一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法。將預(yù)先合成的0.1-0.5克MoO3納米帶粉體加入到10-30毫升去離子水與丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時(shí)；此外，將0.5-2毫升四氯化鈦加入到0.1-0.5毫升的水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時(shí)；然后將含鈦前軀體溶液加入到含MoO3的反應(yīng)容器中，攪拌均勻后將其轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，140-230℃水熱反應(yīng)12-16小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌3-6次后，常溫干燥即得所述的黑色二氧化鈦納米管。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：一方面，采用的前驅(qū)體是固體粉末，比較容易控制，另外利用該方法操作簡(jiǎn)便、成本低，并為鋰離子電池，光催化，太陽(yáng)電池等領(lǐng)域提供了新的材料。
【專利說(shuō)明】 一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于材料化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]二氧化鈦已經(jīng)廣泛應(yīng)用在鋰離子電池，太陽(yáng)電池，光催化等領(lǐng)域。傳統(tǒng)白色二氧化鈦吸收光譜主要在5%紫外線波段，且對(duì)可見光，近紅外和遠(yuǎn)紅外部分的吸收非常有限，這無(wú)疑限制了二氧化鈦在光電領(lǐng)域方面的應(yīng)用。此外，其本征電導(dǎo)率只有大約10, S/cm，低的導(dǎo)電率不利于電子-空穴的傳輸和分離，進(jìn)一步影響到二氧化鈦在光電應(yīng)用領(lǐng)域性能的發(fā)揮。
[0003]黑色二氧化鈦已證明具有良好的寬光譜吸收，物理化學(xué)穩(wěn)定性和提高載流子濃度和電子迀移性能，能夠滿足高效太陽(yáng)能的需要。從大量文獻(xiàn)和專利調(diào)研來(lái)看，獲得黑色二氧化鈦的途徑主要有高溫氫氣還原、氫等離子法、鋁還原法和二步非金屬摻雜法。
[0004]納米管作為一種特殊的一維材料，相比體材料，因其優(yōu)越的單向?qū)щ娦远鴱V泛應(yīng)用在能源和環(huán)境領(lǐng)域。利用簡(jiǎn)單有效的方法合成黑色二氧化鈦納米管無(wú)疑是一個(gè)巨大挑戰(zhàn)。本發(fā)明利用MoO3納米帶作為犧牲模板，水合肼作為還原劑，利用Mo離子進(jìn)行外向迀移摻雜，獲得了一種黑色二氧化鈦納米管。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低的黑色二氧化鈦納米管的制備方法，該法操作簡(jiǎn)便、成本低、耗能低，得到的產(chǎn)品純度高，可以大規(guī)模合成。
[0006]具體步驟為:
(I)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時(shí)后將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，180°C水熱反應(yīng)24小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用去離子水洗滌3-6次后，常溫干燥即得此03納米帶。
[0007](2)將0.1-0.5克步驟(I)得到的MoO3納米帶粉體加入到10-30毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時(shí)；離子水與分析純丙三醇的體積比為 0.5-1:l~2o
[0008](3)將0.5-2毫升分析純四氯化鈦加入到0.1-0.5毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時(shí)。
[0009](4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，140-230°C水熱反應(yīng)12-16小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌3-6次后，常溫干燥即得管長(zhǎng)為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:一方面，采用的前驅(qū)體是固體粉末，比較容易控制，另外利用該方法操作簡(jiǎn)便、成本低，并為鋰離子電池，光催化，太陽(yáng)電池等領(lǐng)域提供了新的材料。
[0011]【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】: 圖1為本發(fā)明制備的黑色二氧化鈦納米管的X射線衍射花樣圖。
[0012]圖2為本發(fā)明制備的MoO3納米帶的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。(a)低倍率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，(b)高倍率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
[0013]圖3為本發(fā)明制備的黑色二氧化鈦納米管的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。(a)-(b)低倍率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，(C) - (d)高倍率場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。

【具體實(shí)施方式】
[0014]為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。
[0015]實(shí)施例1:
(I)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時(shí)后將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，180°C水熱反應(yīng)24小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用去離子水洗滌3次后，常溫干燥即得11003納米帶。
[0016](2)將0.1克步驟(I)得到的MoO3納米帶粉體加入到10毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)；離子水與分析純丙三醇的體積比為0.5:
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[0017](3)將0.5毫升分析純四氯化鈦加入到0.1毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)。
[0018](4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，140°C水熱反應(yīng)12小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌3次后，常溫干燥即得管長(zhǎng)為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
[0019]實(shí)施例2:
(I)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時(shí)后將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，180°C水熱反應(yīng)24小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用去離子水洗滌5次后，常溫干燥即得11003納米帶。
[0020](2)將0.5克步驟(I)得到的MoO3納米帶粉體加入到30毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌I小時(shí)；離子水與分析純丙三醇的體積比為1:2。
[0021](3)將0.5毫升分析純四氯化鈦加入到0.1毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5小時(shí)。
[0022](4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，230°C水熱反應(yīng)16小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌6次后，常溫干燥即得管長(zhǎng)為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
【權(quán)利要求】
1.一種黑色二氧化鈦納米管的制備方法，其特征在于具體步驟為: (1)將0.1克鉬酸銨在磁力攪拌下溶解于30毫升去離子水并加入6毫升分析純硝酸，攪拌半小時(shí)后將上述混合均勻的溶液轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，180°C水熱反應(yīng)24小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用去離子水洗滌3-6次后，常溫干燥即得Mo03納米帶； (2)將0.1-0.5克步驟(1)得到的Mo03納米帶粉體加入到10-30毫升去離子水與分析純丙三醇的混合溶劑中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時(shí)；離子水與分析純丙三醇的體積比為 0.5-1:1-2 ； (3)將0.5-2毫升分析純四氯化鈦加入到0.1-0.5毫升的分析純水合肼中，用磁力攪拌器攪拌0.5-1小時(shí)； (4)將步驟(3)得到的溶液加入到步驟(2)所得溶液中，攪拌均勻后將其轉(zhuǎn)入100毫升聚四氟乙烯襯底的不銹鋼反應(yīng)釜中，140-230 °C水熱反應(yīng)12-16小時(shí)，過(guò)濾，將沉淀用無(wú)水乙醇洗滌3-6次后，常溫干燥即得管長(zhǎng)為1-10微米，管外徑為300-500納米，管壁厚10-20納米的黑色二氧化鈦納米管。
【文檔編號(hào)】C01G23/053GK104477986SQ201410762906
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月14日
【發(fā)明者】王海, 王林江, 宋業(yè)萍, 李字華, 孫壯志 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)