一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的裝置及方法，本發(fā)明提供的裝置包括脫輕塔和脫重塔，首先將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中進(jìn)行精餾；再將脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔進(jìn)行精餾，然后在脫重塔的頂部收集純化后的六氟化鎢。本發(fā)明提供的方法通過控制脫輕塔精餾、脫重塔精餾的條件，以及將脫輕塔底部產(chǎn)物輸送至脫重塔的時間、由脫重塔頂部收集純化后六氟化鎢的時間，完成對六氟化鎢的純化。本發(fā)明提供的方法得到的六氟化鎢具有較高的純度，可達(dá)到99.9999％，且本發(fā)明提供的方法操作簡單，具有較高的生產(chǎn)效率，極大的降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]六氟化鎢(WF6)是一種有著廣泛應(yīng)用的氣體，它主要用在電子工業(yè)中作為金屬鎢化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝的原材料，通過CVD工藝沉積的鎢具有低電阻率、對電遷移的高抵抗力以及填充小通孔時優(yōu)異的平整性等優(yōu)點(diǎn)。通過混合金屬的CVD工藝制得鎢和錸的復(fù)合涂層，可用于X射線的發(fā)射電極和太陽能吸收器的制造。此外，WF6在電子行業(yè)中還用作半導(dǎo)體電極和導(dǎo)電漿糊等的原材料，上述應(yīng)用需要六氟化鎢達(dá)到較高的純度以保證以六氟化鎢為原材料所生產(chǎn)產(chǎn)品的穩(wěn)定性和可靠性。
[0003]現(xiàn)有的六氟化鎢的純化主要有鼓泡法、冷凝抽真空法和間歇精餾等。鼓泡法是在六氟化鎢為液體時，通入高純惰性氣體，如氦氣，通過惰性氣體的夾帶將雜志從六氟化鎢中分離出，再通過排空除去雜質(zhì)，鼓泡法能得到超高純的六氟化鎢產(chǎn)品，但此種方法生產(chǎn)過程中需使用大量高純氦氣，生產(chǎn)成本較高。冷凝抽真空法將六氟化鎢在低溫下冷凝，冷凝的六氟化鎢液體在o°c凝固，同時抽真空除去氣相雜質(zhì)；再使六氟化鎢于密閉容器中在加壓條件下加熱，使溶于液態(tài)六氟化鎢中的氣體因溶解度降低而溢出，在控制條件下氣相卸壓除去非揮發(fā)性雜質(zhì)，再除去HF、SF6和CF4等揮發(fā)性雜質(zhì)，最后除去N2、Ar等溶于液體六氟化鎢中的揮發(fā)性雜質(zhì)，該方法工藝簡單，生產(chǎn)成本低，但難以生產(chǎn)高純產(chǎn)品。
[0004]間歇精餾法將待純化的六氟化鎢分批進(jìn)行精餾操作，該方法能夠克服上述兩種方法的缺陷，可以得到高純產(chǎn)品，但生產(chǎn)效率低導(dǎo)致成本高，難以在大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)中應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法及裝置，本發(fā)明提供的方法得到的六氟化鎢具有較高的純度，且該方法具有較高的生產(chǎn)效率、較低的生產(chǎn)成本。
[0006]本發(fā)明提供了一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的裝置，包括第一流體輸送裝置I ;
[0007]進(jìn)料口與所述第一流體輸送裝置I的出料口相連通的脫輕塔3 ；
[0008]所述脫輕塔3的頂部設(shè)置有第一抽真空口 4 ；
[0009]所述脫輕塔的底端設(shè)置有第一分析口 Fl ；
[0010]進(jìn)料口與所述第一分析口 Fl相連的第二流體輸送裝置18 ；
[0011]進(jìn)料口與所述第二流體輸送裝置18的出料口相連的脫重塔11 ；
[0012]所述脫重塔的 頂部設(shè)置有第二抽真空口 12和第二分析口 F2。
[0013]優(yōu)選的，所述脫輕塔和脫重塔獨(dú)立的選自填料精餾塔和板式精餾塔。
[0014]優(yōu)選的，所述脫輕塔為板式精餾塔，所述脫輕塔的塔板數(shù)為20~80 ;
[0015]所述脫重塔為板式精餾塔，所述脫重塔的理論塔板數(shù)為20~80。[0016]優(yōu)選的,所述脫輕塔的高度為0.5m~15m、直徑為0.1m~3m ;
[0017]所述脫重塔的高度為0.5m~15m、直徑為0.1m~3m。
[0018]優(yōu)選的，所述脫輕塔和脫重塔為填料精餾塔，所述脫輕塔和脫重塔中的填料獨(dú)立地選自Θ環(huán)、鮑爾環(huán)和拉西環(huán)；
[0019]所述填料的直徑為1mm~100mm。
[0020]本發(fā)明提供了一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法，包括以下步驟:
[0021]將脫輕塔、與所述脫輕塔相連管路、脫重塔和與所述脫重塔相連的管路抽真空；
[0022]將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中，在溫度為3°C~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾，輕質(zhì)雜質(zhì)在所述脫輕塔頂部被采出；
