用于富勒烯絡(luò)合實(shí)驗(yàn)的溫控提純設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種用于富勒烯絡(luò)合實(shí)驗(yàn)的溫控提純設(shè)備，它包括反應(yīng)釜、過濾漏斗、儲罐和電熱元件等。電熱元件與溫控器和熱探頭相配合以實(shí)現(xiàn)控溫；水槽內(nèi)的水使得反應(yīng)釜、過濾漏斗和儲罐三者均處于相同的溫度環(huán)境，減小了實(shí)驗(yàn)誤差；本實(shí)用新型主要容器之間以管道相連，轉(zhuǎn)移物料時(shí)不必拆卸任何部件，僅通過切換閥門就能夠快速實(shí)施反應(yīng)、抽濾，淋洗等操作。本實(shí)用新型具有溫度可控、操作方便等特點(diǎn)，適合對溫度穩(wěn)定性要求較高的提純實(shí)驗(yàn)，特別是分步絡(luò)合等需要多次反應(yīng)及過濾的實(shí)驗(yàn)，如富勒烯絡(luò)合提純實(shí)驗(yàn)。
【專利說明】用于富勒烯絡(luò)合實(shí)驗(yàn)的溫控提純設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種溫控提純設(shè)備，特別涉及一種用于富勒烯絡(luò)合實(shí)驗(yàn)的溫控提純設(shè)備。

【背景技術(shù)】
[0002]富勒烯是除石墨和金剛石以外的第三種碳同素異構(gòu)體，最典型的為C6tl和C7tl，采用電弧放電、激光蒸發(fā)、電子束轟擊等方法制備。無論采用哪種方法制備，富勒烯都是在蒸發(fā)的煙灰中存在，從實(shí)驗(yàn)制備得來的煙炱中需要分離提取C6tl /C7tl等富勒烯混合物，目前常用的方法為分步絡(luò)合法。富勒烯絡(luò)合反應(yīng)需要溫度穩(wěn)定，多次過濾，同時(shí)要使用到反應(yīng)釜、漏斗和儲罐等一系列設(shè)備。在操作過程中，容易出現(xiàn)溫度波動較大的問題，增大了實(shí)驗(yàn)誤差。采用通常的綁縛電加熱帶或外加水夾套的方法，溫度穩(wěn)定性差，而且反應(yīng)釜、漏斗和儲罐之間的溫度也不容易保持一致。反應(yīng)告一段落后，需要把物料轉(zhuǎn)移到過濾漏斗以分離液固兩相物料，這一過程通常涉及反應(yīng)釜及其攪拌器的拆除、釜壁殘余物的淋洗、反應(yīng)爸及其攪拌器的重新安裝等操作，比較麻煩，尤其對于富勒烯絡(luò)合提純之類的分步絡(luò)合多次反應(yīng)過程，更是顯得操作非常繁瑣。此外，物料傾倒和淋洗等操作過程很難控制溫度的波動，對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)影響較大。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0003]本實(shí)用新型的目的就在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種用于富勒烯絡(luò)合提純實(shí)驗(yàn)的溫控提純設(shè)備，其溫度穩(wěn)定、可控，主體部件無需拆卸，操作簡便。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采用的技術(shù)方案是這樣的。
[0005]一種溫控提純設(shè)備，包括用于反應(yīng)的反應(yīng)釜、用于過濾的漏斗，用于儲放溶液的儲罐；還包括為物料在系統(tǒng)中運(yùn)行提供動力的真空泵和加壓裝置；還包括一個(gè)用于提供穩(wěn)定溫度環(huán)境的水槽；所述的反應(yīng)釜、過濾漏斗和儲罐安裝于水槽內(nèi)，依靠管道連接；所述過濾漏斗附加有帶膠墊的漏斗蓋，可快速使漏斗臨時(shí)形成比較密封的空間，以便抽負(fù)壓。所述的過濾漏斗和儲罐與真空泵及加壓裝置依靠管道連接；所述的水槽內(nèi)還安裝有電熱元件和溫度探頭，所述的電熱元件和溫度探頭與溫控器連接。
[0006]作為一種改進(jìn)，所述的水槽體積較大，可將反應(yīng)釜、漏斗和儲罐全部置于水槽之中，利于保持溫度一致，提高實(shí)驗(yàn)精度。
[0007]作為一種改進(jìn)，所述的反應(yīng)釜與漏斗之間以管道相連，轉(zhuǎn)移物料時(shí)無需拆卸反應(yīng)釜和攪拌器，省卻了傾倒步驟，并且在需要進(jìn)行下一步反應(yīng)時(shí)也就不必重新安裝反應(yīng)釜和攪拌器。
[0008]作為一種改進(jìn)，所述的過濾漏斗附加一個(gè)粘有膠墊的蓋子，漏斗抽真空時(shí)暫時(shí)蓋上可形成負(fù)壓環(huán)境，快速吸取反應(yīng)釜物料。吸取完物料停掉掉真空泵后，揭開蓋子也非常方便。
