純化氟化鈣的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了用于純化無機(jī)化合物(尤其是氟化鈣)的方法。所述方法包括使所述無機(jī)化合物與水溶液(尤其是鹽酸)接觸(例如，洗滌)。
【專利說明】純化氟化鈣的方法
[0001]相關(guān)申請
[0002]本申請要求2012年6月25日提交的第61/663，877號(hào)美國臨時(shí)申請的優(yōu)先權(quán)，其以其整體通過引用并入本文。
[0003]置量
[0004]工業(yè)等級(jí)氟化鈣((^匕)包含相對大量的雜質(zhì)(例如，含磷雜質(zhì)、含鋁雜質(zhì)、含鐵雜質(zhì)、和/或含硼雜質(zhì)可使用較高等級(jí)的氟化鈣，但是更昂貴。較高等級(jí)的氟化鈣，即包含少量雜質(zhì)的氟化鈣，可用于制造升級(jí)冶金級(jí)硅(還稱為瓜^-義)，用于制造太陽能電池。升級(jí)冶金級(jí)硅的成本通常取決于其中存在的雜質(zhì)的性質(zhì)和量。
[0005]榧述
[0006]本發(fā)明提供了用于純化無機(jī)化合物的方法。例如，可從無機(jī)化合物中去除至少一些雜質(zhì)(例如，含磷物質(zhì))。所述方法包括使無機(jī)化合物與水溶液接觸(例如，洗滌)。
[0007]本發(fā)明還提供了用于純化包含含磷雜質(zhì)的結(jié)晶氟化鈣((?^)的方法。所述方法包括使結(jié)晶氟化鈣((--與包含例如，高達(dá)約201 %的鹽酸水溶液的水溶液接觸(例如，纖)。所述方法從結(jié)晶氟化鈣((?^)中去除至少一些含磷雜質(zhì)。
[0008]詳細(xì)描沐
[0009]現(xiàn)在更詳細(xì)地參考公開主題的某些權(quán)利要求，其實(shí)例在隨附的結(jié)構(gòu)和分子式中例示。盡管結(jié)合列舉的權(quán)利要求描述公開的主題，但應(yīng)當(dāng)理解它們不意圖限制公開的主題為那些權(quán)利要求。相反，公開的主題意圖包括所有替代物、修改和等同物，其可包括在如由權(quán)利要求定義的目前公開的主題名稱的范圍內(nèi)。
[0010]在說明書中參考“一個(gè)實(shí)施方案(0116 6111)30(111116111:) ”、“實(shí)施方案(￡1116111)30(111116111:) ”、“實(shí)施例實(shí)施方案(￡111 6X81111)16 6111)30(111116111:) ”等表示公開的實(shí)施方案可包括特殊特征、結(jié)構(gòu)或特性，但每個(gè)實(shí)施方案可能不一定包括特殊特征、結(jié)構(gòu)或特性。此外，這類短語不必是指相同實(shí)施方案。此外，當(dāng)描述與實(shí)施方案相關(guān)的特殊特征、結(jié)構(gòu)或特性時(shí)，應(yīng)當(dāng)理解，不論是否明確描述，理解(￡1:汁6(31:)與其他實(shí)施方案相關(guān)的這類特征、結(jié)構(gòu)或特性在本領(lǐng)域技術(shù)人員的知識(shí)范圍內(nèi)。
[0011]在本文描述的方法中，在不違背公開主題的原理的前提下可以任何順序進(jìn)行所述步驟，除非當(dāng)明確指出暫時(shí)或操作順序時(shí)。在權(quán)利要求中列舉意思是進(jìn)行第一步，然后隨后進(jìn)行幾個(gè)其他步驟應(yīng)被理解為是指在任何其他步驟之前進(jìn)行第一步，但可以任何合適的順序進(jìn)行其他步驟，除非在其他步驟中進(jìn)一步描述順序。例如，所保護(hù)的元素被描述為“步驟八、步驟8、步驟匕步驟0和步驟2”應(yīng)被解釋為是指首先進(jìn)行步驟八，最后進(jìn)行步驟￡,并且可在步驟八和2之間以任何順序進(jìn)行步驟8、0和0，并且這樣的的順序仍在請求保護(hù)的過程的字面范圍內(nèi)。
[0012]此外，可同時(shí)進(jìn)行具體的步驟，除非明確權(quán)利要求的語言限定它們是單獨(dú)進(jìn)行的。例如，請求保護(hù)的進(jìn)行X的步驟和請求保護(hù)進(jìn)行V的步驟可在單一操作中同時(shí)進(jìn)行，并且所形成的過程在所請求保護(hù)的過程的字面范圍內(nèi)。
[0013]目前公開的主題涉及純化無機(jī)化合物的方法。當(dāng)描述純化無機(jī)化合物的方法時(shí)，下列術(shù)語具有下列含義，除非另外規(guī)定。
[0014]
[0015]除非另外規(guī)定，如本文使用的下列術(shù)語和短語意圖具有下列含義:
[0016]如本文使用的，“接觸”是指觸及、使接觸或緊密接近的活動(dòng)。在具體的實(shí)施方案中，接觸包括洗滌。接觸通常包括“停留時(shí)間”。
[0017]如本文使用的，“停留時(shí)間”是指其中物質(zhì)彼此接觸的時(shí)間長度。第一水溶液和第二水溶液各自獨(dú)立地具有停留時(shí)間。合適的停留時(shí)間包括例如，至少約10分鐘。例如，第一水溶液可具有至少約10分鐘(例如，約1-2小時(shí))的停留時(shí)間，且第二水溶液可具有至少約10分鐘(例如，約15-30分鐘)的停留時(shí)間。