[0023]將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物進(jìn)行分析，待輕質(zhì)雜質(zhì)中N2的質(zhì)量含量< 1.0X10'O2的質(zhì)量含量≤1.0X 10' CO的質(zhì)量含量≤5X 10_8、CO2的質(zhì)量含量≤5X 10_8、SF6的質(zhì)量含量< 5X10_8、SiF4的質(zhì)量含量< 5X10_8、CF4的質(zhì)量含量< 5X10_8、N2O的質(zhì)量含量(5X IO-8,HF的質(zhì)量含量≤5X10_7后，將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔中，在溫度為3°C~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾；
[0024]將所述脫重塔塔頂?shù)漠a(chǎn)物進(jìn)行分析，待其中的輕質(zhì)雜質(zhì)MoF6的質(zhì)量含量(5X IO-8后，在所述脫重塔的塔頂輸出純化后的六氟化鎢。
[0025]優(yōu)選的，所述 輸送待純化六氟化鎢的溫度為3°C~50°C ；
[0026]所述輸送待純化六氟化鶴的流量為10kg/h~1000kg/h。
[0027]優(yōu)選的，所述脫輕塔中的精餾溫度5°C~25°C ;
[0028]所述脫輕塔中的精餾壓力為-0.01MPa~0.1MPa。
[0029]優(yōu)選的，所述脫重塔中的精餾溫度為10°C~30°C ；
[0030]所述脫重塔中的精餾壓力為-0.01MPa~0.1MPa。
[0031]優(yōu)選的，所述脫輕塔的回流比為I~500 ;
[0032]所述脫重塔的回流比為0.1~10。
[0033]本發(fā)明提供了一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的裝置，包括第一流體輸送裝置I ;進(jìn)料口與所述第一流體輸送裝置I的出料口相連通的脫輕塔3 ;所述脫輕塔3的頂部設(shè)置有第一抽真空口 4 ;所述脫輕塔的底端設(shè)置有第一分析口 Fl ;進(jìn)料口與所述第一分析口 Fl相連的第二流體輸送裝置18 ;進(jìn)料口與所述第二流體輸送裝置18的出料口相連的脫重塔11 ；所述脫重塔的頂部設(shè)置有第二抽真空口 12和第二分析口 F2。本發(fā)明提供的裝置包括脫輕塔和脫重塔，首先將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中進(jìn)行精餾；再將脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔進(jìn)行精餾，然后在脫重塔的頂部收集純化后的六氟化鎢。本發(fā)明提供的方法通過控制脫輕塔精餾、脫重塔精餾的條件，以及將脫輕塔底部產(chǎn)物輸送至脫重塔的時間、由脫重塔頂部收集純化后六氟化鎢的時間，完成對六氟化鎢的純化。本發(fā)明提供的方法得到的六氟化鎢具有較高的純度，可達(dá)到99.9999%，且本發(fā)明提供的方法操作簡單，具有較高的生產(chǎn)效率，極大的降低了生產(chǎn)成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的連續(xù)精餾純化六氟化鎢裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1得到的脫輕塔底部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；[0036]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1得到的脫重塔頂部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；
[0037]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2得到的脫輕塔底部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；
[0038]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2得到的脫重塔頂部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；
[0039]圖6為本發(fā)明實(shí)施例3得到的脫輕塔底部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；
[0040]圖7為本發(fā)明實(shí)施例3得到的脫重塔頂部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；
[0041]圖8為本發(fā)明實(shí)施例4得到的脫輕塔底部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；
[0042]圖9為本發(fā)明實(shí)施例4得到的脫重塔頂部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；
