專利名稱：純水法提取高純葛根素的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物藥用成分提取工藝方法領(lǐng)域，尤其涉及中草藥葛根素的提取工藝方法的改進與創(chuàng)新。
背景技術(shù)：
葛根是一種歷史悠久的傳統(tǒng)中草藥，近年來國外對于其神奇的治癌藥效日益重視，對葛根的高純提取物的出口需求正在日益增長，同時對于產(chǎn)品質(zhì)量也提出了越來越高的要求；國內(nèi)對于葛根中的總黃酮及其中的葛根素的提取也已進行多年，取得了一定的成效，但由于采用的工藝方法及提取藥劑存在種種問題，以致提取得到的葛根素成品，無論從提取藥劑、純度、有害物殘留角度看，均難以達到向發(fā)達國家出口的要求標(biāo)準(zhǔn)，也影響對國內(nèi)患者治療作用。如中國專利號91110602.2文件中提出一種酒沉法提取總黃酮的工藝，其缺點在于工藝從頭至尾使用大量酒精，易燃易爆不安全，提取物為總黃酮而非其中的最有效成分葛根素，且總黃酮純度僅為30％～80％，遠不能適應(yīng)目前市場對葛根素高于97％的需求；又如中國專利號95110343.1文件中提出一種水提醇沉、聚酰胺柱層析洗脫的提取工藝，雖然據(jù)稱成品中葛根素的含量可達90％以上，但因其使用的層析柱填料為聚酰胺，而聚酰胺被國際醫(yī)學(xué)界判為神經(jīng)毒性分子，會對葛根素成品造成難以消除的污染，且葛根素含量仍然低于97％的市場要求；再有中國專利號96100953.5文件中提出一種正丁醇增溶萃取、三氧化二鋁層析柱濃縮的提取工藝，據(jù)稱其產(chǎn)品純度可達97％以上，但因其采用的正丁醇具有神經(jīng)毒性，三氧化二鋁對人體也有害，要將它們?nèi)コ赃_到國際上認可的ppb量級非常困難；最近有中國專利號99115790.7文件中提到用天然沉降劑對粗提液進行沉降過濾，但其中要用到乙酸乙酯、正丁醇或甲醇作為溶劑，而眾所周知，上述溶劑均易燃易爆、存在安全隱患，且具有相當(dāng)強的神經(jīng)毒性，難以從成品中將其去除達到ppb量級，且未公開的天然沉降劑難以評價，難以適應(yīng)國內(nèi)外市場的要求。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺點，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是要提供一種采用無毒、安全的提取藥劑、能生產(chǎn)出口要求的成品、且工藝簡單的純水法提取高純葛根素的新工藝。
為此，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種純水法提取高純葛根素的新工藝，由以下流程依序組成原料干燥粉碎→液相粗提→分離精提→純化制粉，其特征在于所述的分離精提流程是采用以葡聚糖凝膠分子篩作填料的柱層析/洗脫法，對液相粗提所得的稀釋液作層析、洗提，制得精提膏體。
所述的葡聚糖凝膠分子篩的分子量為800～1200，優(yōu)選1000；所述的柱層析/洗脫法中洗脫所采用的液相是純凈水。
所述的液相粗提流程依序包括溫浸過濾分離工序、減壓濃縮工序，所述的純化制粉流程依序包括精提膏體重結(jié)晶工序、干燥制粉工序。
所述的溫浸過濾分離工序中，保持溫浸液相溫度在40℃～65℃，過濾后收集濾液，采用低速離心法進一步分離濾液得上清濾液；所述的減壓濃縮工序是控制溫度低于130℃下，對上清濾液抽真空而制得粗提膏體，然后再用水將粗提膏體溶解稀釋為5％稀釋液待層析；所述的精提膏體重結(jié)晶工序是將精提膏體重復(fù)兩、三次用低濃度酒精-水溶液經(jīng)低溫重結(jié)晶而制得濕結(jié)晶體；所述的干燥制粉工序是將所得濕結(jié)晶體經(jīng)干燥脫水，制得粉狀純品。
所述的純水法提取高純葛根素的新工藝中各流程、工序所采用的液相用水均為純凈水。
由于上述工藝改進，本發(fā)明具有如下顯著優(yōu)點整個工藝從起始一直到成品，大量和主要采用的提取劑是水而且是純凈水，基本消除了引發(fā)火災(zāi)、爆炸等的不安全因素，且因純凈水中去除了重金屬或其它有機污染物，杜絕了在提取過程中可能從外部引入污染物的一條重要途徑；在分離精提流程中采用了無毒安全的葡聚糖凝膠分子篩填料柱進行層析/洗脫，既保留了層析分離的高效性，又杜絕了在提取過程中從外部引入污染物的另一可能途徑，從而保證了最終成品的極高純度及污染物殘留合符國際藥品標(biāo)準(zhǔn)；實測最終成品的葛根素純度≥98％；本發(fā)明的工藝流程不使用任何有機、無機酸堿，生產(chǎn)過程中不會產(chǎn)生環(huán)境污染，不使用有毒吸附劑，不使用易燃、易爆物質(zhì)，安全高效、工序優(yōu)化，銜接合理、簡捷，易于推廣。