[0018]如本文使用的，“洗滌”是指通過使液體穿過和/或通過固體物質(zhì)純化固體物質(zhì)(例如，晶體)以去除可溶物質(zhì)的過程。所述過程包括使諸如稀釋礦物酸或蒸餾水的溶劑穿過和/或通過從過濾、傾析或其組合獲得的沉淀。例如，在一個(gè)實(shí)施方案中，洗滌包括使固體與稀釋礦物酸或水接觸，劇烈搖動(dòng)、攪動(dòng)、混合或攪拌(例如，高達(dá)約兩小時(shí))，并分離(例如，過濾或傾析溶劑可為水，可為水性溶劑體系，或可為稀釋礦物酸。因此，術(shù)語包括使用水作為唯一溶劑的“洗滌”。此外，可使用具有任何合適溫度的溶劑進(jìn)行洗滌。例如，可使用具有約01:至約1201，或約51:至約751:的溫度的溶劑進(jìn)行洗滌?？蓪⑾礈爝M(jìn)行任何合適的次數(shù)，例如，一次、兩次、三次、四次、五次等次數(shù)。具體地，可使用第一水溶液將固體物質(zhì)(例如，晶體)洗滌合適次數(shù)，例如，一次、兩次、三次、四次、五次等，并且可獨(dú)立地使用第二水溶液洗滌合適次數(shù)，例如，一次、兩次、三次、四次、五次等。
[0019]如本文使用的，“礦物酸”是指衍生自一種或多種無機(jī)化合物的酸。礦物酸不是有機(jī)的并且所有礦物酸當(dāng)其溶于水中時(shí)釋放氫離子。
[0020]如本文使用的，“分離”是指從混合物中去除固體的過程。所述過程可使用本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的任何技術(shù)，例如，傾析混合物、從混合物中過濾固體或其組合。
[0021]如本文使用的，“過濾”是指通過使液體穿過過濾器，由此將固體懸浮在過濾器上而從混合物中去除固體的過程。
[0022]如本文使用的，“傾析”是指傾倒出液體而不擾動(dòng)沉淀物的過程，或者傾倒出液體同時(shí)最小限度地?cái)_動(dòng)沉淀物的過程。
[0023]如本文使用的，“干燥”包括去除大部分(例如，大于90被.% )其中存在的有機(jī)溶劑和水。干燥可包括去除水和/或溶劑使得水和/或溶劑含量低于約50.%，低于約2扎%或低于約1扎% 0
[0024]如本文使用的，“純化”是指除去雜質(zhì)的固體物質(zhì)(例如，晶體)的過程。合適的純化方法包括例如，洗滌和干燥。
[0025]顯然，根據(jù)上述教導(dǎo)目前公開主題的許多修改和變型是可能的。因此，應(yīng)當(dāng)理解在附加權(quán)利要求的范圍內(nèi)，可與本文具體描述的不同地實(shí)施所公開的主題。
[0026]下面提供的具體范圍、數(shù)值和實(shí)施方案僅為例示目的并且不另外限制如由權(quán)利要求定義的所公開主題的范圍。下面描述的具體范圍、數(shù)值和實(shí)施方案包括各個(gè)公開范圍、數(shù)值和實(shí)施方案的所有組合和子組合(811)3-0011113111211:1011)，不論是否如此清楚描述。
[0027]具體范圍、數(shù)值和實(shí)施方案
[0028]在具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物為無定形粉末。在其他具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物為結(jié)晶固體。
[0029]在具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物包括至少一種氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣、氟化鈹、氟化鎂、氟化鍶、氟化鋇和氟化鈣。在其他具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物為氟化鈣((^^)。
[0030]在具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物在20 X:下在水中的溶解度小于約0.00508/10011^。在其他具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物在201:下在水中的溶解度小于約0.00258/10011^。在其他具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物在201:下在水中的溶解度小于約0.0020^/1001111。
[0031]在具體的實(shí)施方案中，無機(jī)化合物在201:下在1被.％鹽酸中的溶解度小于約0.00508/100111匕在其他具體的實(shí)施方案，無機(jī)化合物在201:下在1被.％鹽酸中的溶解度小于約0.00258/1000匕在其他具體的實(shí)施方案，無機(jī)化合物在201:下在1被.％鹽酸中的溶解度小于約0.00208/1001111。
[0032]在具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含至少約50卯111的雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含至少約50卯111的雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含高達(dá)約750卯III的雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含約100-200卯III的雜質(zhì)。