[0043]圖10為本發(fā)明實(shí)施例5得到的脫輕塔底部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜；[0044]圖11為本發(fā)明實(shí)施例5得到的脫重塔頂部產(chǎn)物的氣相色譜分析圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0045]本發(fā)明提供了一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的裝置，包括第一流體輸送裝置I ;
[0046]進(jìn)料口與所述第一流體輸送裝置I的出料口相連通的脫輕塔3 ；
[0047]所述脫輕塔3的頂部設(shè)置有第一抽真空口 4 ；
[0048]所述脫輕塔的底端設(shè)置有第一分析口 Fl ；
[0049]進(jìn)料口與所述第一分析口 Fl相連的第二流體輸送裝置18 ；
[0050]進(jìn)料口與所述第二流體輸送裝置18的出料口相連的脫重塔11 ；
[0051]所述脫重塔的頂部設(shè)置有第二抽真空口 12和第二分析口 F2。
[0052]采用本發(fā)明提供的裝置對六氟化鎢物料進(jìn)行純化時，先將待純化的六氟化鎢物料在脫輕塔中精餾，六氟化鎢中的輕質(zhì)雜質(zhì)由脫輕塔的頂部出口收集，去除六氟化鎢中的大部分輕質(zhì)雜質(zhì)；再將脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔進(jìn)行精餾，六氟化鎢中的重質(zhì)雜質(zhì)留在脫重塔的底部，六氟化鎢由脫重塔頂部的出口收集得到。本發(fā)明提供的裝置將六氟化鎢物料依次經(jīng)過脫輕塔精餾和脫重塔精餾，去除了六氟化鎢中的輕質(zhì)雜質(zhì)和重質(zhì)雜質(zhì)，提高了得到的六氟化鎢的純度；且本發(fā)明提供的裝置縮短了六氟化鎢的純化流程，提高了生產(chǎn)效率。
[0053]參見圖1，圖1為本發(fā)明實(shí)施例提供的連續(xù)精餾純化六氟化鎢裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其中，其中I為第一流體輸送泵，2為第一再沸器,3為脫輕塔,4為第一抽真空口，5為第一冷凝器，6為第一出口，7為第一回流管路，8為第二流體輸送泵，9為第一管路，10為第二再沸器，11為脫重塔，12為第二抽真空口，13為第二冷凝器，14為第二出口，15為回流管路，16為第二管路，17為第三出口，F(xiàn)l為第一分析口，F(xiàn)2為第二分析口 ；在上述結(jié)構(gòu)示意圖中，第二流體輸送泵8與第一管路9組成了第二流體輸送裝置18。
[0054]本發(fā)明提供的裝置包括第一流體輸送裝置1，所述第一流體輸送裝置I用于將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中，進(jìn)行精餾。本發(fā)明對所述第一流體輸送裝置I的組成和結(jié)構(gòu)沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的流體輸送裝置即可，如可以采用流體輸送泵，相應(yīng)的第一流體輸送裝置為第一流體輸送泵。在本發(fā)明的實(shí)施例中，為了控制待純化的六氟化鎢的輸送，可以在第一流體輸送裝置與脫輕塔之間設(shè)置閥門。
[0055]本發(fā)明提供的裝置包括脫輕塔，具體的所述脫輕塔的側(cè)壁設(shè)置有進(jìn)料口，所述脫輕塔的進(jìn)料口與所述第一流體輸送裝置的出料口相連。在所述脫輕塔中，將待純化的六氟化鎢進(jìn)行精餾，其中的輕質(zhì)雜質(zhì)被分離到脫輕塔的頂部，六氟化鎢和重質(zhì)雜質(zhì)分離到脫輕塔的底部，在所述脫輕塔的頂部收集輕質(zhì)雜質(zhì)，從而將大部分輕質(zhì)雜質(zhì)由六氟化鎢物料中分離出來。本發(fā)明對進(jìn)料口在所述脫輕塔側(cè)壁設(shè)置的位置沒有特殊的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要，在脫輕塔側(cè)壁的合適位置設(shè)置進(jìn)料口，在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫輕塔的側(cè)壁中部設(shè)置有進(jìn)料口。
[0056]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫輕塔可以為填料精餾塔或板式精餾塔，優(yōu)選為填料精餾塔；在本發(fā)明中，當(dāng)所述脫輕塔為填料精餾塔時，所述脫輕塔中填料可選自Θ環(huán)、鮑爾環(huán)或拉西，優(yōu)選為Θ環(huán)；所述填料的材質(zhì)可以為聚四氟乙烯、不銹鋼、鎳或蒙乃爾合金，優(yōu)選為不銹鋼；所述填料的直徑可以為1mm~100mm,還可以為IOmm~50mm,在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述填料的直徑可具體為1mm、5mm、10mm、30mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或1OOmm ；
