一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于新材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利用有機(jī)硅單體合成中產(chǎn)生的高沸物改性氣凝膠的方法。本發(fā)明選擇不同的硅源和有機(jī)硅高沸物為主要原料，將硅源通在水或乙醇中水解后制得SiO2溶膠，或者直接使用工業(yè)用的硅溶膠，調(diào)節(jié)pH形成SiO2濕凝膠，再經(jīng)過(guò)陳化，水洗，溶劑交換步驟后，采用不同沸程的有機(jī)硅高沸物進(jìn)行改性，使?jié)衲z表面連接有有機(jī)基團(tuán)的同時(shí)進(jìn)一步加強(qiáng)有凝膠的交聯(lián)度，提高骨架強(qiáng)度，經(jīng)常壓干燥制備得不同比表面疏水SiO2氣凝膠。本方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、節(jié)能環(huán)保，解決了有機(jī)硅高沸物過(guò)剩產(chǎn)生環(huán)境污染的問(wèn)題，獲得環(huán)境效益與經(jīng)濟(jì)效益的雙贏。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于新材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種利用有機(jī)硅單體合成中產(chǎn)生的高沸物改性氣凝膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有機(jī)硅高沸物是指甲基氯硅烷單體合成過(guò)程中產(chǎn)生的沸程80 V - 215 °C，以硅-硅鍵、硅-碳-硅鍵為主的高沸點(diǎn)硅烷混合物，約占混合單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的5%左右。隨著有機(jī)硅單體產(chǎn)能的飛速提高，高沸物的產(chǎn)量也在增加，如果處理不當(dāng)，不僅危害環(huán)境，也將影響有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展；由于高沸物直接利用使用量有限，附加值低，大量積壓，既造成嚴(yán)重的環(huán)保問(wèn)題和安全隱患，又浪費(fèi)資源，所以高沸物的開(kāi)發(fā)利用對(duì)我國(guó)有機(jī)硅工業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展具有重要的意義。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，對(duì)以上所述的高沸物的處理方法主要有兩種:一種是催化高溫裂解法，使之生成其它有用的氯硅烷單體，這是目前國(guó)外主要的方法，但技術(shù)要求高，能耗也大；另一種方法是利用高沸物制備硅油和硅樹(shù)脂，CN103272564A公開(kāi)了一種以有機(jī)硅高沸物和廉價(jià)易得九水硅酸鈉為原料，制備廉價(jià)高效吸附材料的方法，但該方法制備的吸附材料為粉末狀，不便于工業(yè)利用，目前國(guó)內(nèi)未見(jiàn)有機(jī)硅高沸物直接改性制備氣凝膠，可用作于保溫，吸附及催化的專(zhuān)利報(bào)道。
[0004]本發(fā)明采用有生產(chǎn)過(guò)剩的機(jī)硅高沸物改性氣凝膠的方法，合成出孔隙率高，比表面較大的疏水型氣凝膠。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于公開(kāi)一種以生產(chǎn)過(guò)剩的有機(jī)硅高沸物改性SiO2氣凝膠的方法。
[0006]本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)實(shí)現(xiàn)的，有機(jī)硅高沸物改性合成疏水SiO2氣凝膠的制備方法，依次包括如下步驟:
(1)有機(jī)硅高沸物的提??；(2)Si02濕凝膠的制備；(3)Si02濕凝膠的改性；(4)Si02氣凝膠的干燥；
其中，SiO2溶膠的硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、九水硅酸鈉或水玻璃，在水或乙醇中水解后制得SiO2溶膠，或者直接使用工業(yè)用的硅溶膠。
[0007]有機(jī)硅高沸物由合成有機(jī)硅單體過(guò)程中產(chǎn)生的固液混合廢物中蒸餾提取，其中有機(jī)硅高沸物的主要組分如下表:
【權(quán)利要求】
1.一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行: (1)將合成有機(jī)硅單體過(guò)程中產(chǎn)生的固液混合物進(jìn)行常壓蒸餾，獲得不同的沸程的餾分，得到有機(jī)硅高沸物備用； (2)硅源經(jīng)過(guò)水解或醇解后制得SiO2溶膠，或直接選擇工業(yè)硅溶膠，調(diào)節(jié)pH形成凝膠，經(jīng)過(guò)水洗、陳化、溶劑交換，制得濕凝膠備用； (3)將濕凝膠浸入正己烷/有機(jī)硅高沸物混合改性劑中，進(jìn)行表面改性； (4)改性完畢，進(jìn)行溶劑交換，常壓干燥，得到疏水SiO2氣凝膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述有機(jī)硅高沸物的沸程區(qū)間為80°C -165°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述有機(jī)硅高沸物的沸程區(qū)間為85°C -95°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述有機(jī)硅高沸物的沸程區(qū)間為115°C -125°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:步驟(3)中，所述濕凝膠與改性劑體積比為1:廣1:2，改性時(shí)間為18~36h ;其中，混合改性劑為有機(jī)硅高沸物與正己烷體積比1:41:10的混合液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述溶劑交換為改性后的凝膠浸泡于正己烷溶液中2~3次，每次12h。`
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:步驟(4)中，所述改性后的濕凝膠的干燥溫度為40°C -80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:所述硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、九水硅酸鈉或水玻璃。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種有機(jī)硅高沸物改性合成疏水氣凝膠的方法，其特征在于:所述硅源為正硅酸四乙酯。
【文檔編號(hào)】C01B33/16GK103723737SQ201410001947
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2014年1月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月3日
【發(fā)明者】謝吉民, 宗瑟?jiǎng)P, 魏巍, 崔恒律, 丁當(dāng)仁, 朱建軍 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)