一種溶劑熱制備納米四氧化三鐵粉體的方法
【專利摘要】一種溶劑熱制備納米四氧化三鐵粉體的方法，稱取適量的六水氯化鐵和碳酸氫鈉分別溶于乙二醇中配置成混合溶液A和混合溶液B；在上述溶液中加入適量的聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑；將混合溶液B加入到混合溶液A中配制成磚紅色混合溶液；然后密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，放入鼓風(fēng)干燥箱中加熱一段時間，待反應(yīng)液冷卻之后分離、洗滌，真空干燥得到黑色粉末。本發(fā)明的優(yōu)點是：該方法工藝簡單，操作方便，原料易得，經(jīng)濟(jì)高效，環(huán)境友好，可批量生產(chǎn)。
【專利說明】一種溶劑熱制備納米四氧化三鐵粉體的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種超磁性材料和軟磁性材料的制備，具體涉及一種溶劑熱制備納米四氧化三鐵粉體的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米四氧化三鐵具有優(yōu)良的磁學(xué)特征和獨特的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)，使其在磁存儲材料、微波吸收、特種涂料、藥物靶向引導(dǎo)、磁多功能復(fù)合材料、催化劑及生物工程等方面有重要的應(yīng)用前景。然而納米顆粒由于比表面能大，容易凝并、團(tuán)聚，形成二次粒子，失去納米顆粒所具備的特性，給納米物質(zhì)的制備和保存帶來了很大困難。獲得粒徑小、粒徑分布窄和分散性良好的納米粒子仍是目前納米材料制備研究中最關(guān)鍵的問題之一。
[0003]目前用來制備納米四氧化三鐵的化學(xué)方法有很多，如共沉淀法、水熱/溶劑熱法、微乳液法、溶膠-凝膠法、金屬有機(jī)物前體熱分解法、靜電紡絲法等。這些方法的制備過程及設(shè)備要求有很大區(qū)別，其產(chǎn)物的形貌及性質(zhì)也不盡相同，各種方法具有各自的優(yōu)缺點。人們可以根據(jù)需要來選擇合適的制備方法，以得到期望的目標(biāo)產(chǎn)物。
[0004]水熱法/溶劑熱法又稱熱液法，是指在密封的壓力容器中，以水或其它溶劑作為分散介質(zhì)，在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱法的優(yōu)點是粒子純度高、分散性好、結(jié)晶度好且容易控制形貌與粒徑，它使此方法逐漸成為制備高性能四氧化三鐵復(fù)合材料及特殊形貌四氧化三鐵微粒的最常用方法。依據(jù)反應(yīng)類型的不同水熱反應(yīng)可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等，其中水熱結(jié)晶用得最多。從已有的文獻(xiàn)和專利來看，其制備過程主要通過不同的鐵鹽(三價或二價鐵鹽)、堿、溶劑、表面活性劑、還原劑或氧化劑等原料在不同溫度、反應(yīng)時間和壓力等反應(yīng)條件下直接生成和間接制備目標(biāo)產(chǎn)物，但是上述制備過程在制備成本、工藝條件、環(huán)境友好、制備規(guī)模等有所區(qū)別。開發(fā)簡單、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境友好而且高效的納米四氧化三鐵的新方法和工藝是目前水熱法/溶劑熱法制備研究的發(fā)展方向之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種溶劑熱制備納米四氧化三鐵粉體的方法，該方法工藝簡單、操作方便、原料易得、經(jīng)濟(jì)高效、環(huán)境友好。
[0006]本發(fā)明是這樣來實現(xiàn)的，它以六水氯化鐵(FeCl3.6H20)為原料，以碳酸氫鈉(NaHCO3)作為堿源，以乙二醇為溶劑，聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑，其特征在于制備步驟如下:
(1)按照碳酸氫鈉與六水氯化鐵一定質(zhì)量摩爾比例0.8~1.4，稱取適量的六水氯化鐵(FeCl3.6H20)和碳酸氫鈉(NaHCO3)分別溶于乙二醇中配置成混合溶液A和混合溶液B ；
(2)在混合溶液A和混合溶液B中加入適量的聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑；
(3)將混合溶液B在不斷攪拌下逐漸加入到混合溶液A中配制成磚紅色混合溶液；(4)然后密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，放入鼓風(fēng)干燥箱中在溫度為180°C~200°C下加熱一段時間(5~10小時)；