[0009]作為一種改進(jìn)，所述的儲罐設(shè)置有延伸至反應(yīng)釜上端的噴淋管；所述的噴淋管接有軟管以便調(diào)整方向；儲罐加壓后可噴淋沖洗反應(yīng)釜內(nèi)殘余的物料，也可噴壓溶液轉(zhuǎn)移到其他容器。
[0010]作為一種改進(jìn)，所述的水槽下方設(shè)置有帶有閥門的排水管，便于排空水槽內(nèi)的水。
[0011]作為上述改進(jìn)另一種更進(jìn)一步的改進(jìn)，所述的水槽側(cè)上方設(shè)置有溢流管。當(dāng)某些操作需要在低溫下進(jìn)行時(shí)，冷凍液可以從水槽下方排水管進(jìn)入，從水槽側(cè)上方溢流管流出，擴(kuò)大了本實(shí)用新型的適用溫度范圍。
[0012]本實(shí)用新型的有益之處在于。
[0013]具有上述結(jié)構(gòu)的溫控提純設(shè)備，利用電熱元件和溫控器實(shí)現(xiàn)了整個(gè)系統(tǒng)的溫度穩(wěn)定可控；對某些低溫操作也設(shè)置了冷凍液進(jìn)出水槽的管道，擴(kuò)大了適用范圍；反應(yīng)釜、漏斗和儲罐全部置于水槽之中使其溫度一致，提高實(shí)驗(yàn)精度；反應(yīng)告一段落需要過濾時(shí)只需控制閥門的開關(guān)并蓋上漏斗蓋，數(shù)秒內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)物料的快速轉(zhuǎn)移，省去了繁瑣的拆卸、安裝反應(yīng)釜程序；整體恒溫的設(shè)計(jì)還使得淋洗溫度與反應(yīng)高度一致，極大地減小了因溫度波動帶來的誤差。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)圖。
[0015]圖中標(biāo)記:1反應(yīng)釜、2過濾漏斗、3儲罐、4-12閥門、13溫度探頭、14電熱元件、15溫控器、16攪拌器、17漏斗蓋、18噴淋管、19軟管、20真空泵、21加壓裝置、22水槽、23保溫層、24水、25溢流管。

【具體實(shí)施方式】
[0016]為了更加清楚地理解本實(shí)用新型的目的、技術(shù)方案及有益效果，下面結(jié)合附圖對本實(shí)用新型做進(jìn)一步的說明，但并不將本實(shí)用新型的保護(hù)范圍限定在以下實(shí)施例中。
[0017]參見圖1，本實(shí)用新型包括用于物料反應(yīng)的反應(yīng)釜I及附屬機(jī)械攪拌器16 ;包括過濾漏斗2及附屬蓋子17 ;還包括用于儲放溶液的儲罐3 ;還包括一個(gè)水槽22 ;所述反應(yīng)釜
1、過濾漏斗2和儲罐3依靠管道依次連接；反應(yīng)釜I與過濾漏斗2之間設(shè)置有閥門4和閥門5，過濾漏斗2和儲罐3之間設(shè)置有閥門7和閥門8 ;所述過濾漏斗2通過閥門6與真空泵20連接；所述儲罐3通過閥門9與真空泵20連接，通過閥門10與加壓裝置21連接；所述儲罐3有延伸至反應(yīng)釜I入口的噴淋管18 ;所述的噴淋管18上設(shè)置有閥門11 ;所述噴淋管18上可加接軟管19 ;所述反應(yīng)釜1、過濾漏斗2、儲罐3安裝于水槽22內(nèi)；所述水槽22內(nèi)還安裝有電熱元件14和溫度探頭13，所述的電熱元件14和溫度探頭13與溫控器15連接；所述水槽22外壁設(shè)置有保溫層23 ;所述水槽22底部設(shè)置有帶閥門12的管道；所述水槽22側(cè)上方設(shè)置有溢流管25。
[0018]進(jìn)行提純操作時(shí)時(shí)，將水24基本注滿水槽22，接通電源，在溫控器15上設(shè)定溫度。將待絡(luò)合的溶液注入反應(yīng)釜1，將過濾漏斗2底部鋪上濾紙。待系統(tǒng)溫度穩(wěn)定后，開啟攪拌器16，慢慢將絡(luò)合劑加入反應(yīng)釜I中與待絡(luò)合溶液反應(yīng)。分步絡(luò)合第一階段結(jié)束后，漏斗2頂部蓋上帶膠墊的漏斗蓋17，開啟真空泵20和閥門6，形成負(fù)壓，開啟閥門5和閥門4，快速將反應(yīng)釜I的固液混合物吸入漏斗2。物料轉(zhuǎn)移過程無需拆卸攪拌器16和反應(yīng)釜1，因此下階段繼續(xù)反應(yīng)也就省去重新安裝過程。吸取物料完成后關(guān)閉閥門6，過濾漏斗2內(nèi)為常壓，然后揭開漏斗蓋17，關(guān)閉閥門4和閥門5。將閥門10關(guān)閉，開啟閥門9，使儲罐3內(nèi)形成負(fù)壓，打開閥門8和閥門7，實(shí)現(xiàn)抽濾。抽濾結(jié)束后關(guān)閉閥門7，然后停止真空泵20，關(guān)閉閥門9，開啟閥門10，通過加壓裝置21 (通常使用氮?dú)饧訅?將儲罐3內(nèi)壓力升至約0.01?
