(fā)生堵塞，從蒸發(fā)回收器頂部的四氯化硅入口接 入四氯化硅定期對蒸發(fā)回收器進行攪拌沖洗，從而將殘留的蒸發(fā)回收器內(nèi)壁及底部管道的 蒸發(fā)后液沖洗到中和裝置中。
[0066] 5000t/a的多晶硅生產(chǎn)線，冷氫化單元急冷器底部排放廢液為0. 9t/h，精餾單元 重組分排放廢液為〇. 55t/h，通過氯硅烷廢液回收設(shè)備可回收氯硅烷1. 21t/h，按照每年 運行8000小時計算，一年可回收9680噸氯硅烷，節(jié)省熟石灰消耗9570噸，節(jié)約生產(chǎn)水 44695m3 ;按照現(xiàn)有市場價位，三氯氫硅5400元/噸，熟石灰600元/噸，生產(chǎn)水4. 5元/m3 計算：
[0067] 節(jié)省三氯氫硅費用=9680噸X 5400元/噸=52272000元；
[0068] 節(jié)省熟石灰消耗費用=9570噸X 600元/噸=5742000元；
[0069] 節(jié)省生產(chǎn)水消耗費用=44695m3X4. 5元/m3 = 201127元；
[0070] 則節(jié)省經(jīng)濟效益=節(jié)省三氯氫硅費用+節(jié)省熟石灰消耗費用+節(jié)省生產(chǎn)水消耗費 用=582L 51萬元。
[0071] 在本說明書的描述中，參考術(shù)語"一個實施例"、"一些實施例"、"示例"、"具體示 例"、或"一些示例"等的描述意指結(jié)合該實施例或示例描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特 點包含于本實用新型的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術(shù)語的示意性表 述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結(jié)構(gòu)、材料或者特點可以 在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結(jié)合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領(lǐng)域 的技術(shù)人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進 行結(jié)合和組合。
[0072] 盡管上面已經(jīng)示出和描述了本實用新型的實施例，可以理解的是，上述實施例是 示例性的，不能理解為對本實用新型的限制，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在本實用新型的范圍 內(nèi)可以對上述實施例進行變化、修改、替換和變型。
【權(quán)利要求】
1. 一種處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，其特征在于，包括： 蒸發(fā)裝置，所述蒸發(fā)裝置具有氯硅烷廢液入口、氣態(tài)輕組分出口和蒸發(fā)后液出口； 冷凝裝置，所述冷凝裝置具有氣態(tài)輕組分入口和液態(tài)輕組分出口，所述氣態(tài)輕組分入 口與所述氣態(tài)輕組分出口相連； 精餾裝置，所述精餾裝置具有液態(tài)輕組分入口、塔頂氣出口和塔釜液出口，所述液態(tài)輕 組分入口與所述液態(tài)輕組分出口相連； 冷氫化裝置，所述冷氫化裝置具有硅粉入口、氫氣入口、物料入口和反應(yīng)物出口，所述 物料入口與塔釜液出口相連；以及 中和裝置，所述中和裝置具有蒸發(fā)后液入口和渣液出口，所述蒸發(fā)后液入口與所述蒸 發(fā)后液出口相連。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸發(fā)裝置為蒸發(fā) 回收器，所述蒸發(fā)回收器包括： 本體，所述本體內(nèi)限定出蒸發(fā)空間； 氯硅烷廢液入口，所述氯硅烷廢液入口設(shè)置于所述本體的頂部； 氮氣入口，所述氮氣入口設(shè)置于所述本體的頂部； 四氯化硅入口，所述四氯化硅入口設(shè)置在所述本體的頂部； 氣態(tài)輕組分出口，所述氣態(tài)輕組分出口設(shè)置在所述本體的頂部； 蒸汽進口，所述蒸汽進口設(shè)置于所述本體的側(cè)壁上； 蒸汽出口，所述蒸汽出口設(shè)置于所述本體的底部；以及 蒸發(fā)后液出口，所述蒸發(fā)后液出口設(shè)置于所述本體的底部。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸發(fā)回收器進一 步包括液位監(jiān)測裝置，所述液位監(jiān)測裝置設(shè)置于所述本體的側(cè)壁上。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，其特征在于，所述蒸發(fā)回收器進一 步包括溫度監(jiān)測裝置，所述溫度監(jiān)測裝置設(shè)置于所述本體的側(cè)壁上。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的處理氯硅烷廢液的系統(tǒng)，其特征在于，進一步包括控制裝置， 所述控制裝置分別與所述液位監(jiān)測裝置和所述中和裝置相連。
【文檔編號】C01B33/107GK203999240SQ201420425845
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年7月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月28日
【發(fā)明者】李鋒, 王利強, 張艷春, 濮希杰, 歐昌洪, 張曉峰, 高陽, 馮寶君 申請人:國電內(nèi)蒙古晶陽能源有限公司