[0057]在本發(fā)明中，當(dāng)所述脫輕塔為板式脫輕塔時，所述脫輕塔的塔板數(shù)可以20~80，還可以為30~50，在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫輕塔的塔板數(shù)可具體為20、30、40、50、80 ；[0058]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫輕塔的材質(zhì)可以為不銹鋼、鎳或蒙乃爾合金，優(yōu)選為不銹鋼；所述脫輕塔的高度可以為0.5m~15m，還可以為3m~Sm，在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫輕塔的高度可具體為0.5m、3m、5m、8m、10m、12m或15m ;所述脫輕塔的直徑可以為0.1m~3m,還可以為0.1m~2m,也可以為0.5m~1.5m,在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫輕塔的直徑可具體為 0.lm、0.5m、lm、1.5m、2m、2.5m 或 3m。
[0059]在本發(fā)明中，所述脫輕塔3的底端設(shè)置有第一分析口 Fl，所述第一分析口與氣相色譜的進(jìn)料口相連，用于收集脫輕塔3分離到底部的產(chǎn)物，進(jìn)行氣相色譜檢測，從而根據(jù)氣相色譜的檢測結(jié)果判斷精餾的時間。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述第一分析口 Fl還與第一再沸器2的進(jìn)料口相連，用于將脫輕塔3底部輸出的產(chǎn)物加熱蒸發(fā)；所述第一再沸器2的出料口與所述脫輕塔3側(cè)壁底部的回流口相連，用于將第一再沸器2加熱的物料輸送回脫輕塔3，為脫輕塔3中的精餾過程提供熱量。
[0060]在本發(fā)明中，所述脫輕塔3的頂部設(shè)置有第一抽真空口 4，用于對脫輕塔3及與所述脫輕塔3相連的管路進(jìn)行抽真空，以達(dá)到精餾所需的壓力。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述第一抽真空口 4還與第一冷凝器5的進(jìn)料口相連，所述第一冷凝器5的出料口與第一出口6相連，用于將輕質(zhì)雜質(zhì)排出；所述第一冷凝器5的出料口還與第一回流管路7的進(jìn)料口相連，所述第一回流管路7的出料口與所述脫輕塔側(cè)壁上的輕質(zhì)雜質(zhì)回流口相連，所述輕質(zhì)雜質(zhì)回流口設(shè)置在所述脫輕塔側(cè)壁的頂部，用于將剩余部分的輕質(zhì)雜質(zhì)回流至所述脫輕塔3中。
[0061]在本發(fā)明的實(shí)施例中，為了控制輕質(zhì)雜質(zhì)的回流，可以在第一冷凝器5與脫輕塔3之間的管路上設(shè)置閥門。
[0062]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述第一分析口 Fl還與第二流體輸送裝置18的進(jìn)料口相連，用于將脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔11中進(jìn)行精餾，進(jìn)一步對六氟化鎢進(jìn)行純化。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述第二流體輸送裝置可具體包括第一管路9和第二流體輸送泵8，所述第一管路9的進(jìn)料口與所述第一分析口 Fl相連，所述第一管路9的出料口與所述第二流體輸送泵8的進(jìn)料口相連，所述第二流體泵8的出料口與所述脫重塔11的進(jìn)料口相連。在本發(fā)明中，所述脫重塔的進(jìn)料口可以設(shè)置在所述脫重塔的側(cè)壁，本發(fā)明對所述脫重塔進(jìn)料口在側(cè)壁上的位置沒有特殊的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要設(shè)置合適的進(jìn)料口的位置；在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫重塔11的進(jìn)料口設(shè)置在所述脫重塔11側(cè)壁的中部。
[0063] 在本發(fā)明的實(shí)施例中，為了控制脫輕塔底部產(chǎn)物向脫重塔11中的輸送，可以在第一分析口 Fl與第二流體輸送裝置18之間設(shè)置閥門。具體的，可以在第一分析口 Fl與第二流體輸送泵8之間的管路上設(shè)置閥門，在第二流體輸送泵8與脫重塔11之間的管路上設(shè)置閥門。
[0064]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫重塔11可以為填料精餾塔或板式精餾塔，優(yōu)選為填料精餾塔；在本發(fā)明中，當(dāng)所述脫重塔為填料精餾塔時，所述脫重塔中填料可選自Θ環(huán)、鮑爾環(huán)或拉西，優(yōu)選為Θ環(huán)；所述填料的材質(zhì)可以為聚四氟乙烯、不銹鋼、鎳或蒙乃爾合金，優(yōu)選為不銹鋼；所述填料的直徑可以為1mm~100mm,還可以為IOmm~50mm,在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述填料的直徑可具體為1mm、5mm、10mm、30mm、50mm、60mm、70mm、80mm、90mm或10Omm ；
