一種球形氧化鈰多孔磨料及其在超精密拋光中的用途
【專利摘要】本發(fā)明涉及多孔結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)磨料，特指一種球形氧化鈰多孔磨料及其在超精密拋光中的用途。本發(fā)明首先利用LB培養(yǎng)基培養(yǎng)微球菌，利用乙醇和稀鹽酸對(duì)微球菌模板進(jìn)行預(yù)處理。再以硝酸鈰、硫酸鈰或氯化鈰為鈰源配制目標(biāo)產(chǎn)物前驅(qū)體溶液，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的微球菌模板浸漬在前驅(qū)體溶液當(dāng)中，經(jīng)過(guò)超聲和/或機(jī)械攪拌分散后靜置。用離心法將經(jīng)過(guò)浸漬處理后的球菌模板分離，置于鼓風(fēng)干燥箱緩慢烘干，再經(jīng)過(guò)煅燒即可獲得球形氧化鈰多孔磨料。本發(fā)明可以通過(guò)控制營(yíng)養(yǎng)源、培養(yǎng)溫度、需氧量和代謝特征等因素，對(duì)微球菌模板的結(jié)構(gòu)和尺寸進(jìn)行調(diào)控，最終可以獲得不同尺寸和內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)的球形氧化鈰多孔磨料。
【專利說(shuō)明】一種球形氧化鈰多孔磨料及其在超精密拋光中的用途
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多孔結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)磨料，特指一種球形氧化鈰多孔磨料及其在超精密拋光中的用途。
【背景技術(shù)】
[0002]化學(xué)機(jī)械拋光(ChemicalMechanical Planarization,CMP)作為一種化學(xué)作用和機(jī)械作用相結(jié)合的超精密加工技術(shù)，被廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)硬盤、精密光學(xué)系統(tǒng)、藍(lán)寶石襯底以及超大規(guī)模集成電路的加工制造環(huán)節(jié)；拋光漿料主要由超微磨粒以及各種化學(xué)添加劑所組成，其中磨料的種類和結(jié)構(gòu)等性質(zhì)對(duì)加工表面質(zhì)量具有重要影響。
[0003]近年來(lái)，具有特殊的結(jié)構(gòu)的新型磨料引起廣泛關(guān)注，具有多孔結(jié)構(gòu)的無(wú)機(jī)磨料便是其中的一個(gè)研究熱點(diǎn)；例如，梁艷等以正硅酸乙酯為硅源、十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑，制備了介孔氧化硅磨料，提高了銅的化學(xué)機(jī)械拋光表面質(zhì)量(梁艷.納米介孔氧化硅的合成及其CMP性能研究[D].沈陽(yáng):中科院沈陽(yáng)金屬研究所，2004.);再如，雷紅等以十二烷基硫酸鈉和P123為表面活性劑，分別通過(guò)水熱法和溶膠-凝膠法合成了 Al2O3 (H.Lei, X.ffu, R.Chen.Preparation of porous alumina abrasives andtheir chemical mechanical polishing behavior [J].Thin Solid Films, 2012,520: 2868-2872.)、銅離子改性 Al2O3 (H.Lei, L.Jiang, R.Chen.Preparation ofcopper-1ncorporated mesoporous alumina abrasive and its CMP behavior on harddisk substrate [J].Powder Technology, 2012, 219: 99-104.)、Fe203/Si02 (H.Li,H.Lei, R.Chen.Preparation of porous Fe203/Si02 nanocomposite abrasives andtheir chemical mechanical polishing behaviors on hard disk substrates [J].ThinSolid Films, 2012，520: 6174-6178.)及 Al203/Ce02 多孔磨粒(S.Chen, H.Lei, R.Chen.Preparation of porous alumina/ceria composite abrasive and its chemicalmechanical polishing behavior [J].Journal of Vacuum Science & Technology B,2013，31: 021804 - 021804-5.);與傳統(tǒng)的Al2O3磨料相比，多孔磨料在提高計(jì)算機(jī)硬盤基片的拋光速率，以及拋光表面機(jī)械損傷等方面具有優(yōu)勢(shì)。
