一種花狀二硫化鉬微球的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種花狀二硫化鉬微球的制備方法，包括如下步驟：將四水合鉬酸銨溶解在去離子水中，配成0.02～0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲，利用磁力攪拌器攪拌20～30min，使溶液混合均勻，其中四水合鉬酸銨與硫脲的摩爾比為1:20～1:30，然后將該溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，于220～240℃條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)4～8h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鉬微球。本發(fā)明方法的成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，制備的微球形貌比較均一，產(chǎn)物產(chǎn)出率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種花狀二硫化鉬微球的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料領(lǐng)域，特別涉及一種花狀二硫化鑰微球顆粒的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，大量的移動(dòng)電子產(chǎn)品如手機(jī)、數(shù)碼相機(jī)、攝像機(jī)和筆記本電腦等在人們的生活中得到了廣泛的普及，伴隨著移動(dòng)電子產(chǎn)品的發(fā)展，對(duì)其電源的要求也越來(lái)越高。自從商品化的鋰離子電池被日本索尼公司在20世紀(jì)九十年代推出以后，鋰離子電池就成為了眾多便攜式電器產(chǎn)品的首選。此外，隨著地球上的石油資源日益枯竭，電動(dòng)汽車在世界上受到的關(guān)注越來(lái)越多，而制約電動(dòng)汽車發(fā)展的一個(gè)關(guān)鍵因素還是其電源。隨著對(duì)鋰離子電池研究的不斷深入，具備了更強(qiáng)的比容量、能量密度以及快速充放電能力的鋰離子電池同樣也將成為電動(dòng)汽車電源的有力競(jìng)爭(zhēng)者。目前市場(chǎng)上開(kāi)發(fā)的商用鋰離子電池大多采用石墨作為電池的負(fù)極，這主要是因?yàn)槭牧献鳛樨?fù)極時(shí)具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、循環(huán)性以及高的庫(kù)倫效率，同時(shí)石墨材料還具有低成本和環(huán)境友好的優(yōu)勢(shì)。但石墨材料作為負(fù)極存在先天的不足，那就是其理論容量較低，只有372mAh/g，使得其不能滿足制造大容量電池的要求。因此，人們最近開(kāi)始致力于開(kāi)發(fā)可以代替碳材料的新型負(fù)極材料，研究發(fā)現(xiàn)，層狀的過(guò)渡金屬硫化物如二硫化鑰、二硫化鎢具有較高的理論容量，能很好的取代石墨做鋰離子電池負(fù)極材料。
[0003]自從1980年第一個(gè)利用二硫化鑰制造鋰離子電池的專利公開(kāi)后，人們就花費(fèi)了大量的精力來(lái)合成各種微納結(jié)構(gòu)的二硫化鑰材料，來(lái)研究其電化學(xué)性能。通過(guò)研究，人們發(fā)現(xiàn)電極材料的尺寸、結(jié)構(gòu)和形貌對(duì)其電化學(xué)性能有極大的影響。例如，F(xiàn)eng C.等研究發(fā)現(xiàn)利用水熱法制備的二硫化鑰納米片的最高容量達(dá)到1000mAh/g, Dominko R.等則研究了管狀二硫化鑰納米材料的電化學(xué)性能，而Li Η.等]則利用水熱法制備出了三維花狀的二硫化鑰納米結(jié)構(gòu)，結(jié)果與片狀結(jié)構(gòu)相比，花狀二硫化鑰具有更高的電化學(xué)嵌鋰/脫鋰容量和更好的循環(huán)穩(wěn)定性。目前許多花狀二硫化鑰都是通過(guò)水熱法制備，但制備工藝存在反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，制備工藝繁瑣等缺點(diǎn)，為此，本專利特提出了一種工藝簡(jiǎn)單，制備效率高的方法。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單、效率高的制備花狀二硫化鑰微球的制備方法。
[0005]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種花狀二硫化鑰微球的制備方法，包括如下步驟:將四水合鑰酸銨溶解在去離子水中，配成0.02?0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲，利用磁力攪拌器攪拌20?30min,使溶液混合均勻，然后將該溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鑰微球。
[0006]所述四水合鑰酸銨與硫脲的摩爾比為1:20?1:30。
[0007]所述水熱反應(yīng)溫度為220?240°C。
[0008]所述水熱反應(yīng)時(shí)間為4?8h。
[0009]本發(fā)明制備過(guò)程中，所有試劑均為商業(yè)產(chǎn)品，不需要再制備。
[0010]所述的反應(yīng)原料為四水合鑰酸銨與硫脲，并且四水合鑰酸銨與硫脲的摩爾比為1:20 ?1:30。