具體實施例方式實施例1取野干葛片，粉碎成粗粉，→→加純水在50℃溫度下浸泡10～20小時，重復(fù)2～3次，將數(shù)次的浸提液收集一起，送入離心機經(jīng)1000rpm低速離心，收集上清濾液，→將上清濾液在125℃作高溫真空減壓濃縮，得到粗提膏體，將粗提膏體用純水稀釋得到5％濃度粗提液，→→將粗提液過分子量為1000的葡聚糖凝膠分子篩層析柱，得到柱上吸附物，用純凈水洗脫，反復(fù)兩次，得精提膏體，→→在精提膏體中加入20％的酒精-水溶液，在較高溫度下溶解，然后在低溫下放置結(jié)晶，重復(fù)兩次，得到濕結(jié)晶體，→將濕結(jié)晶體進行干燥脫水制得含量為98.6％粉狀純品。
實施例2取野干葛片，粉碎成粗粉，→→加純水在65℃溫度下浸泡8～10小時，重復(fù)2～3次，將數(shù)次的浸提液收集一起，送入離心機經(jīng)1000rpm低速離心，收集上清濾液，→將上清濾液在125℃作高溫真空減壓濃縮，得到粗提膏體，將粗提膏體用純水稀釋得到5％濃度粗提液，→→將粗提液過分子量為800的葡聚糖凝膠分子篩層析柱，得到柱上吸附物，用純凈水洗脫，反復(fù)兩次，得精提膏體，→→在精提膏體中加入10％的酒精-水溶液，在較高溫度下溶解，然后在低溫下放置結(jié)晶，重復(fù)兩次，得到濕結(jié)晶體，→將濕結(jié)晶體進行干燥脫水制得含量為98.2％粉狀純品。
權(quán)利要求
1.一種純水法提取高純葛根素的新工藝，由以下流程依序組成原料干燥粉碎→液相粗提→分離精提→純化制粉，其特征在于所述的分離精提流程是采用以葡聚糖凝膠分子篩作填料的柱層析/洗脫法，對液相粗提所得的稀釋液作層析、洗提，制得精提膏體。
2.如權(quán)利要求1所述的純水法提取高純葛根素的新工藝，其特征在于所述的葡聚糖凝膠分子篩的分子量為800～1200，優(yōu)選1000；所述的柱層析/洗脫法中洗脫所采用的液相是純凈水。
3.如權(quán)利要求1或2所述的純水法提取高純葛根素的新工藝，其特征在于所述的液相粗提流程依序包括溫浸過濾分離工序、減壓濃縮工序，所述的純化制粉流程依序包括精提膏體重結(jié)晶工序、干燥制粉工序。
4.如權(quán)利要求3所述的純水法提取高純葛根素的新工藝，其特征在于所述的溫浸過濾分離工序中，保持溫浸液相溫度在40℃～65℃，過濾后收集濾液，采用低速離心法進一步分離濾液得上清濾液；所述的減壓濃縮工序是控制溫度低于130℃下，對上清濾液抽真空而制得粗提膏體，然后再用水將粗提膏體溶解稀釋為5％稀釋液待層析；所述的精提膏體重結(jié)晶工序是將精提膏體重復(fù)兩、三次用低濃度酒精-水溶液經(jīng)低溫重結(jié)晶而制得濕結(jié)晶體；所述的干燥制粉工序是將所得濕結(jié)晶體經(jīng)干燥脫水，制得粉狀純品。
5.如權(quán)利要求4所述的純水法提取高純葛根素的新工藝，其特征在于所述的純水法提取高純葛根素的新工藝中各流程、工序所采用的液相用水均為純凈水。
全文摘要
一種純水法提取高純葛根素的新工藝,流程為:原料干燥粉碎→液相粗提→分離精提→純化制粉,其特征為:分離精提流程是采用以分子量為800～1200葡聚糖凝膠分子篩作填料的柱層析/洗脫法,對液相粗提所得的稀釋液作層析、洗提,制得精提膏體;液相粗提包括:溫浸過濾分離工序、減壓濃縮工序;純化制粉包括:精提膏體重結(jié)晶工序、干燥制粉工序;所述的純水法提取高純葛根素的新工藝中各流程、工序所采用的液相用水均為純凈水。本發(fā)明的工藝流程能生產(chǎn)出口要求的成品,不使用任何有機、無機酸堿,生產(chǎn)過程中不會產(chǎn)生環(huán)境污染,不使用有毒吸附劑,不使用易燃、易爆物質(zhì),安全高效、工序優(yōu)化,銜接合理、簡捷,易于推廣。
文檔編號C07D311/00GK1364760SQ02113938
公開日2002年8月21日 申請日期2002年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2002年1月28日
發(fā)明者楊登科 申請人:楊登科