[0004]然而，對(duì)于超光滑表面加工而言，單分散球形磨料是最為理想的拋光介質(zhì)材料；此外，上述文獻(xiàn)中多孔磨料的合成過(guò)程相對(duì)較為復(fù)雜，特別是對(duì)于水熱法和溶膠-凝膠工藝，較難控制多孔磨粒最終產(chǎn)物的形貌和結(jié)構(gòu)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明以實(shí)現(xiàn)超大規(guī)模集成電路制造中易損傷材料(Low-左薄膜和銅等)的低/無(wú)損傷超光滑表面 加工為目標(biāo)，提供了一種單分散球形多孔氧化鈰拋光介質(zhì)材料的制備方法；該類型氧化鈰多孔磨料有望在確保足夠材料去除率的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步降低拋光表面的機(jī)械損傷，提高表面質(zhì)量和拋光效率。
[0006]本發(fā)明首先利用LB培養(yǎng)基培養(yǎng)微球菌，利用乙醇和稀鹽酸對(duì)微球菌模板進(jìn)行預(yù)處理。再以硝酸鈰、硫酸鈰或氯化鈰為鈰源配制目標(biāo)產(chǎn)物前驅(qū)體溶液，將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的微球菌模板浸潰在前驅(qū)體溶液當(dāng)中，經(jīng)過(guò)超聲和/或機(jī)械攪拌分散后靜置；用離心法將經(jīng)過(guò)浸潰處理后的球菌模板分離，置于鼓風(fēng)干燥箱緩慢烘干，再經(jīng)過(guò)煅燒即可獲得球形氧化鈰多孔磨料；本發(fā)明可以通過(guò)控制營(yíng)養(yǎng)源、培養(yǎng)溫度、需氧量和代謝特征等因素，對(duì)微球菌模板的結(jié)構(gòu)和尺寸進(jìn)行調(diào)控，最終可以獲得不同尺寸和內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)的球形氧化鈰多孔磨料。
[0007]本發(fā)明提供了一種球形氧化鈰磨料的新型制備方法，其特征在于具有以下的制備過(guò)程和步驟:
(I)將微球菌放置在LB培養(yǎng)基中，再將培養(yǎng)皿置于恒溫恒濕箱里，在溫度為22 °C~26°C、相對(duì)濕度為30 %~40 %的條件下培養(yǎng)球菌，培養(yǎng)3~7天即可獲得尺寸在100 nm^lOOO nm的球菌模板。
[0008]所述LB培養(yǎng)基的組分如下:蒸餾水、葡萄糖、氯化鈉、魚粉蛋白胨、瓊脂和酵母浸膏，按照質(zhì)量比200:1:0.5:1:4:0.5混合。
[0009](2)稱取步驟I所制備的球菌模板，加入蒸餾水和無(wú)水乙醇得到體系，滴入鹽酸將體系的PH值調(diào)至3，再加入鈰鹽，并將鈰離子濃度控制在0.005 mol/L~0.5 mol/L ;在超聲及機(jī)械攪拌的條件下促進(jìn)球菌模板在溶液中的分散，浸潰48 h-72 h后，再將球菌模板離心分離、烘干；首先將浸潰烘干后的球菌模板在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于300 °C~ 600 °C下進(jìn)行煅燒，保溫I h~3 h;再將經(jīng)過(guò)預(yù)煅燒的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在300 °C~600 1:下進(jìn)行二次煅燒，保溫I h~3 h，經(jīng)過(guò)兩步煅燒工藝后可將模板徹底去除，并最終獲得球形氧化鈰多孔磨料。
[0010]球菌模板、蒸餾水和無(wú)水乙醇按照質(zhì)量與體積比0.5 g-2 g:50 mL-200 mL:2mL-10 mL 加入。
[0011]其中，鈰鹽為硝酸鈰、硫酸鈰、氯化鈰中的任一種。
[0012]所述烘干指置于20 0C ^50 °C鼓風(fēng)干燥箱中烘干。
[0013]進(jìn)一步地，所述鈰鹽為硝酸鈰，鈰離子的濃度范圍在0.01 mol/1~0.1 mol/1之間，烘干溫度在30 °C~40 °C之間，第一次煅燒溫度在400 °C~ 600 °C之間，第二次煅燒溫度在500 V~600 °C之間，煅燒時(shí)間在I h~2 h之間效果較好。
