一種高純無水碘化鍶的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純無水碘化鍶的制備方法，包括：向盛有含鍶化合物水溶液的反應(yīng)容器中攪拌下逐滴加入氫碘酸至溶液pH為5～6得到碘化鍶的水溶液；將碘化鍶的水溶液的pH值調(diào)至7～9，過濾，濾液濃縮至近飽和后快速降溫至0～4℃析出結(jié)晶物，過濾得到結(jié)晶物溶于水，得到純化后碘化鍶的水溶液；將純化后碘化鍶的水溶液在流動的惰性保護氣下加熱至150～200℃并保溫1～30小時脫水得到SrI2·xH2O的白色蓬松料，x≦1；將白色蓬松料在無水無氧的惰性氣氛中研磨成粉末并裝入玻璃容器中；在真空下加熱玻璃容器至350～450℃保溫1～20小時以脫去粉末中的結(jié)晶水，在保持抽真空狀態(tài)下自然降溫到室溫；以及在保持抽真空狀態(tài)下將玻璃容器熔封。
【專利說明】一種高純無水碘化鍶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高純無水碘化鍶的制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種單晶生長用高純無水碘化鍶原料的制備方法，屬于鹵化物材料制備領(lǐng)域，特別是晶體生長用鹵化物原料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]無機閃爍體可用于快速、靈敏和準確地確定高濃縮鈾、武器級钚、放射源和其它特殊核原料的Y射線特性，在放射性核素識別、安全檢查、環(huán)境監(jiān)測、生化武器核查、低能核試驗和核不擴散核查等輻射探測領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。近些年，隨著全球核安全和恐怖形勢的日益嚴峻，以及人們輻射環(huán)境安全意識的提高，對更高性能閃爍體的需求也日益增加。目前，在上述領(lǐng)域中應(yīng)用最為廣泛的一種閃爍體是Na1: Tl晶體，但Na1: Tl晶體的能量響應(yīng)非比例性和能量分辨性能較差，且作為激活劑離子的劇毒Tl+離子的大量使用，也存在環(huán)境受到污染的安全隱患。新一代閃爍材料LaBivCe晶體具有良好的閃爍性能，但該材料存在嚴重的解理或應(yīng)力開裂，熔體易與坩堝發(fā)生反應(yīng)，制備成本高昂，同時還含有可產(chǎn)生放射性本底的138La同位素成分，其在輻射探測領(lǐng)域的應(yīng)用受到了較大的限制。
[0003]早在1969年，美國Robert Hofstadter就申請了 Eu2+摻雜碘化銀(SrI2 = Eu)晶體作為輻射探測材料的專利，但由于當時制備出晶體的質(zhì)量較差，性能相比于已經(jīng)商業(yè)化的Tl+離子摻雜NaI晶體并無優(yōu)勢，隨后其相關(guān)研究陷入近40年的沉寂。直到2008年，在制備出了高質(zhì)量的SrI2 = Eu晶體后,Nerine Cherepy等人重新認識到SrI2 = Eu的優(yōu)異閃爍性能。他們的研究發(fā)現(xiàn)，SrI2 = Eu的光輸出可達120，000ph/MeV,是光輸出已知最高的無機閃爍體，具有極佳的能量分辨率(<3%)，在較寬的能量范圍內(nèi)具有較好的能量線性。另外，碘化鍶具有較低的熔點，無解理，從熔點溫度到室溫范圍內(nèi)無相變，極易采用坩堝下降法實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)業(yè)化制備。但大尺寸碘化鍶晶體的制備卻面臨較大的困難，市面上銷售的碘化鍶原料必須先經(jīng)過區(qū)熔提純才能使用，且生長出的晶體質(zhì)量與原料的批次存在較大的關(guān)聯(lián)性，即使采用極慢的降溫速度，生長出的晶體也常會發(fā)生開裂，這不僅增加了設(shè)備和工藝的復雜性，也限制了該晶體應(yīng)用級尺寸(三英寸直徑及以上)的發(fā)展。
