從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于一種氣態(tài)物料分離方法，具體涉及一種從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]由于在對評?6進行生產(chǎn)過程中，會有一定量的輕雜質(zhì)(如N 2、02等)滲漏進入產(chǎn)品中，因此需要研制出一種能夠去除物料中輕雜質(zhì)的分離設(shè)備，使產(chǎn)品純度達標(biāo)。然而，現(xiàn)有技術(shù)水平并不能滿足物料純化過程中對N2 (或O2)進行全收集即不出現(xiàn)二次擴散的技術(shù)要求，也不能達到物料收集后快速去除并得到純凈的WF6的技術(shù)指標(biāo)，同時也無法避免在純化過程中WF6對某些精密儀器與設(shè)備的損害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題而提出，其目的是提供一種從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的分離方法。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的分離方法，包括以下步驟:
(i )對第一級容器、第二級容器抽真空
開啟閥門II號閥門、III號閥門并通過真空泵機組對第一級容器、第二級容器進行抽空，當(dāng)?shù)谝患壢萜鳌⒌诙壢萜骷斑B接管內(nèi)壓力低于IPa時，關(guān)閉II號閥門、III號閥門，停止抽空;
(ii)對真空罩抽真空
開啟IV號閥門并通過分子泵機組對真空罩進行持續(xù)抽空使得真空罩內(nèi)壓力低于KT3Pa ；
(iii)對第一級容器制冷
操作第一級控溫儀，使第一級制冷機向第一級容器提供冷量，開啟V號閥門、VI號閥門并使用冷水機組向第一級制冷機提供冷卻水，使第一級容器內(nèi)溫度恒定控制在-60°C至-100。。；
(iv)對第二級容器制冷
操作第二級控溫儀，使第二級制冷機向第二級容器提供冷量，開啟νπ號閥門、珊號閥門并使用冷水機組向第二級制冷機提供冷卻水，使第二級容器溫度恒定控制在-250 O ?-270 O ；
(V )分離WF6氣體中的N 2或O 2
關(guān)閉III號閥門與真空泵機組，保持第一級容器、第二級容器內(nèi)溫度恒定，然后開啟I號閥門使帶有隊或O 2雜質(zhì)的WF 6氣體進入第一級容器與第二級容器中，使得WF 6被冷凝收集至第一級容器中，隊或O 2被冷凝至第二級容器中；
(vi)達到預(yù)定分離時間后，關(guān)閉I號閥門。
[0005]所述步驟(iii)、步驟(iv)中冷水機組中的水溫低于30°C。
[0006]本發(fā)明中的分離方法避免了 WF6的腐蝕性對儀器以及操作人員造成傷害，使純化評匕過程的成本更低、難度更小、精度更高。
【附圖說明】
[0007]圖1是本發(fā)明中分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0008]其中:
I連接管2第一級容器
3第二級容器4真空泵機組
5真空罩6分子泵機組
7第一級容器制冷機8第二級容器制冷機 9第一級制冷機控溫儀10第二級制冷機控溫儀
11冷水機組12 I號閥門
13 II號閥門14 III號閥門
15 IV號閥門16 V號閥門
17 VI號閥門18 VII號閥門 19 VDI號閥門。
【具體實施方式】
[0009]以下，參照附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明:
如圖1所示，一種從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的分離方法所用的分離裝置，包括真空罩5，真空罩5內(nèi)部容納第一級容器2、第二級容器3，外壁通過帶IV號閥門15的連接管I與分子泵機組6連通，第一級容器2進氣端連接管I中設(shè)置有I號閥門12，第一級容器2、第二級容器3間的連接管I中設(shè)置有II號閥門13，第二級容器3與真空泵機組4間的連接管I中設(shè)置有III號閥門14，設(shè)置有第一級制冷機控溫儀9的第一級容器制冷機7與第一級容器2相連，設(shè)置有第二級制冷機控溫儀10的第二級容器制冷機8與第二級容器3相連，第一級容器制冷機7分別通過帶有V號閥門16、VI號閥門17的連接管I與冷水機組11連通，第二級容器制冷機8分別通過帶有VII號閥門18、珊號閥門19的連接管I與冷水機組11連通。
[0010]所述的真空罩5空氣滲透率低于10_13Pa.m3.s'
[0011]應(yīng)用上述一種從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的裝置的分離方法，包括以下步驟:
(i )對第一級容器2、第二級容器3抽真空
開啟閥門II號閥門13、111號閥門14并通過真空泵機組4對第一級容器2、第二級容器3進行抽空，當(dāng)?shù)谝患壢萜?、第二級容器3及連接管I內(nèi)壓力低于IPa時，關(guān)閉II號閥門13、III號閥門14，停止抽空；
(ii)對真空罩5抽真空
開啟IV號閥門15并通過分子泵機組6對真空罩5進行持續(xù)抽空使得真空罩5內(nèi)壓力低于10 3Pa ； (iii)對第一級容器2制冷
操作第一級控溫儀9，使第一級制冷機7向第一級容器2提供冷量，開啟V號閥門16、VI號閥門17并使用冷水機組11向第一級制冷機7提供冷卻水，使第一級容器2內(nèi)溫度恒定控制在_60°C至-100°C ；
(iv)對第二級容器3制冷
操作第二級控溫儀10，使第二級制冷機8向第二級容器3提供冷量，開啟VII號閥門18、珊號閥門19并使用冷水機組11向第二級制冷機8提供冷卻水，使第二級容器3溫度恒定控制在-250°C?_270°C ；
(V )分離WF6氣體中的N 2或O 2
關(guān)閉III號閥門14與真空泵機組4，保持第一級容器2、第二級容器3內(nèi)溫度恒定，然后開啟I號閥門12使帶有隊或O 2雜質(zhì)的WF 6氣體進入第一級容器2與第二級容器3中，使得WF6被冷凝收集至第一級容器2中，N 2或O 2被冷凝至第二級容器2中；
(vi)達到預(yù)定分離時間后，關(guān)閉I號閥門12。
[0012]所述步驟(iii)、步驟(iv)中冷水機組11中的水溫低于30°C。
[0013]本發(fā)明中的分離方法避免了 WF6的腐蝕性對儀器以及操作人員造成傷害，使純化評匕過程的成本更低、難度更小、精度更高。
【主權(quán)項】
1.一種從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的裝置的分離方法，其特征在于:包括以下步驟: (i )對第一級容器(2)、第二級容器(3)抽真空 開啟閥門II號閥門(13)、111號閥門(14)并通過真空泵機組(4)對第一級容器(2)、第二級容器(3)進行抽空，當(dāng)?shù)谝患壢萜?2)、第二級容器(3)及連接管(I)內(nèi)壓力低于IPa時，關(guān)閉II號閥門(13)、111號閥門(14)，停止抽空； (ii)對真空罩(5)抽真空 開啟IV號閥門(15 )并通過分子泵機組(6)對真空罩(5)進行持續(xù)抽空使得真空罩(5)內(nèi)壓力低于KT3Pa ； (iii)對第一級容器(2)制冷 操作第一級控溫儀(9)，使第一級制冷機(7)向第一級容器(2)提供冷量，開啟V號閥門(16)、VI號閥門(17)并使用冷水機組(11)向第一級制冷機(7)提供冷卻水，使第一級容器(2)內(nèi)溫度恒定控制在_60°C至-100°C ； (iv)對第二級容器(3)制冷 操作第二級控溫儀(10)，使第二級制冷機(8)向第二級容器(3)提供冷量，開啟VII號閥門(18)、珊號閥門(19)并使用冷水機組(11)向第二級制冷機(8)提供冷卻水，使第二級容器(3)溫度恒定控制在-250°C?_270°C ； (V )分離WF6氣體中的N 2或O 2 關(guān)閉III號閥門(14)與真空泵機組(4)，保持第一級容器(2)、第二級容器(3)內(nèi)溫度恒定，然后開啟I號閥門(12)使帶有隊或02雜質(zhì)的WF6氣體進入第一級容器(2)與第二級容器(3)中，使得WF6被冷凝收集至第一級容器(2)中，N2或O2被冷凝至第二級容器(2)中； (vi)達到預(yù)定分離時間后，關(guān)閉I號閥門(12)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的分離方法，其特征在于:步驟(iii)、步驟(iv)中冷水機組(11)中的水溫低于30°C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從六氟化鎢混合氣體中分離氮氣或氧氣的分離方法，包括對第一級容器、第二級容器抽真空、對真空罩抽真空、對第一級容器制冷、對第二級容器制冷、分離WF6氣體中的N2或O2、關(guān)閉六個步驟。發(fā)明中的分離方法避免了WF6的腐蝕性對儀器以及操作人員造成傷害，使純化WF6過程的成更低、難度更小、精度更高。
【IPC分類】B01D53-00, C01G41-04, B01D5-00
【公開號】CN104548861
【申請?zhí)枴緾N201510037001
【發(fā)明人】劉巍, 韓莉果, 周永勝, 郭子學(xué), 周世文, 田方圓
【申請人】核工業(yè)理化工程研究院
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月26日