[0014]掃描電鏡結(jié)果顯示，本發(fā)明所制備的氧化鈰磨料呈球形或近球形，分散性良好；透射電鏡和氮?dú)馕摳浇Y(jié)果顯示，所制備氧化鈰磨料具有多孔結(jié)構(gòu)。
[0015]將所制備的多孔氧化鈰磨料配制成拋光漿料，使用精密拋光機(jī)對(duì)硅熱氧化片(二氧化硅介質(zhì)層)進(jìn)行拋光試驗(yàn)。
[0016]所述的拋光漿料采用所制備的多孔氧化鈰磨料、去離子水和十二烷基苯磺酸鈉配制而成，將多孔氧化鈰磨料加入到離子水中，配制成質(zhì)量濃度為0.5wt9TlO wt%的漿料，加入漿料I wt%的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，并用氨水將漿料的pH值調(diào)至8~10，得到拋光漿料。
[0017]所述拋光的工藝條件為拋光壓力為2~4 Ps1、上盤轉(zhuǎn)速為90 r/min、下盤轉(zhuǎn)速為120 r/min、拋光時(shí)間為I min、拋光漿料流量為100~200 mL/min。
[0018]本發(fā)明以球菌為模板，通過(guò)適當(dāng)?shù)母男灶A(yù)處理手段，結(jié)合浸潰-二次煅燒工藝，實(shí)現(xiàn)對(duì)球菌模板細(xì)微的胞壁結(jié)構(gòu)的準(zhǔn)確復(fù)制，最終得到形貌規(guī)則、分散性良好的球形氧化鈰多孔磨料；與現(xiàn)有文獻(xiàn)中制備多孔磨料所使用的水熱法和溶膠-凝膠法相比，本發(fā)明所提出的制備方法和工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，成本低廉，普適性強(qiáng)，且實(shí)驗(yàn)重復(fù)性好，在超大規(guī)模集成電路制程中，對(duì)于實(shí)現(xiàn)低介電常數(shù)多孔薄膜以及銅布線等易損傷材料的低/無(wú)損拋光方面具有重要的潛在應(yīng)用價(jià)值。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為球菌模板樣品的環(huán)境掃描電鏡照片；
圖2為多孔氧化鈰磨料樣品的掃描電鏡照片；
圖3為多孔氧化鈰磨料樣品的透射電鏡照片；
圖4為多孔氧化鈰磨料樣品的氮?dú)馕摳角€；
圖5為拋光后晶片表面原子力顯微鏡二維形貌圖；
圖6為拋光后晶片表面原子力顯微鏡三維形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明下面結(jié)合實(shí)施例作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1:
首先將微球菌放置在培養(yǎng)基(配方為蒸餾水200 mL、葡萄糖I g、氯化鈉0.5 g、魚粉蛋白胨I g、瓊脂4 g和酵母浸膏0.5 g)中，再將培養(yǎng)皿置于恒溫恒濕箱里，在溫度為24°C、相對(duì)濕度為40 %的條件下培養(yǎng)球菌。培養(yǎng)4天即可獲得尺寸在100 nnT200 nm的球菌模板。
`[0021]稱取上述條件培養(yǎng)獲得的球菌模板I g置于燒杯中，依次加入95 mL蒸餾水和5mL無(wú)水乙醇，再滴加鹽酸將體系的pH值調(diào)至3，用磁力攪拌器攪拌均勻。隨后加入2.52 g硝酸鈰，將鈰離子濃度調(diào)至0.02 mol/L，在磁力攪拌條件下充分?jǐn)嚢杈鶆?，隨后浸潰66 h；充分浸潰后，將球菌模板以4500 r/min的轉(zhuǎn)速離心分離，置于40 °C鼓風(fēng)干燥箱中緩慢烘干；首先將浸潰烘干后的球菌模板在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在600 °C下進(jìn)行煅燒，保溫2h ;再將經(jīng)過(guò)預(yù)煅燒的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在500 1:下進(jìn)行二次煅燒，保溫2h ;經(jīng)過(guò)兩步煅燒工藝后可將模板徹底去除，并最終獲得球形氧化鈰多孔磨料，用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡觀察樣品的粒徑和形貌，用氮?dú)馕摳絻x表征多孔氧化鈰顆粒的孔結(jié)構(gòu)。