[0004]一般認為，晶體生長存在的這些問題的根源是原料的純度不夠高，而除了金屬雜質(zhì)離子的含量外，原料中常含有水分子和非水類含氧雜質(zhì)，這些水分子和非水類含氧類雜質(zhì)對于晶體生長而言也是有害的雜質(zhì)。鹵化物中原料中水分子一般以吸附水和結(jié)晶水的形式存在，而含氧雜質(zhì)最主要的是主成分被氧化后形成的氧化物或鹵氧化物。在原料制備源頭上，避免這些物質(zhì)的產(chǎn)生是獲取高純原料的根本途徑，也是提高晶體光學質(zhì)量和性能的必然選擇。碘化鍶(SrI2)是一種由鍶和碘元素構(gòu)成的無機鹽，屬于離子化合物，無水的碘化鍶極易潮解，且在見光或暴露于空氣中易析出碘單質(zhì)而變黃，而Sr2+離子則轉(zhuǎn)換為氧化鍶；在有氧情況，碘化鍶受熱更易被氧化，制備高純、低氧化度和低含水量的無水碘化鍶一直存在較大的難度，也是制 約碘化鍶晶體走向?qū)嶋H應(yīng)用的最大障礙。
[0005]現(xiàn)在制備無水碘化鍶的常用的方法主要有以下兩種:方法一:將濃度為15%~20%的氫碘酸逐滴加到碳酸鍶中進行中和反應(yīng)，pH=5.5±0.5時為終點，游離出的碘可過濾除去。在加熱濃縮過程中，萬一有大量游離碘時，可逐滴加入H2S水溶液進行還原。繼續(xù)吸濾濃縮，濃縮至約100g溶液中含碘化鍶300~320g左右，放置冷卻，可析出六水碘化鍶。離心脫水后在干燥器中干燥，將六水碘化鍶與碘化銨充分混合，在半封閉的玻璃管中，減壓緩緩升溫，熔融脫水，即可轉(zhuǎn)變?yōu)闊o水碘化鍶，冷卻后結(jié)晶析出。
[0006]方法二:將碳酸鍶加入水中攪拌形成漿體，而后將氫碘酸逐漸加入漿體中與碳酸鍶反應(yīng)，形成碘化鍶的水溶液，待溶液的PH為I時，將溶液在空氣中加熱至140°C，保持該溫度一段時間，使得溶液中水大量蒸發(fā)，將蒸發(fā)后產(chǎn)物冷卻至5°C，過濾得到含有六個結(jié)晶水的碘化鍶水合物，將水合物在真空下與溶液母體分離；抽真空逐步升高溫度至60°C，90°C，150°C和300°C，在每個溫度段均保持一段時間。
[0007]其中，第一種方法所涉及的工藝流程較為復雜，操作條件不易控制，轉(zhuǎn)化率低，且使用碘化銨會產(chǎn)生大量的HI氣體，存在污染環(huán)境的風險，不適合作為批量化制備的工藝。第二種方法工藝較為簡單，操作簡便，但由于是在空氣中直接加熱溶液至140°C，碘化鍶的氧化很難避免，加熱中過量的碘化氫氣體直接揮發(fā)，會嚴重污染環(huán)境；另外一方面，將含鍶化合物溶解后直接濃縮，一般情況下得到的是含6個結(jié)晶水的碘化鍶水合物(SrI2.6H20),若將該水合物在真空下分段加熱脫水，由于該水合物中含有大量的結(jié)晶水，在真空脫水時水分子很難被及時抽出，且脫水時原料容易板結(jié)成塊狀，該塊狀物中間常含有I2單質(zhì)和水等物質(zhì)，這些物質(zhì)最終將成為晶體生長過程中的有害雜質(zhì)；再有，為避免殘余的I2單質(zhì)和HI氣體直接進入真空設(shè)備，對真空設(shè)備產(chǎn)生腐蝕，必須在真空管路中增設(shè)冷阱設(shè)備，這無疑將增加了制備工藝的復雜度和設(shè)備成本。因此，亟需找到一種易于操作、工藝簡單的制備方法，以獲取高純、低氧化度的無水碘化鍶原料，滿足純碘化鍶和摻雜碘化鍶晶體生長應(yīng)用對原料的更高要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

`[0008]本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有高純碘化鍶原料制備技術(shù)中存在諸多問題，如產(chǎn)率低、條件控制難、制備成本高和易產(chǎn)生環(huán)境污染等，提供一種高純無水碘化鍶的制備方法。
[0009]在此，本發(fā)明提供一種高純無水碘化鍶的制備方法，包括:
(O向盛有含鍶化合物水溶液的反應(yīng)容器中攪拌下逐滴加入氫碘酸至溶液pH為5~6，得到碘化鍶的水溶液；
(2)將所得的碘化鍶的水溶液的pH值調(diào)節(jié)至7~9，過濾，濾液濃縮至近飽和后快速降溫至O~4°C以析出結(jié)晶物，過濾得到結(jié)晶物溶于去離子水，得到純化后碘化鍶的水溶液；
