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一種zao納米晶合成方法

文檔序號:3456150閱讀:847來源:國知局
一種zao納米晶合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種ZAO納米晶合成方法,包括如下步驟:稱取Zn(NO3)2·6H2O和Al2(SO4)3·18H2O,加入500mL水中,得到溶液A,稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B;將盛有去離子水和模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌,滴加結(jié)束后,體系靜置一定時間,以使反應(yīng)完全,然后抽濾;用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中干燥,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2·(0H)6;研細(xì)后置于馬弗爐中,焙燒、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。本發(fā)明方法簡單、成本低廉、易實現(xiàn),合成的ZAO納米晶導(dǎo)電性和分散性得到明顯提高。
【專利說明】—種ZAO納米晶合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體光電材料合成技術(shù),尤其涉及一種ZAO納米晶合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是一種應(yīng)用范圍極廣的半導(dǎo)體光電材料,其直接帶隙為3.37eV,激子束縛能高達(dá)60meV。摻招氧化鋅(zinc aluminium oxide,簡稱ZA0)是氧化鋅與氧化招形成的置換型固溶體,不僅紫外線吸收性能好、化學(xué)穩(wěn)定性高,而且具有顏色淺、可見光透過率高、導(dǎo)電性好等特性,可以廣泛應(yīng)用在抗靜電涂料、橡膠和塑料等領(lǐng)域,有取代導(dǎo)電性好但價格昂貴的ITO材料的趨勢。
[0003]目前,有關(guān)納米ZAO的研究主要集中在薄膜的制備及相關(guān)性能的研究上,關(guān)于粉體材料的制備研究報道卻很少,其合成方法也僅局限于共沉淀法,并且尚未見有關(guān)ZAO粉體應(yīng)用研究的報道。ZAO膜材料由于自身結(jié)構(gòu)的限制,無法像粉體材料那樣作為功能性填料使用,制約了它在諸多領(lǐng)域的應(yīng)用,ZAO粉體材料可以與膜材料實現(xiàn)應(yīng)用上的互補。因此,關(guān)于ZAO導(dǎo)電粉體的制備、性質(zhì)及應(yīng)用的系統(tǒng)研究,便成了一個極具理論研究價值和實際意義的課題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單、成本低廉、易實現(xiàn),合成的ZAO納米晶導(dǎo)電性和分散性得到明顯提高的合成方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下:一種ZAO納米晶合成方法,包括如下步驟:
[0006]稱取Zn (NO3) 2.6H20和Al2 (SO4) 3.18H20,加入500mL水中,得到溶液A,稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B ;
[0007]將盛有去離子水和模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌;
[0008]滴加結(jié)束后,體系靜直一定時間,以使反應(yīng)完全,然后抽濾;
[0009]用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中干燥,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6 ;
[0010]研細(xì)后置于馬弗爐中,焙燒、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
[0011]在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上,本發(fā)明還可以做如下改進。
[0012]進一步,所述稱取Zn(NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20,加入500mL水中,得到溶液A,稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0013]按照Al2O3 = ZnO 為 1:50 ?1:100,稱取 Zn (NO3) 2.6H20 和 Al2 (SO4) 3.18H20,加入500mL水中,得到溶液A,稱取0.47?0.5mol無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B。
[0014]進一步,所述將盛有去離子水和模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0015]將盛有200?250mL去離子水和0.001?0.003mol模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液20?25mL至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌,并通過調(diào)整兩種溶液的滴加速率來保持體系的PH為7左右,滴加溶液所用時間為20?30min。
[0016]進一步,所述滴加結(jié)束后,體系靜置一定時間,以使反應(yīng)完全,然后抽濾步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0017]滴加結(jié)束后,體系靜置5?1min,以使反應(yīng)完全,然后抽濾。
[0018]進一步,根據(jù)權(quán)利要求1所述一種ZAO納米晶合成方法,其特征在于,所述用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中干燥,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0019]用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中80?100°C條件下,干燥2?4h,得到白色前驅(qū)物Zn5 (CO3) 2.(OH) 6。
[0020]進一步,所述研細(xì)后置于馬弗爐中,焙燒、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體步驟的具體實現(xiàn)如下:
[0021]研細(xì)后置于馬弗爐中,在550?600°C條件下焙燒I?2h、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:方法簡單、成本低廉、易實現(xiàn),合成的ZAO納米晶導(dǎo)電性和分散性得到明顯提高。

【具體實施方式】
[0023]以下結(jié)合實例對本發(fā)明的原理和特征進行描述,所舉實例只用于解釋本發(fā)明,并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0024]一種ZAO納米晶合成方法,包括如下步驟:
[0025]稱取Zn (NO3) 2.6H20和Al2 (SO4) 3.18H20,加入500mL水中,得到溶液A,稱取無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B ;
[0026]將盛有去離子水和模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌;
[0027]滴加結(jié)束后,體系靜直一定時間,以使反應(yīng)完全,然后抽濾;
[0028]用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中干燥,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6 ;