[0065]在本發(fā)明中，當(dāng)所述脫重塔為板式脫重塔時，所述脫重塔的塔板數(shù)可以20~80，還可以為30~50，在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫重塔的塔板數(shù)可具體為20、30、40、50、80 ;
[0066]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫重塔的材質(zhì)可以為不銹鋼、鎳或蒙乃爾合金，優(yōu)選為不銹鋼；所述脫重塔的高度可以為0.5m~15m，還可以為3m~Sm，在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫重塔的高度可具體為0.5m、3m、5m、8m、10m、12m或15m ;所述脫重塔的直徑可以為0.1m~3m,還可以為0.1m~2m,也可以為0.5m~1.5m,在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫重塔的直徑可具體為 0.lm、0.5m、lm、1.5m、2m、2.5m 或 3m。
[0067]所述脫輕塔底部的產(chǎn)物通過第二流體輸送裝置18輸送至脫重塔中，進(jìn)一步進(jìn)行精餾，分離六氟化鎢中的重質(zhì)雜質(zhì)，從而實(shí)現(xiàn)對六氟化鎢的連續(xù)精餾提純。
[0068]在本發(fā)明中，所述脫重塔11的頂部設(shè)置有第二抽真空口 12和第二分析口 F2，在本發(fā)明中，所述第二抽真空口 12和第二分析口 F2可以在脫重塔11上共用一個開口 ；所述第二抽真空口 12用于將脫重塔11及與所述脫重塔11相連的管路進(jìn)行抽真空，以達(dá)到脫重塔11精餾所需的壓力。在本發(fā)明中，所述第二分析口 F2與氣相色譜儀的進(jìn)料口相連，用于對脫重塔11頂部的產(chǎn)物進(jìn)行檢測，從而設(shè)置脫重塔11中精餾的時間。
[0069]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述第二分析口 F2還與第二冷凝器13的進(jìn)料口相連，所述第二冷凝器13的出料口與第二出口 14相連，用于收集純化后的六氟化鎢；所述第二冷凝器13的出料口還與第二回流管路15的進(jìn)料口相連，所述第二回流管路的出料口與所述脫重塔11側(cè)壁上的回流口相連，所述回流口設(shè)置在所述脫輕塔側(cè)壁的頂部，用于將剩余部分的純化六氟化鎢回流至脫重塔11中，為脫重塔11中的精餾過程提供冷量。
[0070]在本發(fā)明的實(shí)施例中，為了控制純化六氟化鎢的回流，可以在第二冷凝器13與脫重塔11之間的管路上設(shè)置閥門。
[0071]在本發(fā)明中，所述脫重塔底部還設(shè)置有出口，用于將精餾分離得到的重質(zhì)雜質(zhì)排出。在本發(fā)明的實(shí)施例中，具體的，所述脫重塔底部的出口與第三出口相連，用于將脫重塔底部的產(chǎn)物排出。在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述脫重塔底部的出口還與第二再沸器10的進(jìn)料口相連，具體的，可以通過第二管路16連接脫重塔底部的出口與第二再沸器10的進(jìn)料口，用于將脫重塔11底部輸出的產(chǎn)物加熱，回流至脫重塔11中。具體的，為了控制重質(zhì)雜質(zhì)的排出，可以在脫重塔底部出口與第三出口 17之間的管路上設(shè)置閥門。[0072]本發(fā)明提供的上述裝置可用于六氟化鎢的純化，具體的，本發(fā)明提供了一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法，包括以下步驟:
[0073]將脫輕塔、與所述脫輕塔相連管路、脫重塔和與所述脫重塔相連的管路抽真空；
[0074]將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中，在溫度為3°C~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾，輕質(zhì)雜質(zhì)在所述脫輕塔頂部被采出；
[0075]將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物進(jìn)行分析，待輕質(zhì)雜質(zhì)中N2的質(zhì)量含量< 1.0X10'O2的質(zhì)量含量≤1.0X 10' CO的質(zhì)量含量≤5X 10_8、CO2的質(zhì)量含量≤5X 10_8、SF6的質(zhì)量含量< 5X10_8、SiF4的質(zhì)量含量< 5X10_8、CF4的質(zhì)量含量< 5X10_8、N2O的質(zhì)量含量≤5X 1O-8,HF的質(zhì)量含量≤5X10_7后，將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔中，在溫度為3°C~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾；
[0076]將所述脫重塔塔頂?shù)漠a(chǎn)物進(jìn)行分析，待其中的輕質(zhì)雜質(zhì)MoF6的質(zhì)量含量(5X IO-8后，在所述脫重塔的塔頂輸出純化后的六氟化鎢。