(5)待反應(yīng)液冷卻之后，采用磁鐵分離、去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后，真空干燥得到黑色粉末。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點是:(1)該方法工藝簡單，操作方便，原料易得，經(jīng)濟(jì)高效，環(huán)境友好，可批量生產(chǎn)；(2)六水氯化鐵和碳酸氫鈉在溶劑熱反應(yīng)之前可以通過雙水解反應(yīng)生成前驅(qū)體晶核，所制備的納米四氧化三鐵粉體晶型完整，顆粒尺寸分布范圍窄，一次粒徑尺寸為50~80 nm,形貌均一，單分散，產(chǎn)品純度高。
【具體實施方式】
[0008]以下結(jié)合本發(fā)明的實施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但本實施例并不用于限制本發(fā)明，凡是采用本發(fā)明的相似結(jié)構(gòu)及其相似變化，均應(yīng)列入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0009]實施例一:
(1)在A燒杯中加入六水氯化鐵(FeCl3.6Η20)3.6001g、乙二醇35毫升和聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.0250g,通過攪拌配制混合溶液A ；
(2)在B燒杯加入碳酸氫鈉(NaHCO3)為3.073g、乙二醇35毫升和PVP為0.0250g,通過超聲分散配制混合溶液B ；
(3)將混合溶液B在不斷攪拌下逐漸加入到混合溶液A中，混合溶液中碳酸氫鈉(NaHCO3)與六水氯化鐵(FeCl3.6Η20)立即發(fā)生雙水解反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，氣泡逸出后混合溶液變成磚紅色；
(4)將磚紅色混合溶液轉(zhuǎn)移并密封于100毫升聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，放入鼓風(fēng)干燥箱中，控制加熱溫度為200°C并加熱5小時；
(5)待反應(yīng)液冷卻室溫之后，采用磁鐵分離方法除去沒有磁性的雜質(zhì)，然后用去離子水和無水乙醇洗滌2次后，在60°C真空干燥8小時即得到黑色粉末。
[0010]實施例二: (1)在A燒杯中加入六水氯化鐵(FeCl3.6H20) 3.6001g、乙二醇35毫升和聚乙烯吡咯烷酮(PVP) 0.0250g,通過攪拌配制混合溶液A ；
(2)在B燒杯加入碳酸氫鈉(NaHCO3)為5.040g、、乙二醇35毫升和PVP為0.0250g,通過超聲分散配制混合溶液B ;
(3)將混合溶液B在不斷攪拌下逐漸加入到混合溶液A中，混合溶液中碳酸氫鈉(NaHCO3)與六水氯化鐵(FeCl3.6Η20)立即發(fā)生雙水解反應(yīng)產(chǎn)生氣泡，氣泡逸出后混合溶液變成磚紅色；
(4)將磚紅色混合溶液轉(zhuǎn)移并密封于100毫升聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，放入鼓風(fēng)干燥箱中，控制加熱溫度為180°C并加熱10小時；
(5)待反應(yīng)液冷卻室溫之后，采用磁鐵分離方法除去沒有磁性的雜質(zhì)，然后用去離子水和無水乙醇洗滌2次后，在60°C真空干燥8小時即得到黑色粉末。
【權(quán)利要求】
1.一種溶劑熱制備納米四氧化三鐵粉體的方法，它以六水氯化鐵為原料，以碳酸氫鈉作為堿源，以乙二醇為溶劑，聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑，其特征在于制備步驟如下: (1)按照碳酸氫鈉與六水氯化鐵一定質(zhì)量摩爾比例0.8~1.4，稱取適量的六水氯化鐵和碳酸氫鈉分別溶于乙二醇中配置成混合溶液A和混合溶液B ； (2)在混合溶液A和混合溶液B中加入適量的聚乙烯吡咯烷酮作為表面活性劑； (3)將混合溶液B在不斷攪拌下逐漸加入到混合溶液A中配制成磚紅色混合溶液； (4)然后密封于聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，放入鼓風(fēng)干燥箱中在溫度為180°C~200°C下加熱一段時間； (5)待反應(yīng)液冷卻之后，采用磁鐵分離、去離子水和無水乙醇洗滌數(shù)次后，真空干燥得到黑色粉末。`
【文檔編號】C01G49/08GK103708564SQ201410002237
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2014年1月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月3日
【發(fā)明者】傅毛生 申請人:南昌航空大學(xué)