[0022]按實(shí)施例1的工藝參數(shù)所培養(yǎng)球菌模板樣品的環(huán)境掃描電鏡照片如圖1所示，圖2是多孔氧化鈰磨料樣品的掃描電鏡照片，圖3是多孔氧化鈰磨料樣品的透射電鏡照片，圖4是多孔氧化鈰磨料樣品的氮?dú)馕摳角€；從多孔氧化鈰樣品的掃描電鏡照片可以看出，所制備樣品呈較為規(guī)則的球形，粒徑在100-200 nm ;從樣品的透射電鏡照片可以發(fā)現(xiàn)，樣品的邊緣和中部區(qū)域之間存在明顯的襯度差，間接說(shuō)明樣品內(nèi)部存在孔結(jié)構(gòu)；樣品的氮?dú)馕摳角€中出現(xiàn)了由毛細(xì)管凝聚現(xiàn)象所產(chǎn)生的遲滯環(huán)，直接說(shuō)明所制備多孔氧化鈰具有多孔結(jié)構(gòu)，其比表面積約為53.7 m2/g，孔容積約為0.36 cm3/g，明顯高于傳統(tǒng)的氧化鈰實(shí)體顆粒(16.3 m2 /g, 0.08 cm3/g)。
[0023]將按實(shí)施例1的工藝參數(shù)所制備的多孔氧化鈰磨料用去離子水配制成質(zhì)量濃度為I wt%的拋光漿料，加入I wt%的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，并用氨水將漿料的pH值調(diào)至9 ;在一定的拋光工藝條件下(拋光壓力為3 Ps1、上盤轉(zhuǎn)速為90 r/min、下盤轉(zhuǎn)速為120 r/min、拋光時(shí)間為I min、拋光漿料流量為100 mL/min)，使用精密拋光機(jī)對(duì)硅熱氧化片進(jìn)行拋光。
[0024]圖5和圖6分別給出了拋光后晶片表面的原子力顯微鏡二維和三維AFM形貌；測(cè)試結(jié)果表明，拋光后晶片的表面粗糙度Ra值為0.160 nm ;稱量拋光前后晶片的質(zhì)量損失，再換算成厚度差以表征材料去除率，經(jīng)測(cè)定拋光速率達(dá)到316±53 nm/min。
[0025]實(shí)施例2:
本實(shí)施例與上述實(shí)施例1的步驟基本相同，不同之處在于:溶液體系中鈰離子濃度為
0.01 mol/L,浸潰時(shí)間為70h ;將充分浸潰后球菌模板離心分離，置于20 °C鼓風(fēng)干燥箱中緩慢烘干，再將首先將浸潰烘干后的球菌模板在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在400 °C下進(jìn)行煅燒，保溫I h;再將經(jīng)過(guò)預(yù)煅燒的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在300 1:下進(jìn)行二次煅燒，保溫I h。
[0026]實(shí)施例2制備得到的多孔氧化鈰磨料樣品的掃描電鏡照片、透射電鏡照片，氮?dú)馕摳角€與實(shí)施例1類似，其比表面積約為48.6 m2 /g，孔容積約為0.31 cm3 /g,明顯高于傳統(tǒng)的氧化鋪實(shí)體顆粒(16.3 m2/g,0.08 cm3/g)。
[0027]將按實(shí)施例2的工藝參數(shù)所制備的多孔氧化鈰磨料配制成質(zhì)量濃度為0.5 wt%的拋光漿料，加入lwt%的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，用氨水將拋光漿料的pH值調(diào)至8，使用高精密拋光機(jī)對(duì)硅熱氧化片進(jìn)行拋光，其他拋光工藝參數(shù)同上。
[0028]拋光后晶片表面的原子力顯微鏡二維和三維AFM形貌與實(shí)施例1類似，測(cè)試結(jié)果表明，拋光后晶片的表面粗糙度Ra值為0.221 nm，稱量拋光前后晶片的質(zhì)量損失，再換算成厚度差以表征材料去除率，經(jīng)測(cè)定拋光速率達(dá)到259±47 nm/min。
[0029]實(shí)施例3:` 本實(shí)施例與上述實(shí)施例1的步驟基本相同，不同之處在于:溶液中鈰離子濃度為0.5mol/L，浸潰48h，將充分浸潰后球菌模板離心分離，置于50 1:鼓風(fēng)干燥箱中緩慢烘干，再將首先將浸潰烘干后的球菌模板在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在600 °C下進(jìn)行煅燒，保溫3 h;再將經(jīng)過(guò)預(yù)煅燒的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在600 1:下進(jìn)行二次煅燒，保溫3 h。
[0030]實(shí)施例3制備得到的多孔氧化鈰磨料樣品的掃描電鏡照片、透射電鏡照片，氮?dú)馕摳角€與實(shí)施例1類似，其比表面積約為51.2 m2 /g，孔容積約為0.34 cm3 /g,明顯高于傳統(tǒng)的氧化鋪實(shí)體顆粒(16.3 m2/g,0.08 cm3/g)。