[0033]在具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含至少一種含磷雜質(zhì)、含鋁雜質(zhì)、含鐵雜質(zhì)和含硼雜質(zhì)。
[0034]在具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含至少約100卯III的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含高達(dá)約750卯111的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，粗無機(jī)化合物包含約100-200卯III的含磷雜質(zhì)。
[0035]在具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)在201:下在水中的溶解度大于約0.00258/100111匕在其他具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)在201:下在水中的溶解度大于約0.00508/100111匕在其他具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)在201:下在水中的溶解度大于約0.0108/100111匕在其他具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)具有在201:下在水中的溶解度大于約 0.108/1001111。
[0036]在具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)在201:下在1被.％鹽酸中的溶解度大于約0.00258/10011^。在其他具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)在201:下在1被.％鹽酸中的溶解度大于約0.00508/100111匕在其他具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)在201:下在1被.%鹽酸中的溶解度大于約0.0108/100111匕在其他具體的實(shí)施方案中，至少一種雜質(zhì)在201下在1被.％鹽酸中的溶解度大于約0.108/1001111。
[0037]在具體的實(shí)施方案中，使用水溶液洗滌無機(jī)化合物包括將無機(jī)化合物和水溶液搖動(dòng)、攪動(dòng)、混合和攪拌的至少一種。在其他具體的實(shí)施方案中，使用水溶液洗滌無機(jī)化合物包括將無機(jī)化合物和水溶液混合。
[0038]在具體的實(shí)施方案中，使用約51:至約751:的溫度的水溶液進(jìn)行洗滌。在具體的實(shí)施方案中，使用約101:至約501:的溫度的水溶液進(jìn)行洗滌。在具體的實(shí)施方案中，使用約151:至約251:的溫度的水溶液進(jìn)行洗滌。
[0039]在具體的實(shí)施方案中，水溶液包含至少一種礦物酸。合適的礦物酸包括例如，硫酸餌噸)、鹽酸郵1〉、磷酸(^04)和硝酸(服^)。在其他具體的實(shí)施方案中，水溶液包括鹽酸￠1(:1)，或者稱為鹽酸￠1(:1)。
[0040]在具體的實(shí)施方案中，至少一種礦物酸可包括高達(dá)約6^的鹽酸水溶液。
[0041]在具體的實(shí)施方案中，至少一種礦物酸可包括約1被.％至約50被.％的鹽酸水溶液。
[0042]在具體的實(shí)施方案中，至少一種礦物酸可包括約10被.％至約20被.％的鹽酸水溶液。
[0043]在具體的實(shí)施方案中，從水溶液中分離無機(jī)化合物。
[0044]在具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液洗滌無機(jī)化合物。在其他具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液洗滌無機(jī)化合物以從無機(jī)化合物中去除礦物酸。在其他具體的實(shí)施方案中，第二水溶液可為水(例如，蒸餾水
[0045]在具體的實(shí)施方案中，從第二水溶液中分離無機(jī)化合物。
[0046]在具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液洗滌無機(jī)化合物包括將無機(jī)化合物和第二水溶液搖動(dòng)、攪動(dòng)、混合和攪拌的至少一種。在其他具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液洗滌無機(jī)化合物包括將無機(jī)化合物和第二水溶液混合。
[0047]在具體的實(shí)施方案中，使用具有約51:至約751:的溫度的第二水溶液進(jìn)行洗滌。在具體的實(shí)施方案中，使用具有約101:至約501:的溫度的第二水溶液進(jìn)行洗滌。在具體的實(shí)施方案中，使用具有約151:至約251:的溫度的第二水溶液進(jìn)行洗滌。
[0048]在具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物包括小于約50卯III的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物包括小于約10卯111的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物包括小于約5卯III的含磷雜質(zhì)。