[0077]本發(fā)明在對待純化的六氟化鎢進(jìn)行純化前，將上述技術(shù)方案所述裝置中的脫輕塔、與所述脫輕塔相連的管路、脫重塔以及與所述脫重塔相連的管路抽真空，具體的，通過所述第一抽真空口 4對脫輕塔及與所述脫輕塔相連的管路進(jìn)行抽真空，通過所述第二抽真空口 12對脫重塔及與所述脫重塔相連的光路進(jìn)行抽真空。本發(fā)明優(yōu)選抽真空至-0.1MPa。
[0078]完成對脫輕塔、與所述脫輕塔相連的管路、脫重塔及與所述脫重塔相連的管路的抽真空后，本發(fā)明將待純化六氟化鎢輸送至脫輕塔中，在溫度為:TC~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾，輕質(zhì)雜質(zhì)在所述脫輕塔頂部被采出。具體的，本發(fā)明將待純化的六氟化鎢通過第一流體輸送裝置I輸送至脫輕塔3中進(jìn)行精餾。在本發(fā)明中，所述待純化的六氟化鎢的純度優(yōu)選為99%~99.99%。本發(fā)明優(yōu)選在4°C~16°C的條件下，將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中，更優(yōu)選在5°C~15°C，最優(yōu)選為8°C~12°C;所述輸送待純化的六氟化鎢的流量優(yōu)選為100kg/h~500kg/h，更優(yōu)選為150kg/h~450kg/h,最優(yōu)選為 200kg/h ~400kg/h。
[0079]在本發(fā)明中，所述在脫輕塔中的精餾的溫度優(yōu)選為5°C~25°C，更優(yōu)選為10°C~20°C，最優(yōu)選為12°C~18°C ;所述在脫輕塔中精餾的壓力優(yōu)選為-0.01MPa~0.1MPa，更優(yōu)選為-0.01MPa~0.03MPa ;所述脫輕塔的回流比優(yōu)選為I~500，更優(yōu)選為5~200，最優(yōu)選為5~30。
[0080]在所述脫輕塔的精餾過程中，待純化的六氟化鎢中的大部分輕質(zhì)雜質(zhì)分離至脫輕塔的頂端，六氟化鎢和重質(zhì)雜質(zhì)被分離到脫輕塔的底部。在本發(fā)明中，所述輕質(zhì)雜質(zhì)包括HF、CO、N2, 02、CF4, SF6和C02。具體的，在脫輕塔頂部產(chǎn)物通過第一冷凝器5后由第一出口6收集，在本發(fā)明中，所述收集輕質(zhì)雜質(zhì)的流速優(yōu)選為lkg/h~50kg/h,更優(yōu)選為3kg/h~25kg/h。
[0081]本發(fā)明優(yōu)選將剩余部分的輕質(zhì)雜質(zhì)通過上述技術(shù)方案所述的第一回流管路7回流到脫輕塔中。在本發(fā)明中，所述回流到脫輕塔中的比例由所述脫輕塔的回流比決定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要，選擇合適的回流比。
[0082]在脫輕塔中精餾的過程中，將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物進(jìn)行分析，待輕質(zhì)雜質(zhì)中N2的質(zhì)量含量≤1.0X10' O2的質(zhì)量含量≤1.0X10' CO的質(zhì)量含量≤5X10_8、CO2的質(zhì)量含量≤5X10_8、SF6的質(zhì)量含量≤5X10_8、SiF4的質(zhì)量含量≤5X10_8、CF4的質(zhì)量含量(5 X10_8、N2O的質(zhì)量含量≤5 ΧΙΟ—8、HF的質(zhì)量含量≤5 X 10_7后，將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔中，在溫度為3°C~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾。本發(fā)明對所述分析的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的氣相色譜法即可。本發(fā)明通過分析脫輕塔底部產(chǎn)物中輕質(zhì)雜質(zhì)的含量，設(shè)定精餾的時間。
[0083]在本發(fā)明中，輕質(zhì)雜質(zhì)中N2的質(zhì)量含量優(yōu)選≤9.0X10_8，更優(yōu)選為≤8.0XlO-8 ；O2的質(zhì)量含量優(yōu)選≤9.0父10_8，更優(yōu)選為≤8.0父10_8 ；C0的質(zhì)量含量優(yōu)選≤3X10_8，更優(yōu)選< 1X10_8 ；C02的質(zhì)量含量優(yōu)選< 3Χ10Λ更優(yōu)選< 1X10_8 ；SF6的質(zhì)量含量優(yōu)選(3 X 10_8，更優(yōu)選≤I X 10_8 ；SiF4的質(zhì)量含量優(yōu)選≤3 X 10_8，更優(yōu)選≤I X 10_8 ；CF4的質(zhì)量含量優(yōu)選≤3 X 10_8，更優(yōu)選≤I X 10_8 ；N20的質(zhì)量含量優(yōu)選≤3 X 10_8，更優(yōu)選≤I X 10_8 ；HF的質(zhì)量含量優(yōu)選< 3 X 10_7，更優(yōu)選< I X 10'