[0031]將按實(shí)施例3的工藝參數(shù)所制備的多孔氧化鈰磨料配制成質(zhì)量濃度為5 wt%的拋光漿料，加入I wt%的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，用氨水將拋光漿料的pH值調(diào)至10，使用高精密拋光機(jī)對(duì)硅熱氧化片進(jìn)行拋光，其他拋光工藝參數(shù)同上。
[0032]拋光后晶片表面的原子力顯微鏡二維和三維AFM形貌與實(shí)施例1類似，測(cè)試結(jié)果表明，拋光后晶片的表面粗糙度Ra值為0.192 nm，稱量拋光前后晶片的質(zhì)量損失，再換算成厚度差以表征材料去除率，經(jīng)測(cè)定拋光速率達(dá)到291 ±39 nm/min。
[0033]實(shí)施例4:
本實(shí)施例與上述實(shí)施例1的步驟基本相同，不同之處在于:改變鈰鹽為硫酸鈰，溶液中鋪離子濃度為0.2 mol/L,浸潰55h,將充分浸潰后球菌模板離心分離,置于40。(!'鼓風(fēng)干燥箱中緩慢烘干，再將首先將浸潰烘干后的球菌模板在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在500 °C下進(jìn)行煅燒，保溫1.5 h;再將經(jīng)過(guò)預(yù)煅燒的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在400 1:下進(jìn)行二次煅燒，保溫1.5h0
[0034]實(shí)施例4制備得到的多孔氧化鈰磨料樣品的掃描電鏡照片、透射電鏡照片，氮?dú)馕摳角€與實(shí)施例1類似，其比表面積約為44.8 m2 /g，孔容積約為0.29 cm3 /g,明顯高于傳統(tǒng)的氧化鋪實(shí)體顆粒(16.3 m2/g,0.08 cm3/g)。
[0035]將按實(shí)施例4的工藝參數(shù)所制備的多孔氧化鈰磨料配制成質(zhì)量濃度為2 wt%的拋光漿料，加入I wt%的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，用氨水將拋光漿料的pH值調(diào)至9.5，使用高精密拋光機(jī)對(duì)硅熱氧化片進(jìn)行拋光，其他拋光工藝參數(shù)同上。
[0036]拋光后晶片表面的原子力顯微鏡二維和三維AFM形貌與實(shí)施例1類似，測(cè)試結(jié)果表明，拋光后晶片的表面粗糙度Ra值為0.242 nm，稱量拋光前后晶片的質(zhì)量損失，再換算成厚度差以表征材料去除率，經(jīng)測(cè)定拋光速率達(dá)到237±42 nm/min。
[0037]實(shí)施例5:
本實(shí)施例與上述實(shí)施例1的步驟基本相同，不同之處在于:改變鈰鹽為氯化鈰，溶液中鋪離子濃度為0.1 mol/L,浸潰60h,將充分浸潰后球菌模板離心分離,置于35。(!'鼓風(fēng)干燥箱中緩慢烘干，再將首先將浸潰烘干后的球菌模板在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，在550 °C下進(jìn)行煅燒，保溫2 h;再將經(jīng)過(guò)預(yù)煅燒的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在450 1:下進(jìn)行二次煅燒，保溫2 h。
[0038]實(shí)施例5制備得到的多孔氧化鈰磨料樣品的掃描電鏡照片、透射電鏡照片，氮?dú)馕摳角€與實(shí)施例1類似，其比表面積約為39.7 m2 /g，孔容積約為0.21 cm3 /g,明顯高于傳統(tǒng)的氧化鋪實(shí)體顆粒(16.3 m2/g,0.08 cm3/g)。
[0039]拋光漿料成分及拋光工藝參數(shù)同實(shí)施例1，拋光后晶片表面的原子力顯微鏡二維和三維AFM形貌與實(shí)施例1類似，測(cè)試結(jié)果 表明，拋光后晶片的表面粗糙度Ra值為0.273nm，稱量拋光前后晶片的質(zhì)量損失，再換算成厚度差以表征材料去除率，經(jīng)測(cè)定拋光速率達(dá)到 211±62 nm/min。
【權(quán)利要求】