(3)將所得的純化后碘化鍶的水溶液轉(zhuǎn)移至脫水容器中，在流動的惰性保護氣下加熱至150~200°C，并保溫I~30小時進行脫水，得到SrI2.χΗ20的白色蓬松料，x ^ I ；
(4)將所得的白色蓬松料在無水無氧的惰性氣氛中研磨成粉末并裝入能夠抽真空的玻璃容器中；
(5)在真空條件下加熱所述玻璃容器至350~450°C保溫I~20小時，以脫去所得的粉末中的結(jié)晶水，在保持抽真空的狀態(tài)下使所述粉末自然降溫到室溫；以及
(6)在保持抽真空的狀態(tài)下將所述玻璃容器熔封，得到密封在玻璃容器中的高純無水碘化鍶。[0010]本發(fā)明在反應(yīng)結(jié)束后，先將pH調(diào)節(jié)至7~9以中和過量的氫碘酸，且將反應(yīng)得到的碘化鍶進行純化后再進行加熱脫水，能有效地避免過量的氫碘酸在濃縮及加熱過程中產(chǎn)生的碘化氫氣體進入真空設(shè)備，或排入大氣中污染環(huán)境。而且濃縮過程是在較低溫度或真空下進行，且加熱脫水過程是在保護氣氛或真空條件下進行，可以有效地避免碘化鍶的氧化。另外，加熱脫水過程包括:先在流動的惰性保護氣下加熱脫去大部分結(jié)晶水，得到僅含少量結(jié)晶水的白色蓬松料；再進行真空高溫脫去剩余的少量結(jié)晶水。這樣由于在真空高溫脫水前已除去大量結(jié)晶水，而僅剩少量結(jié)晶水，因此真空脫水時水分子較容易地被及時抽出，且脫水時粉體不容易結(jié)塊。本發(fā)明具有工藝簡單、操作簡便、環(huán)境污染小、純度高、氧化度低和易于工業(yè)化的特點，可直接用于生長高質(zhì)量的純碘化鍶和摻雜碘化鍶晶體。
[0011]較佳地，在步驟(1)中，所述含鍶化合物水溶液中含鍶化合物的質(zhì)量百分數(shù)為30%~60%。所述含鍶化合物為碳酸鍶、氧化鍶和氫氧化鍶中的至少一種。所述含鍶化合物的純度優(yōu)選為不低于99.9%。
[0012]較佳地，在步驟(1)中，所述反應(yīng)容器是不與碘化鍶和HI酸發(fā)生反應(yīng)或引入雜質(zhì)的容器，包括玻璃、金屬、和陶瓷容器。優(yōu)選為純度不低于99.99%的石英坩堝。[0013]較佳地，在步驟(2)中，濾液濃縮至近飽和為濾液濃縮至濾液原體積的50%~70%。較佳地，在步驟(2)中，所述濃縮是空氣中加熱至100°C ±2°C蒸水濃縮或真空脫水濃縮。
[0014]較佳地，在步驟(3)中，所述脫水容器為加熱過程中不引入雜質(zhì)或與SrI2*生反應(yīng)的容器，包括玻璃、金屬、石墨、和玻璃碳容器。脫水容器優(yōu)選為與惰性氣流有較大的接觸面積。
[0015]較佳地,在步驟(3)中,所述流動的惰性保護氣為高純的氮氣、氬氣、和/或氦氣，流速為I~IOL/分鐘。
[0016]較佳地，在步驟(3)中，所述加熱是以I~10°C /分鐘的速率升高溫度至150~200。。。
[0017]較佳地，在步驟(4)中，所述無水無氧是水和氧含量均不高于lOOOppm。優(yōu)選為水和氧含量均在IOOppm以下。
[0018]較佳地，在步驟(5)中，所述玻璃容器預(yù)先經(jīng)過脫羥基和稀HF酸清洗處理。所述玻璃容器優(yōu)選為純度不低于99.99%的石英玻璃坩堝。
[0019]較佳地，在步驟(5)中，所述真空條件是真空度不高于IPa，優(yōu)選為10_3Pa以下。
[0020]較佳地，在步驟(5)中，所述加熱是分階段加熱至350~450°C并保溫I~20小時；或者以I~10°c /分鐘的升溫速率升至300~450°C并保溫I~20小時。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為高純無水碘化鍶制備方法的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0022]以下結(jié)合附圖和下述實施方式進一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0023]本發(fā)明提供高純碘化鍶的制備方法。該制備方法主要包括:含鍶化合物與氫碘酸反應(yīng)生成碘化鍶的反應(yīng)步驟；將生成的碘化鍶進行純化得到片狀含水結(jié)晶物的純化步驟；在惰性氣氛下除去含水結(jié)晶物中的大部分結(jié)晶水，得到含少量結(jié)晶水的碘化鍶的第一除水步驟；以及真空條件下除去剩余的少量結(jié)晶水得到無水碘化鍶的第二除水步驟。