[0049]在具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物的純度為至少約99.9被.％。在其他具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物的純度為至少約99.99被.在具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物的純度為至少約99.999被.在其他具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物的純度為至少約99.9999被? %。在其他具體的實(shí)施方案中，經(jīng)純化的無機(jī)化合物的純度為至少約99.99999被.
[0050]在具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除高達(dá)約99?七％的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約10被.％的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約20?七％的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約30被.%的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約40?^.%的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約50?^.%的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約600.%的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約700.%的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約800.%的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約90?^.%的含磷雜質(zhì)。在其他具體的實(shí)施方案中，從無機(jī)化合物中去除至少約95界1:.%的含磷雜質(zhì)。
[0051]在具體的實(shí)施方案中，第一水溶液的停留時(shí)間為至少約1小時(shí)。在其他具體的實(shí)施方案中，第一水溶液的停留時(shí)間為至少約2小時(shí)。在其他具體的實(shí)施方案中，第一水溶液的停留時(shí)間為約30分鐘至約150分鐘。在其他具體的實(shí)施方案中，第一水溶液的停留時(shí)間為高達(dá)約5小時(shí)。在其他具體的實(shí)施方案中，第一水溶液的停留時(shí)間為約1-2小時(shí)。
[0052]在具體的實(shí)施方案中，第二水溶液的停留時(shí)間為至少約5分鐘。在其他具體的實(shí)施方案中，第二水溶液的停留時(shí)間為至少約10分鐘。在其他具體的實(shí)施方案中，第二水溶液的停留時(shí)間為約5分鐘至約60分鐘。在其他具體的實(shí)施方案中，第二水溶液的停留時(shí)間為高達(dá)約2小時(shí)。在其他具體的實(shí)施方案中，第二水溶液的停留時(shí)間為約15-30分鐘。
[0053]在具體的實(shí)施方案中，使用第一水溶液將無機(jī)固體洗滌一次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第一水溶液將無機(jī)固體洗滌兩次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第一水溶液將無機(jī)固體洗滌三次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第一水溶液將無機(jī)固體洗滌兩次或多次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第一水溶液將無機(jī)固體洗滌高達(dá)五次。
[0054]在具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液將無機(jī)固體洗滌一次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液將無機(jī)固體洗滌兩次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液將無機(jī)固體洗滌三次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液將無機(jī)固體洗滌兩次或多次。在另外具體的實(shí)施方案中，使用第二水溶液將無機(jī)固體洗滌高達(dá)五次。
[0055]在具體的實(shí)施方案中，以高達(dá)約99被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以高達(dá)約90被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以高達(dá)約85被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以高達(dá)約80被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以高達(dá)約75被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以高達(dá)約700.%產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以高達(dá)約65|七％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。
