一種黃鉀鐵礬的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種黃鉀鐵礬的制備方法，它是由高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進(jìn)行水熱反應(yīng)制得。具體地說(shuō)是按照15∶2～20∶1的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜中加熱至140℃進(jìn)行水熱反應(yīng)2h～8h；反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)后處理得到黃鉀鐵礬。本發(fā)明的方法具有工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，而且反應(yīng)條件溫和，沒(méi)有溶劑污染，屬于綠色合成工藝。本發(fā)明的方法通過(guò)對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀重量比的控制，最終可以得到形貌規(guī)整且基本呈截角八面體結(jié)構(gòu)的黃鉀鐵礬。
【專利說(shuō)明】一種黃鉀鐵礬的制備方法
[0001]本申請(qǐng)是申請(qǐng)?zhí)枮?01310091586.2，申請(qǐng)日為2013年3月20日，發(fā)明創(chuàng)造名稱為
“黃鉀鐵礬的制備方法”的發(fā)明專利申請(qǐng)的分案申請(qǐng)。
[0002]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0003]本發(fā)明涉及一種硫酸鹽礦物的制備方法，具體涉及一種黃鉀鐵礬的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0004]黃鉀鐵礬是性能優(yōu)異、稀有昂貴的赭黃色無(wú)機(jī)顏料，它具有遮蓋力強(qiáng)、耐候性好、無(wú)毒和抗酸的特點(diǎn)。
[0005]由于黃鉀鐵礬既不溶解于稀酸，又易于沉淀、洗滌和過(guò)濾，因此，在一定的溫度、酸度以及有銨或堿金屬離子存在的條件下，可使溶液中的三價(jià)鐵離子形成黃鉀鐵礬而沉淀下來(lái)，從而使浸出溶液除去鐵。黃鉀鐵礬的這種特性，使其在環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前
[0006]黃鉀鐵礬的制備主要包括生物合成以及化學(xué)合成。生物合成的優(yōu)點(diǎn)是制備工藝簡(jiǎn)單，制備周期較短；缺點(diǎn)則是制備成本較高。而化學(xué)合成則恰恰相反，其優(yōu)點(diǎn)是制備成本較低，缺點(diǎn)則是制備工藝復(fù)雜、制備周期較長(zhǎng)。
[0007]《光譜學(xué)與光譜分析》2004年9月第24卷第9期公開(kāi)了黃鉀鐵礬的生物合成與鑒定，該文獻(xiàn)的方法是利用氧化亞鐵硫桿菌的生物催化氧化作用，將FeSO4-K2SO4-H2O體系中的Fe2+全部氧化為Fe3+，F(xiàn)e3+再在高濃度硫酸根、K+存在和酸性條件下水解生成赭黃色的黃鉀鐵礬。該方法的不足在于:(1)制備成本較高；(2)氧化亞鐵硫桿菌休止細(xì)胞的制備過(guò)程復(fù)雜。(3)產(chǎn)物沒(méi)有規(guī)整的形貌。
[0008]《巖石礦物學(xué)雜志》2005年11月第24卷第6期公開(kāi)了黃鉀鐵礬的形成條件研究及其環(huán)境意義，該文獻(xiàn)的方法是在合適的PH值以及介質(zhì)濃度(硫酸鐵溶液、硫酸鉀溶液以及氫氧化鉀溶液)下實(shí)現(xiàn)常溫常壓下的黃鉀鐵礬的快速合成。該方法的不足在于:(I)采用的試劑較多，對(duì)環(huán)境不友好。(2)產(chǎn)物形貌呈不規(guī)則粒子狀。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種不僅工藝簡(jiǎn)單、周期較短、綠色無(wú)污染，而且產(chǎn)物形貌規(guī)整的黃鉀鐵礬的制備方法。
[0010]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:一種黃鉀鐵礬的制備方法，它是由高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進(jìn)行水熱反應(yīng)制得。
[0011]具體地說(shuō)是:按照15: 2~20: I的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜中加熱至100°C~200°C進(jìn)行水熱反應(yīng)2h~16h ;反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)后處理得到黃鉀鐵礬。
[0012]反應(yīng)溫度對(duì)于所制得的黃鉀鐵礬的形貌規(guī)整度有較大影響，當(dāng)溫度為130°C~160°C時(shí)，產(chǎn)物形貌比較規(guī)整；而當(dāng)溫度為140°C時(shí)，產(chǎn)物形貌更加規(guī)整。