[0024]圖1示出本發(fā)明一個示例的具體工藝流程圖。如圖1所示，本發(fā)明的制備方法具體可以包括以下步驟。
[0025](I)在反應(yīng)容器加入一定量的去離子水，稱取適量的含鍶化合物加入該容器中，使含鍶化合物的質(zhì)量百分數(shù)為30%~60%。所采用的反應(yīng)容器可以是不與碘化鍶和HI酸發(fā)生反應(yīng)或引入雜質(zhì)的容器，例如可以為玻璃、金屬和陶瓷等，優(yōu)選為純度不低于99.99%的石英坩堝。所采用的含鍶化合物可以是碳酸鍶、氧化鍶和氫氧化鍶的任一種，也可以是這些物質(zhì)的兩種或三種的任意比例混合物。這些含鍶化合物的純度一般不低于99.9%。逐滴(例如采用反應(yīng)滴定裝置)在該容器加入氫碘酸，不斷攪拌(例如采用磁力攪拌器)，使得含鍶化合物與氫碘酸發(fā)生完全反應(yīng)，待溶液PH至5~6時停止加入氫碘酸，得到碘化鍶的水溶液。
[0026](2)調(diào)節(jié)步驟(1)得到水溶液的pH至7~9，可以采用氨水等堿進行調(diào)節(jié)。濾去其中的不溶物，采用空氣中加熱或真空下脫水方式將得到的濾液濃縮至近飽和，當所用含鍶化合物水溶液中含鍶化合物的質(zhì)量百分數(shù)為30%~60%時，濃縮至濾液原體積的50%~70%。其中空氣中加熱例如可以是加熱至100°C ±2°C ;真空下脫水例如可以采用水環(huán)真空泵。將盛有近飽和溶液的反應(yīng)容器放置于低溫環(huán)境(例如冰塊)中，使濾液快速降溫至O~4°C，使得溶液中產(chǎn)生片狀結(jié)晶物，真空抽濾使得結(jié)晶物與母液分離，將結(jié)晶物重新溶于去離子水，優(yōu)選為完全溶于水至澄清狀態(tài)，得到純化后碘化鍶的水溶液。
[0027](3)將步驟(2)得到的純化碘化鍶的水溶液轉(zhuǎn)移至脫水容器中，在流動的惰性保護氣下加熱該水溶液，脫去水溶液中的主要水分，得到僅含少量結(jié)晶水的白色蓬松料。其中，所采用的脫水容器可為加熱過程中不引入雜質(zhì)或與SrI2*生反應(yīng)的容器，包含但不限于玻璃、金屬、石墨或玻璃碳等材質(zhì)的容器。另外，脫水容器優(yōu)選為與惰性氣流有較大的接觸面積。流動的惰性保護氣可以為高純氮氣、高純氬氣或高純氦氣，優(yōu)選為高純氬氣和高純氦氣，氣體流速可以為I~IOL/分鐘。所述的加熱例如可以采用I~10°C /分鐘的速率升溫，升高溫度至150~200°C，并保溫I~30小時?？梢允侵苯由郎刂?50~200°C ;也可以是逐步加熱，先升溫至某一中間溫度，例如120°C，并保溫2小時，再升溫至150~200°C。
[0028](4)將步驟(3)得到的白色蓬松狀料轉(zhuǎn)移進入手套箱中，在其中研磨成粉末后裝入可抽真空的玻璃容器中。所采用的手套箱可為惰性氣氛手套箱，該手套箱中水和氧的含量均不應(yīng)高于lOOOppm，最好為水和氧的含量均在IOOppm以下。所采用的玻璃容器可以是經(jīng)過脫羥基和稀HF酸清洗處理的玻璃坩堝，優(yōu)選為純度為99.9%以上的石英玻璃坩堝。
[0029](5)在真空條件下，加熱步驟(4)所述的粉末，逐步脫去步驟(4)得到原料中含有的剩余少量結(jié)晶水，待結(jié)晶水完全脫去后，保持抽真空的狀態(tài)至原料自然降溫到室溫，即獲得高純、低氧化度的無水碘化鍶粉末。所述的加熱可以是分階段升溫至350~450°C，并保持I~20小時，例如逐步升溫至200°C、300°C、450°C，在每個溫度段分別保持I~5小時；也可以是直接以I~10°C /分鐘的速率升溫至350~450°C，并保持高溫I~20小時。所述的真空條件可以是真空度不高于IPa，優(yōu)選真空度為KT3Pa以下。