[0084]在本發(fā)明中，待脫輕塔底部產(chǎn)物中的輕質(zhì)雜質(zhì)含量滿足上述條件后，本發(fā)明將脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔中，在溫度為3°C~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾。具體的，本發(fā)明通過所述第二流體輸送裝置將所述脫輕塔底部產(chǎn)物輸送至脫重塔中，進(jìn)行精餾。在本發(fā)明中，在所述脫重塔中精餾的溫度優(yōu)選為10°C~30°C，更優(yōu)選為15°C~25°C，最優(yōu)選為18°C~22°C ;在所述脫重塔中精餾的壓力優(yōu)選為_0.01MPa~0.1MPa,更優(yōu)選為-0.01MPa~0.05MPa ;所述脫重塔的回流比優(yōu)選為0.1~10，更優(yōu)選為I~8,最優(yōu)選為3~8。
[0085]本發(fā)明優(yōu)選將脫輕塔底部產(chǎn)物中的部分通過第一再沸器2加熱蒸發(fā)回到脫輕塔中，以提供精餾過程中的熱量；剩余部分被輸送至脫重塔進(jìn)行精餾。本發(fā)明對脫輕塔底部產(chǎn)物回流回脫輕塔的比例沒有特殊的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要，如脫輕塔精餾過程所需熱量、生產(chǎn)效率、脫重塔精餾所需原料等，設(shè)定合適的比例。在本發(fā)明中，所述脫輕塔底部產(chǎn)物回流至脫輕塔的流量優(yōu)選為6kg/h~500kg/h，在本發(fā)明的實(shí)施例中，可具體為6kg/h、10kg/h、100kg/h或500kg/h ;所述脫輕塔底部產(chǎn)物輸送至脫重塔的流量優(yōu)選為 10kg/h ~1000kg/h,可具體為 10kg/h、100kg/h、500kg/h 或 1000kg/h。
[0086]在所述脫重塔的精餾過程中，六氟化鎢中的大部分重質(zhì)雜質(zhì)分離至脫重塔的底部，六氟化鎢被分離至脫重塔的頂部，純化后的六氟化鎢由脫重塔的頂部出口收集。在本發(fā)明中，所述重質(zhì)雜質(zhì)包括MoF6。
[0087]在脫重塔中精餾的過程中，本發(fā)明將所述脫重塔頂部產(chǎn)物進(jìn)行分析，待其中的重質(zhì)組分MoF6的質(zhì)量含量≤5 X IO-8時，收集純化后的六氟化鎢，優(yōu)選≤2X10_8，更優(yōu)選(1Χ10Λ本發(fā)明對所述分析的方法沒有特殊的限制，采用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的氣相色譜即可。本發(fā)明通過分析脫重塔頂部產(chǎn)物中重質(zhì)雜質(zhì)的質(zhì)量含量，設(shè)定收集純化六氟化鎢的時間。
[0088]具體的，本發(fā)明通過所述第二冷凝器13的冷卻后，將冷凝后的部分純化六氟化鎢回流至脫重塔內(nèi)，為精餾過程提供冷量；剩余部分的純化六氟化鎢通過第二出口 14收集得到純化的六氟化鎢。在本發(fā)明中，回流回脫重塔內(nèi)的純化六氟化鎢與收集到的純化六氟化鎢的比例由所述脫重塔的回流比回流比決定，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要，選擇合適的回流比。。在本發(fā)明中，純化六氟化鎢回流回脫重塔內(nèi)的流量優(yōu)選為50kg/h~1000kg/h,可具體為 90kg/h、50kg/h、150kg/h、300kg/h 或 1000kg/h ;所述剩余部分純化六氟化鶴流出的流量優(yōu)選為9kg/h~1000kg/h,可具體為9kg/h、100kg/h、300kg/h、450kg/h或 1000kg/h。
[0089]本發(fā)明優(yōu)選將脫重塔底部產(chǎn)物中的重質(zhì)雜質(zhì)排出，具體的，所述脫重塔底部產(chǎn)物中一部分通過第三出口 17收集，剩余部分經(jīng)過第二再沸器10的加熱后回流至脫重塔中。本發(fā)明對脫重塔底部產(chǎn)物回流回脫重塔的比例沒有特殊的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要，如脫重塔精餾過程所需熱量、生產(chǎn)效率等，設(shè)定合適的比例。在本發(fā)明中，所述脫重塔底部產(chǎn)物排出的流量優(yōu)選為lkg/h~100kg/h,可具體為lkg/h、5kg/h、20kg/h、50kg/h或100kg/h ;所述回流至脫重塔中脫重塔底部產(chǎn)物的流量優(yōu)選為100kg/h~2000kg/h,可具體為 100kg/h、400kg/h、450kg/h、500kg/h 或 2000kg/h。
[0090]本發(fā)明提供了一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的裝置，包括第一流體輸送裝置I ;進(jìn)料口與所述第一流體輸送裝置I的出料口相連通的脫輕塔3 ;所述脫輕塔3的頂部設(shè)置有第一抽真空口 4 ;所述脫輕塔的底端設(shè)置有第一分析口 Fl ;進(jìn)料口與所述第一分析口 Fl相連的第二流體輸送裝置18 ;進(jìn)料口與所述第二流體輸送裝置18的出料口相連的脫重塔11 ；所述脫重塔的頂部設(shè)置有第二抽真空口 12和第二分析口 F2。本發(fā)明提供的裝置包括脫輕塔和脫重塔，首先將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中進(jìn)行精餾；再將脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔進(jìn)行精餾，然后在脫重塔的頂部收集純化后的六氟化鎢。本發(fā)明提供的方法通過控制脫輕塔精餾、脫重塔精餾的條件，以及將脫輕塔底部產(chǎn)物輸送至脫重塔的時間、由脫重塔頂部收集純化后六氟化鎢的時間，完成對六氟化鎢的純化。本發(fā)明提供的方法得到的六氟化鎢具有較高的純度，可達(dá)到99.9999%，且本發(fā)明提供的方法操作簡單，具有較高的生產(chǎn)效率，極大的降低了生產(chǎn)成本。