[0013]反應(yīng)時(shí)間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比對(duì)于所制得的黃鉀鐵礬形貌結(jié)構(gòu)則有較大影響。
[0014]在反應(yīng)時(shí)間較短的情況下(通常在8h以下)，所制得的黃鉀鐵礬的形貌基本呈截角八面體結(jié)構(gòu)。
[0015]在反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)的情況下(通常在IOh以上)，當(dāng)六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對(duì)更高一些時(shí)(通常超過(guò)15: I)，所制得的黃鉀鐵礬的形貌也基本呈截角八面體結(jié)構(gòu)。而當(dāng)六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀的重量比相對(duì)更低一些時(shí)(15: 2~10: 1)，所制得的黃鉀鐵礬的形貌則基本呈八面體結(jié)構(gòu)。
[0016]所述的后處理是將反應(yīng)后的物料冷卻后通過(guò)離心分離的方式或者過(guò)濾的方式進(jìn)行固液分離，依次用蒸餾水、無(wú)水乙醇洗滌分離后的固體，最后在30°C~100°C的溫度下進(jìn)
行真空干燥。[0017]真空干燥的溫度優(yōu)選50°C~90°C。真空干燥的壓力為0.01MPa~0.03MPa。
[0018]本發(fā)明具有的積極效果:(I)本發(fā)明的方法直接用高錳酸鉀和六水合硫酸亞鐵銨進(jìn)行水熱反應(yīng)制備黃鉀鐵礬，具有工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、適于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)，而且反應(yīng)條件溫和，沒(méi)有溶劑污染，屬于綠色合成工藝。(2 )本發(fā)明的方法通過(guò)對(duì)反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀重量比的控制，最終可以得到形貌規(guī)整且基本呈八面體結(jié)構(gòu)或者截角八面體結(jié)構(gòu)的黃鉀鐵帆。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為實(shí)施例1制得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片；
圖2為實(shí)施例4制得黃鉀鐵礬的掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0020](實(shí)施例1)
本實(shí)施例的黃鉀鐵礬的制備方法如下:
將2.0g的六水合硫酸亞鐵銨溶解在15mL的蒸餾水中，攪拌下加入0.2g的高錳酸鉀，然后將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中，在密閉條件下，將反應(yīng)體系溫度加熱至140°C，并在該溫度下進(jìn)行水熱反應(yīng)16h。
[0021]反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)后的物料自然冷卻后，過(guò)濾，然后依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇洗滌固體，最后在80°C的溫度下真空干燥2h，干燥箱中的氣壓為0.02MPa，得到形貌規(guī)整且基本呈八面體結(jié)構(gòu)的黃鉀鐵礬粉體，見(jiàn)圖1。
[0022](實(shí)施例2~實(shí)施例6)
各實(shí)施例與實(shí)施例1基本相同，不同之處見(jiàn)表1。
[0023]表1
【權(quán)利要求】
1.一種黃鉀鐵礬的制備方法，其特征在于:按照15: 2~20:1的重量比將六水合硫酸亞鐵銨和高錳酸鉀溶解在水中，然后置于密閉的水熱反應(yīng)釜中加熱至140°C進(jìn)行水熱反應(yīng)2h~8h ;反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)后處理得到黃鉀鐵礬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的黃鉀鐵礬的制備方法，其特征在于:所述的后處理是將反應(yīng)后的物料冷卻后進(jìn)行固液分離，依次用蒸餾水、無(wú)水乙醇洗滌分離后的固體，最后在30°C~100°C的溫度下進(jìn)行真空干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的黃鉀鐵礬的制備方法，其特征在于:真空干燥的溫度為5O O ~9OO，壓力為 0.01MPa ~0.03MPa。
【文檔編號(hào)】C01G49/00GK103936080SQ201410179357
【公開(kāi)日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2013年3月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月20日
【發(fā)明者】李中春 申請(qǐng)人:江蘇理工學(xué)院