[0030](6)將不斷抽真空的玻璃容器熔封，例如采用火焰焊槍進行熔封，即可獲得密封在玻璃容器中的高純無水碘化鍶。這樣可以長時間保存該高純無水碘化鍶而不易變質(zhì)。
[0031]本發(fā)明的無水碘化鍶的制備方法具有工藝簡單、操作簡便、設(shè)備要求低、氧化度低以及易于規(guī)模化制備的優(yōu)點，能直接用于生長純碘化鍶和摻雜碘化鍶晶體。
[0032]下面進一步例舉實施例以詳細說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。下述示例具體的工藝參數(shù)等也僅是合適范圍中的一個示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0033]實施例1
(1)在250ml的玻璃燒杯中加入5.4克去離子水，稱取純度為99.99%的碳酸鍶(SrCO3)原料7.38克置于反應(yīng)容器中，逐滴加入純度不低于99.9%的氫碘酸，通過磁力攪拌器進行攪拌，使得碳酸鍶與氫碘酸完全反應(yīng)，至溶液澄清且PH值為5.5時，停止加入氫碘酸；
(2)采用加入少量氨水的方式，將該溶液的pH值調(diào)至7.5，過濾去除雜質(zhì)；將得到的碘化鍶水溶液在100°C ±2°C攪拌加熱，待溶液濃縮至初始容量2/5時，停止加熱并將玻璃燒杯立即放入冰塊中，使得燒杯中溶液的溫度快速降低至2-3°C，溶液中析出大量片狀結(jié)晶物；
(3)將結(jié)晶物與母液真空抽濾分離，得到含水結(jié)晶物20.036克，將這些含水結(jié)晶物重新溶于10克水中，得到純化后碘化鍶的水溶液；
(4)將上述水溶液移至石英玻璃舟中，而后將石英玻璃舟置于管式爐中，管式爐一側(cè)連接真空泵，另一側(cè)連接高純氮氣瓶。先開啟真空泵，將真空管抽至相對壓力為-0.01MPa，充入高純氬氣至真空管爐管為微正壓，并采用氣流清洗爐管10次； (5)關(guān)閉抽真空閥門，關(guān)閉真空泵，打開爐管排氣開關(guān)，調(diào)整高純氮氣流量維持在2L/min，使真空管內(nèi)維持微正壓。將管式爐升溫至120°C并保持3小時，而后升溫至200°C，并保持該溫度5小時，最終石英玻璃舟中的水溶液被干燥成白色片狀料，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，使得爐管自然降溫至室溫；
(6)將白色片狀料轉(zhuǎn)移至惰性氣氛手套箱中，并在其中將片狀料研磨成粉末，而后將粉末裝入可抽真空的石英管，最后將石英管移出手套箱；將石英管與真空系統(tǒng)連接，開始抽真空，待真空度降低至0.1Pa下時，以5°C /分鐘的速率加溫至400°C，在該溫度保持2h后降低至室溫；
(7)在抽真空狀態(tài)下，采用氫氧火焰將石英管熔封，即獲得無水碘化鍶粉末。
[0034]實施例2
(1)在1000ml的玻璃燒杯中加入54克去離子水，稱取純度為99.99%的氧化鍶原料51.81克置于反應(yīng)容器中，逐滴加入純度高于99.9 %的氫碘酸進行中和反應(yīng)，通過磁力攪拌器進行攪拌使得反應(yīng)完全，至溶液PH值為5.0時停止加入氫碘酸；
(2)采用加入少量氨水的方式，將該溶液的pH值調(diào)至7.0，過濾去除雜質(zhì)；將得到的碘化鍶水溶液裝入石英坩堝中，采用水環(huán)真空泵對石英坩堝抽真空2小時，使得碘化鍶的水溶液濃縮，將裝有濃縮溶液的石英坩堝立即放入冰塊中，使得濃縮溶液的溫度快速降低至1_2°C，溶液中析出大量片狀結(jié)晶物；
(3)將片狀結(jié)晶物與母液真空抽濾分離，得到含水結(jié)晶物約210克，將該片狀結(jié)晶物重新溶于100克水中,得到純化后碘化鍶的水溶液；
(4)將上述水溶液移至石英玻璃舟中，然后將石英玻璃舟置于管式爐中，管式爐一側(cè)連接真空泵，另一側(cè)連接高純氮氣瓶。先開啟真空泵，將真空管抽至相對壓力為-0.01MPa，充入高純氬氣至真空管爐管為微正壓，并采用氣流清洗爐管20次；