[0029]研細(xì)后置于馬弗爐中,焙燒、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
[0030]實施例1:
[0031]按照Al2O3 = ZnO 為 1:50,稱取 Zn (NO3) 2.6H20 和 Al2 (SO4) 3.18H20,加入 500mL 水中,得到溶液A,稱取0.47mol無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B ;將盛有200mL去離子水和0.0Olmol模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液20mL至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌,并通過調(diào)整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右,滴加溶液所用時間為20min ;滴加結(jié)束后,體系靜置5min,以使反應(yīng)完全,然后抽濾;用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中80°C條件下,干燥2h,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6 ;研細(xì)后置于馬弗爐中,在550°C條件下焙燒lh、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
[0032]實施例2:
[0033]按照Al2O3 = ZnO 為 1:80,稱取 Zn(NO3)2.6H20 和 Al2(SO4)3.18H20,加入 500mL 水中,得到溶液A,稱取0.48mol無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B ;將盛有220mL去離子水和0.002mol模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液22mL至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌,并通過調(diào)整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右,滴加溶液所用時間為25min ;滴加結(jié)束后,體系靜置8min,以使反應(yīng)完全,然后抽濾;用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中90°C條件下,干燥3h,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6 ;研細(xì)后置于馬弗爐中,在580°C條件下焙燒1.5h、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
[0034]實施例3:
[0035]按照Al2O3 = ZnO 為 1:100,稱取 Zn (NO3) 2.6H20 和 Al2 (SO4) 3.18H20,加入 500mL 水中,得到溶液A,稱取0.5mol無水碳酸鈉加入到500mL水中,得到溶液B ;將盛有250mL去離子水和0.003mol模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液25mL至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌,并通過調(diào)整兩種溶液的滴加速率來保持體系的pH為7左右,滴加溶液所用時間為30min ;滴加結(jié)束后,體系靜置1min,以使反應(yīng)完全,然后抽濾;用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中100°C條件下,干燥4h,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6 ;研細(xì)后置于馬弗爐中,在600°C條件下焙燒2h、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
[0036]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例,并不用以限制本發(fā)明,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi),所作的任何修改、等同替換、改進等,均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種ZAO納米晶合成方法,其特征在于,包括如下步驟: 稱取Zn (NO3) 2.6H20和Al2 (SO4) 3.18H20,加入500mL水中,得到溶液A,稱取無水碳酸鈉加入到500 mL水中,得到溶液B ; 將盛有去離子水和模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌; 滴加結(jié)束后,體系靜置一定時間,以使反應(yīng)完全,然后抽濾; 用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中干燥,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6 ; 研細(xì)后置于馬弗爐中,焙燒、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種ZAO納米晶合成方法,其特征在于,所述稱取Zn (NO3)2.6H20和Al2(SO4)3.18H20,加入500mL水中,得到溶液A,稱取無水碳酸鈉加入到500 mL水中,得到溶液B步驟的具體實現(xiàn)如下:
按照 Al2O3 = ZnO 為 1:50 ?1:100,稱取 Zn(NO3)2.6H20 和 Al2(SO4)3.18H20,加入 500mL水中,得到溶液A,稱取0.47?0.5mol無水碳酸鈉加入到500 mL水中,得到溶液B。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種ZAO納米晶合成方法,其特征在于,所述將盛有去離子水和模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌步驟的具體實現(xiàn)如下: 將盛有200?250mL去離子水和0.001?0.003mol模板劑的反應(yīng)器置于超聲器的室溫水浴槽中,在超聲器工作的狀態(tài)下,同時滴加A、B兩種溶液20?25mL至反應(yīng)器皿中,并不斷攪拌,并通過調(diào)整兩種溶液的滴加速率來保持體系的PH為7左右,滴加溶液所用時間為 20 ?30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種ZAO納米晶合成方法,其特征在于,所述滴加結(jié)束后,體系靜置一定時間,以使反應(yīng)完全,然后抽濾步驟的具體實現(xiàn)如下: 滴加結(jié)束后,體系靜置5?1min,以使反應(yīng)完全,然后抽濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種ZAO納米晶合成方法,其特征在于,所述用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中干燥,得到白色前驅(qū)物Zn5(CO3)2.(OH)6步驟的具體實現(xiàn)如下: 用去離子水清洗沉淀數(shù)次后,將其放人烘箱中80?100°C條件下,干燥2?4h,得到白色前驅(qū)物 Zn5 (CO3)2.(OH) 6。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種ZAO納米晶合成方法,其特征在于,所述研細(xì)后置于馬弗爐中,焙燒、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體步驟的具體實現(xiàn)如下: 研細(xì)后置于馬弗爐中,在550?600°C條件下焙燒I?2h、冷卻至室溫,即得到白色產(chǎn)物ZAO粉體。
【文檔編號】C01G9/02GK104445370SQ201410658280
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月15日
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