[0091]為了進(jìn)一步說明本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法和裝置進(jìn)行詳細(xì)地描述，但不能將它們理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0092]實(shí)施例1
[0093]原料:待純化六氟化鎢氣體中含量為99.95%，其中雜質(zhì)含量見表1，表1為本發(fā)明實(shí)施例1采用的原料中的雜質(zhì)含量。
[0094]表1本發(fā)明實(shí)施例1采用的原料中的雜質(zhì)含量
[0095]
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的裝置，包括第一流體輸送裝置I; 進(jìn)料口與所述第一流體輸送裝置I的出料口相連通的脫輕塔3 ； 所述脫輕塔3的頂部設(shè)置有第一抽真空口 4 ； 所述脫輕塔的底端設(shè)置有第一分析口 Fl ； 進(jìn)料口與所述第一分析口 Fl相連的第二流體輸送裝置18 ； 進(jìn)料口與所述第二流體輸送裝置18的出料口相連的脫重塔11 ； 所述脫重塔的頂部設(shè)置有第二抽真空口 12和第二分析口 F2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述脫輕塔和脫重塔獨(dú)立的選自填料精餾塔和板式精餾塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述脫輕塔為板式精餾塔，所述脫輕塔的塔板數(shù)為20~80 ; 所述脫重塔為板式精餾塔，所述脫重塔的理論塔板數(shù)為20~80。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于，所述脫輕塔的高度為0.5m~15m、直徑為0.1m ~3m ; 所述脫重塔的高度為0.5m~15m、直徑為0.1m~3m。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述脫輕塔和脫重塔為填料精餾塔，所述脫輕塔和脫重塔中的填料獨(dú)立地選自Θ環(huán)、鮑爾環(huán)和拉西環(huán)； 所述填料的直徑為1mm~100mm。
6.一種連續(xù)精餾純化六氟化鎢的方法，包括以下步驟: 將脫輕塔、與所述脫輕塔相連管路、脫重塔和與所述脫重塔相連的管路抽真空； 將待純化的六氟化鎢輸送至脫輕塔中，在溫度為3°C~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾，輕質(zhì)雜質(zhì)在所述脫輕塔頂部被采出； 將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物進(jìn)行分析，待輕質(zhì)雜質(zhì)中N2的質(zhì)量含量< 1.0X 10'O2的質(zhì)量含量≤1.0X10' CO的質(zhì)量含量≤5X10_8、CO2的質(zhì)量含量≤5X10_8、SF6的質(zhì)量含量≤5 X 10_8、SiF4的質(zhì)量含量≤5 X 10_8、CF4的質(zhì)量含量≤5 X 10_8、N20的質(zhì)量含量≤5 X 10_8、HF的質(zhì)量含量≤5X10_7后，將所述脫輕塔底部的產(chǎn)物輸送至脫重塔中，在溫度為:TC~50°C、壓力為-0.03MPa~0.2MPa的條件下進(jìn)行精餾； 將所述脫重塔塔頂?shù)漠a(chǎn)物進(jìn)行分析，待其中的輕質(zhì)雜質(zhì)MoF6的質(zhì)量含量≤ 5X10_8后，在所述脫重塔的塔頂輸出純化后的六氟化鎢。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述輸送待純化六氟化鎢的溫度為3V~50 V ； 所述輸送待純化六氟化鎢的流量為10kg/h~1000kg/h。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述脫輕塔中的精餾溫度5°C~25°C； 所述脫輕塔中的精餾壓力為-0.01MPa~0.1MPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述脫重塔中的精餾溫度為10°C~30°C; 所述脫重塔中的精餾壓力為-0.01MPa~0.1MPa。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述脫輕塔的回流比為1~500; 所述脫重塔的回流比為0.1~10。
【文檔編號】C01G41/04GK103922414SQ201410180452
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月30日
【發(fā)明者】柳彤, 王占衛(wèi), 張長金, 李翔宇, 鄭秋艷, 董云海, 冀延治 申請人:邯鄲凈化設(shè)備研究所