[0056]在具體的實(shí)施方案中，以至少約65被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以至少約70被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以至少約75被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以至少約80被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。在另外具體的實(shí)施方案中，以至少約85被.％產(chǎn)率獲得經(jīng)純化的無機(jī)固體。
[0057]可將洗滌進(jìn)行任何合適的次數(shù)，例如，一次、兩次、三次、四次、五次等次數(shù)。具體地，可使用第一水溶液將固體物質(zhì)(例如，晶體)洗滌合適的次數(shù)，例如，一次、兩次、三次、四次、五次等并且可獨(dú)立地使用第二水溶液洗滌合適的次數(shù)，例如，一次、兩次、三次、四次、五次等。
[0058]下面提供的具體列舉的實(shí)施方案[1]至[29]僅為了例示目的，并且不另外限制如由權(quán)利要求定義的公開主題的范圍。這些列舉的實(shí)施方案包括其中描述的所有組合、子組合和多重引用(例如，多重從屬)組合。
[0059]列舉的實(shí)施方案
[0060][1.1純化無機(jī)化合物的方法，所述方法包括使用水溶液洗滌所述無機(jī)化合物。
[0061][2.1如實(shí)施方案[1]所述的方法，其中所述無機(jī)化合物為無定形粉末。
[0062][3.1如實(shí)施方案[1]至[2]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物為結(jié)晶固體。
[0063][4.1如實(shí)施方案[1]至[3]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包括氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣、氟化鈹、氟化鎂、氟化鍶、氟化鋇和氟化鈣的至少一種。
[0064][5.1如實(shí)施方案[1]至[4]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包括氟化鈣(0^)。
[0065][6.1如實(shí)施方案[1]至[5]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物具201:下在水中的溶解度小于約0.00208/1001111。
[0066][7.1如實(shí)施方案[1]至[6]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含至少約100卯III的雜質(zhì)。
[0067][8.1如實(shí)施方案[1]至[7]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含高達(dá)約750卯III雜質(zhì)。
[0068][9.1如實(shí)施方案[1]至[8]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含含磷雜質(zhì)、含鋁雜質(zhì)、含鐵雜質(zhì)和含硼雜質(zhì)的至少一種。
[0069][10.1如實(shí)施方案[1]至[9]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述起始無機(jī)化合物包含至少約100卯III的含磷雜質(zhì)。
[0070][11.1如實(shí)施方案[1]至[10]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含約100-200卯III的含磷雜質(zhì)。
[0071][12.]如實(shí)施方案[7]至[11]中任一項(xiàng)所述的方法，其中至少一種所述雜質(zhì)在20。〇下在水中的溶解度大于約0.00258/1001111。
[0072][13.1如實(shí)施方案[1]至[12]中任一項(xiàng)所述的方法，其中使用所述水溶液洗滌所述無機(jī)化合物包括將所述無機(jī)化合物和所述水溶液混合。
[0073][14.1如實(shí)施方案[1]至[13]中任一項(xiàng)所述的方法，其還包括使用第二水溶液洗滌所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物以從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中去除礦物酸。