[0011]本發(fā)明方法的成本價(jià)廉，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單易控，制備的微球形貌比較均一，產(chǎn)物產(chǎn)出率高，適合大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0012]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的花狀二硫化鑰微球的XRD圖譜。
[0013]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的花狀二硫化鑰微球的EDS圖譜。
[0014]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的花狀二硫化鑰微球的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)照片。

【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。
[0016]實(shí)施例1
將1.24g四水合鑰酸銨溶解到36mL去離子水中，配制成0.03mol/L的溶液，再加入
2.28g硫脲,利用磁力攪拌器攪拌20min,將攪拌后的溶液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的水熱反應(yīng)爸中；于2201:條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)6h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鑰微球。
[0017]實(shí)施例2
將2.22g四水合鑰酸銨溶解到36mL去離子水中，配制成0.05mol/L的溶液，再加入
2.28g硫脲,利用磁力攪拌器攪拌30min,將攪拌后的溶液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的水熱反應(yīng)爸中；于2401:條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)8h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鑰微球。
[0018]實(shí)施例3
將0.89g四水合鑰酸銨溶解到36mL去離子水中，配制成0.02mol/L的溶液，再加入
1.09g硫脲,利用磁力攪拌器攪拌20min,將攪拌后的溶液轉(zhuǎn)移到容積為50mL的水熱反應(yīng)爸中；于2201:條件下進(jìn)行水熱反應(yīng)4h，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鑰微球。
[0019]圖1為實(shí)施例1所制備的產(chǎn)物的XRD圖譜，產(chǎn)物為純的MoS2六方晶體；圖2為實(shí)施例I所制備產(chǎn)物的EDS圖譜，在圖中只存在S和Mo元素，兩元素的原子比為1.98:1，說(shuō)明所制備的產(chǎn)物為純的MoS2 ;圖3為實(shí)施例1所制備的產(chǎn)物的SEM照片，從低倍的SEM照片圖3a中可以明顯看到樣品由大量的微米球組成，而從高倍的SEM照片圖3b中則可看到單個(gè)微米球呈現(xiàn)出花狀結(jié)構(gòu)，花狀結(jié)構(gòu)主要由許多超薄的納米片組成，納米片厚度約為10 nm。
[0020]雖然本發(fā)明已以較佳實(shí)施例公開(kāi)如上，但實(shí)施例和附圖并不是用來(lái)限定本發(fā)明，任何熟悉此技藝者，在不脫離本發(fā)明之精神和范圍內(nèi)，自當(dāng)可作各種變化或潤(rùn)飾，但同樣在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以本申請(qǐng)的權(quán)利要求保護(hù)范圍所界定的為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種花狀二硫化鑰微球的制備方法，其特征在于包括如下步驟:將四水合鑰酸銨溶解在去離子水中，配成0.02?0.05mol/L的溶液，然后向溶液中加入硫脲，利用磁力攪拌器攪拌20?30min，使溶液混合均勻，然后將該溶液轉(zhuǎn)移至水熱反應(yīng)釜中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，然后自然冷卻，經(jīng)離心、去離子水和乙醇洗滌后再干燥得到二硫化鑰微球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花狀二硫化鑰微球的制備方法，其特征在于:所述四水合鑰酸銨與硫脲的摩爾比為1:20?1:30。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花狀二硫化鑰微球的制備方法，其特征在于:所述水熱反應(yīng)溫度為220?240°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的花狀二硫化鑰微球的制備方法，其特征在于:所述水熱反應(yīng)時(shí)間為4?8h。
【文檔編號(hào)】C01G39/06GK104393294SQ201410695042
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月27日
【發(fā)明者】張向華, 王出, 雷衛(wèi)寧, 葉霞, 唐華, 李長(zhǎng)生 申請(qǐng)人:江蘇理工學(xué)院