1.一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于采用如下方法制備:向球菌模板中加入蒸餾水和無(wú)水乙醇得到體系，滴入鹽酸將體系的pH值調(diào)至3，再加入鈰鹽，并將鈰離子濃度控制在0.005 mol/L~0.5 mol/L ;在超聲及機(jī)械攪拌的條件下促進(jìn)球菌模板在溶液中的分散，浸潰48 h-72 h后，再將球菌模板離心分離、烘干；首先將浸潰烘干后的球菌模板在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于300 °C~600 °C下進(jìn)行煅燒，保溫I tT3 h ;再將經(jīng)過(guò)預(yù)煅燒的產(chǎn)物置于馬弗爐中，在300 °C~ 600 1:下進(jìn)行二次煅燒，保溫I tT3 h，經(jīng)過(guò)兩步煅燒工藝后可將模板徹底去除，并最終獲得球形氧化鈰多孔磨料。
2.如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于所述球菌模板采用如下方法制備:將微球菌放置在LB培養(yǎng)基中，再將培養(yǎng)皿置于恒溫恒濕箱里，在溫度為22V~26°C、相對(duì)濕度為30%~40%的條件下培養(yǎng)球菌，培養(yǎng)3~7天獲得尺寸在100 nnTlOOO nm的球菌模板。
3.如權(quán)利要求2所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于所述LB培養(yǎng)基的組分如下:蒸餾水、葡萄糖、氯化鈉、魚粉蛋白胨、瓊脂和酵母浸膏，按照質(zhì)量比200:1:0.5:1:4:0.5混合。
4.如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于:球菌模板、蒸餾水和無(wú)水乙醇按照質(zhì)量與體積比0.5 g-2 g:50 mL-200 mL:2 mL-10 mL加入。
5.如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于:鈰鹽為硝酸鈰、硫酸鈰和氯化鈰中的任一種。
6.如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于:所述烘干指置于200C~50°C鼓風(fēng)干燥箱中烘干。
7.如權(quán)利要求5所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于:所述鈰鹽為硝酸鈰。
8.如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于:鈰離子的濃度范圍在0.01 mol/1 ~0.1 mol/1 之間。
9.如權(quán)利要求6所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于:烘干溫度在30°C~40°C之間。
10.如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鈰多孔磨料，其特征在于:第一次煅燒溫度在400 °C~ 600 °C之間，第二次煅燒溫度在500 °C~ 600 °C之間，煅燒時(shí)間在I h~2 h之間。
11.如權(quán)利要求1所述的一種球形氧化鈰多孔磨料在超精密拋光中的用途。
12.如權(quán)利要求11所述的一種球形氧化鈰多孔磨料在超精密拋光中的用途，其特征在于:將所制備的多孔氧化鈰磨料配制成拋光漿料，使用精密拋光機(jī)對(duì)硅熱氧化片進(jìn)行拋光試驗(yàn)。
13.如權(quán)利要求12所述的一種球形氧化鈰多孔磨料在超精密拋光中的用途，其特征在于:所述的拋光漿料采用所制備的多孔氧化鈰磨料、去離子水和十二烷基苯磺酸鈉配制而成，將多孔氧化鈰磨料加入到離子水中，配制成質(zhì)量濃度為0.5wt9TlO wt%的漿料，加入漿料I wt%的十二烷基苯磺酸鈉作為分散劑，并用氨水將漿料的pH值調(diào)至8~10，得到拋光漿料。
14.如權(quán)利要求12所述的一種球形氧化鈰多孔磨料在超精密拋光中的用途，其特征在于:所述拋光的工藝條件為拋光壓力為2~4 Ps1、上盤轉(zhuǎn)速為90 r/min、下盤轉(zhuǎn)速為120 r/min、拋光時(shí)間為I min、拋光漿料`流量為100~200 mL/min。
【文檔編號(hào)】C01F17/00GK103818943SQ201410055497
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2014年2月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月18日
【發(fā)明者】陳揚(yáng), 陳愛(ài)蓮, 錢均超 申請(qǐng)人:常州大學(xué)