[0074][15.1如實(shí)施方案[1]至[14]中任一項(xiàng)所述的方法，其還包括用水洗滌所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物以從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中去除礦物酸。
[0075][16.1如實(shí)施方案[1]至[15]中任一項(xiàng)所述的方法，其還包括從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中分離所述水溶液。
[0076][17.1如實(shí)施方案[14]至[15]中任一項(xiàng)所述的方法，其還包括從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中分離所述第二水溶液。
[0077][18.1如實(shí)施方案[1]至[17]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水溶液包含至少一種礦物酸。
[0078][19.]如實(shí)施方案[1]至[18]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水溶液包含鹽酸(魁)。
[0079][20.1如實(shí)施方案[1]至[19]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水溶液包含高達(dá)約6^鹽酸水溶液。
[0080][21.]如實(shí)施方案[1]至[20]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水溶液包含約1界1:.%至約50界1:.%鹽酸水溶液。
[0081][22.]如實(shí)施方案[1]至[21]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述水溶液包含約10界1:.%至約20被.％鹽酸水溶液。
[0082][23.1如實(shí)施方案[1]至[22]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物包含小于約10卯III的含磷雜質(zhì)。
[0083][24.1如實(shí)施方案[1]至[23]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物包含小于約5卯III的含磷雜質(zhì)。
[0084][25.1如實(shí)施方案[1]至[24]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物為的純度至少約99.99被.
[0085][26.1如實(shí)施方案[1]至[25]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物為的純度至少約99.999被.
[0086][27.1如實(shí)施方案[1]至[26]中任一項(xiàng)所述的方法，其中通過搖動(dòng)、攪動(dòng)、混合或攪拌使用所述水溶液洗滌所述無機(jī)化合物。
[0087][28.1如實(shí)施方案[1]至[27]中任一項(xiàng)所述的方法，其中使用約51至約751溫度的水溶液進(jìn)行所述洗滌。
[0088][29.1純化包含至少約100卯III含磷雜質(zhì)的結(jié)晶氟化鈣((--的方法，所述方法包括使用包含高達(dá)約20被.％鹽酸水溶液洗滌所述結(jié)晶氟化鈣((^匕)以從所述結(jié)晶氟化鈣(0^)中去除至少一些所述含磷雜質(zhì)，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物包含小于約10卯!II的含憐雜質(zhì)。
[0089][30.1用于純化包含含磷雜質(zhì)的結(jié)晶氟化鈣((--的方法，所述方法包括使用包含酸的水溶液洗滌所述結(jié)晶氟化鈣((?^)以從所述結(jié)晶氟化鈣((?^)中去除至少一些所述含磷雜質(zhì)。
[0090][31.1如實(shí)施方案[30]所述的方法，其中所述結(jié)晶氟化鈣((?^)包含至少約100卯III的含磷雜質(zhì)。
[0091][32.1如實(shí)施方案[30]至[31]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述包含酸的水溶液為鹽酸水溶液。
[0092][33.1如實(shí)施方案[30]至[32]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述包含酸的水溶液為約5-20被.％的礦物酸。
[0093][34.1如實(shí)施方案[30]至[33]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述包含酸的水溶液為約5-20被.％鹽酸水溶液。
[0094][35.1如實(shí)施方案[30]至[34]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物包含高達(dá)約10卯III的含磷雜質(zhì)。
[0095]通過下列非限制性實(shí)施例例示本發(fā)明。
[0096]實(shí)施例1