0.03MPa，然后關(guān)閉閥門10開啟閥門11，少量溶液通過噴淋管18及軟管19對反應(yīng)釜內(nèi)殘余絡(luò)合物進(jìn)行淋洗。淋洗結(jié)束后，重復(fù)剛才漏斗2抽負(fù)壓吸取反應(yīng)釜I的物料的操作，以及儲罐3抽負(fù)壓對漏斗2物料進(jìn)行抽濾的操作，即完成一次絡(luò)合與過濾過程。
[0019]本實(shí)用新型可根據(jù)實(shí)際需要進(jìn)行分步絡(luò)合等多次操作。關(guān)閉閥門7，再關(guān)閉閥門9和真空泵20，然后打開閥門10，通過加壓裝置21提升儲罐3內(nèi)壓力為0.01?0.03MPa，開啟閥門8和閥門11將儲罐3中的經(jīng)第一次絡(luò)合并抽濾后的溶液全部壓回反應(yīng)釜1，啟動攪拌器16，即可逐步加入絡(luò)合劑進(jìn)行分步絡(luò)合中的第二次絡(luò)合。
[0020]若某些反應(yīng)需要在低溫下完成，可不使用加熱元件14，只開啟溫控器以顯示溫度。閥門12下部管口接管子作為冷凍液進(jìn)口，溢流管25接管子作為冷凍液出口，開啟閥門12。系統(tǒng)溫度達(dá)到反應(yīng)溫度后關(guān)閉閥門12并開始提純操作，過程中可根據(jù)溫控器所示溫度變化，通過閥門12的開或關(guān)，及時(shí)調(diào)整系統(tǒng)溫度。
【權(quán)利要求】
1.一種用于富勒烯絡(luò)合實(shí)驗(yàn)的溫控提純設(shè)備，其特征在于:包括用于反應(yīng)的反應(yīng)釜，用于過濾的漏斗，用于儲放溶液的儲罐以及為物料在系統(tǒng)中運(yùn)行提供動力的真空泵和加壓裝置；還包括一個(gè)用于提供穩(wěn)定溫度環(huán)境的水槽；所述的反應(yīng)釜、過濾漏斗和儲罐安裝于水槽內(nèi)，依靠管道連接；所述的過濾漏斗和儲罐與真空泵及加壓裝置依靠管道連接；所述的過濾漏斗附有帶膠墊的蓋子；所述的水槽內(nèi)還安裝有電熱元件和溫度探頭，所述的電熱元件和溫度探頭與溫控器連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控提純設(shè)備，其特征在于:所述的反應(yīng)釜帶有機(jī)械攪拌裝置。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控提純設(shè)備，其特征在于:所述的過濾漏斗附帶粘有膠墊的蓋子。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控提純設(shè)備，其特征在于:所述的反應(yīng)釜與過濾漏斗之間、過濾漏斗與儲罐之間、過濾漏斗與真空泵之間、儲罐與真空泵及加壓裝置之間都設(shè)置有閥門。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控提純設(shè)備，其特征在于:所述的反應(yīng)釜與儲罐之間設(shè)置有延伸至反應(yīng)釜入口的噴淋管；所述的噴淋管上設(shè)置有閥門。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的溫控提純設(shè)備，其特征在于:所述的噴淋管管口加接有軟管。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溫控提純設(shè)備，其特征在于:所述的水槽內(nèi)安裝有安裝有電熱元件和溫度探頭，所述水槽在下方設(shè)置有帶有閥門的排水管，在側(cè)上方設(shè)置有溢流管。
【文檔編號】C01B31/02GK203830012SQ201420165252
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年4月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月8日
【發(fā)明者】周雪松, 聶緒建, 金永中, 李兵紅, 范正平 申請人:中橡集團(tuán)炭黑工業(yè)研究設(shè)計(jì)院, 四川理工學(xué)院