(5)關(guān)閉抽真空閥門，關(guān)閉真空泵，打開爐管排氣開關(guān)，調(diào)整高純氮氣流量維持在5L/min,使真空管內(nèi)維持微正壓；將管式爐升溫至120°C，并保持10小時，而后升溫至200°C，并保持該溫度20小時，石英玻璃舟中水溶液最終被干燥成白色片狀料，關(guān)閉加熱系統(tǒng)，使得爐管自然降溫至室溫；
(6)將白色片狀物轉(zhuǎn)移至惰性氣氛手套中，并在其中將片狀物研磨成粉末，而后將粉末裝入可抽真空的石英管，最后將石英管移出手套箱；將石英管與真空系統(tǒng)連接，開始抽真空，待真空度降低至0.1Pa下時，以2°C /分鐘的速率加溫至450°C，保持該溫度20小時后自然降至室溫；
(7)在抽真空狀態(tài)下，采用氫氧火焰焊槍將石英管熔封，即獲得無水碘化鍶粉末。
[0035]產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性:本發(fā)明的無水碘化鍶的制備方法工藝簡單、操作簡便、設(shè)備要求低、氧化度低、易于規(guī)?；苽?。所制備的無水碘化鍶可以直接用作生長純碘化鍶和摻雜碘化鍶晶體的原料，進 而應(yīng)用于安全檢查、武器核查等輻射探測領(lǐng)域。
【權(quán)利要求】
1.一種高純無水碘化鍶的制備方法，其特征在于，包括: (O向盛有含鍶化合物水溶液的反應(yīng)容器中攪拌下逐滴加入氫碘酸至溶液pH為5~6，得到碘化鍶的水溶液； (2)將所得的碘化鍶的水溶液的pH值調(diào)節(jié)至7~9，過濾，濾液濃縮至近飽和后快速降溫至O~4°C以析出結(jié)晶物，過濾得到結(jié)晶物溶于去離子水，得到純化后碘化鍶的水溶液； (3)將所得的純化后碘化鍶的水溶液轉(zhuǎn)移至脫水容器中，在流動的惰性保護氣下加熱至150~200°C，并保溫I~30小時進行脫水，得到SrI2.XH2O的白色蓬松料，x ^ I ； (4)將所得的白色蓬松料在無水無氧的惰性氣氛中研磨成粉末并裝入能夠抽真空的玻璃容器中； (5)在真空條件下加熱所述玻璃容器至350~450°C保溫I~20小時，以脫去所得的粉末中的結(jié)晶水，在保持抽真空的狀態(tài)下使所述粉末自然降溫到室溫；以及 (6)在保持抽真空的狀態(tài)下將所述玻璃容器熔封，得到密封在玻璃容器中的高純無水碘化鍶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述含鍶化合物水溶液中含鍶化合物的質(zhì)量百分數(shù)為30%~60% ;所述含鍶化合物為碳酸鍶、氧化鍶和氫氧化鍶中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，濾液濃縮至近飽和為濾液濃縮至濾液原體積的50%~70%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述濃縮是空氣中加熱至100°C ±2°C蒸水濃縮、或真空抽水濃縮。`
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述流動的惰性保護氣為高純的氮氣、氬氣、和/或氦氣，流速為I~IOL/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述加熱是以I~10°C /分鐘的速率升高溫度至150~200°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述無水無氧是水和氧含量均不高于lOOOppm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述玻璃容器預(yù)先經(jīng)過脫羥基和稀HF酸清洗處理。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，所述真空條件是真空度不高于IPa。
【文檔編號】C01F11/20GK103818942SQ201410029571
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】陳俊鋒, 杜勇, 王紹華, 陳立東 申請人:中國科學院上海硅酸鹽研究所, 上海硅酸鹽研究所中試基地