[0097]將200職1錐形底聚乙烯容器填充約601的自來水(約151:)，并使用單8”螺旋槳?dú)鈩?dòng)混合器混合。將約681?的氟化鈣(3包)加入至攪動(dòng)的水。將混合器速度調(diào)整以保持氟化鈣處于懸浮。將具有上部通風(fēng)的容器蓋放置在錐形底容器上，并以約禮加化的速率將60[的29%的鹽酸(環(huán)境溫度)加入至水#亦2混合物。在錐形底容器中使用螺旋槳混合器將這些組分連續(xù)混合約2小時(shí)。將混合器停止，并使混合物沉淀1小時(shí)。將蓋移除，并使用氣動(dòng)雙隔膜泵將液體從上部傾倒出，手動(dòng)操作軟管。將蓋重新放回，并將約1201的自來水(151:)加入至濕氟化鈣，使用混合物使其再次進(jìn)入懸浮狀態(tài)。將這些組分連續(xù)混合約1/2小時(shí)。將混合器停止并使混合物沉淀1小時(shí)。將蓋移除，將水從頂部傾倒出，并將蓋重新放回。再次將約1201的自來水(約151:)加入至容器，并混合1/24。使用混合器將氟化鈣保持懸浮，同時(shí)通過錐形底容器的底部將混合物去除，并泵入至熔融石英干燥坩禍。使混合物在坩禍中沉淀約1卜1'，此后使用八000泵將液體從上部傾倒出。在電阻加熱烘箱中將坩禍加熱至5001:并維持約12小時(shí)以蒸發(fā)剩余的水。將堅(jiān)硬壓實(shí)的上部外殼去除并去除，因?yàn)橐呀?jīng)證實(shí)它的雜質(zhì)濃度更高(接近10倍將下面低密度的氟化鈣床去除、壓碎或破壞恢復(fù)為粉末，混合，然后測試雜質(zhì)濃度。
[0098]所有公開、專利和專利申請通過引用并入本文。盡管在上述說明書中，已經(jīng)聯(lián)系其一些優(yōu)選實(shí)施方案描述本公開主題，并且為了說明目的已經(jīng)闡述許多細(xì)節(jié)，但對于本領(lǐng)域技術(shù)人員明確的是公開的主題易受另外的實(shí)施方案影響并且在不違背公開主題的基本原理的前提下可顯著改變本文描述的一些細(xì)節(jié)。
【權(quán)利要求】
1.純化無機(jī)化合物的方法，所述方法包括使用水溶液洗滌所述無機(jī)化合物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述無機(jī)化合物為無定形粉末。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述無機(jī)化合物為結(jié)晶固體。
4.如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包括氯化鈣、溴化鈣、碘化鈣、氟化鈹、氟化鎂、氟化鍶、氟化鋇和氟化鈣的至少一種。
5.如權(quán)利要求1-3中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包括氟化鈣(CaF2) ο
6.如權(quán)利要求1-5中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述無機(jī)化合物在20°C下在水中的溶解度小于約0.0020g/100mL。
7.如權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含至少約10ppm的雜質(zhì)。
8.如權(quán)利要求1-6中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含高達(dá)約750ppm的雜質(zhì)。
9.如權(quán)利要求1-8中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含含磷雜質(zhì)、含鋁雜質(zhì)、含鐵雜質(zhì)和含硼雜質(zhì)的至少一種。
10.如權(quán)利要求1-9中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述起始無機(jī)化合物包含至少約10ppm的含磷雜質(zhì)。
11.如權(quán)利要求1-9中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述無機(jī)化合物包含約100-200ppm的含磷雜質(zhì)。
12.如權(quán)利要求7-11中任一權(quán)利要求所述的方法，其中至少一種所述雜質(zhì)在20°C下在水中的溶解度大于約0.0025g/100mL。
13.如權(quán)利要求1-12中任一權(quán)利要求所述的方法，其中使用所述水溶液洗滌所述無機(jī)化合物包括將所述無機(jī)化合物和所述水溶液混合。
14.如權(quán)利要求1-13中任一權(quán)利要求所述的方法，其還包括使用第二水溶液洗滌所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物以從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中去除礦物酸。
15.如權(quán)利要求1-14中任一權(quán)利要求所述的方法，其還包括用水洗滌所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物以從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中去除礦物酸。
16.如權(quán)利要求1-15中任一權(quán)利要求所述的方法，其還包括從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中分離所述水溶液。
17.如權(quán)利要求14或15所述的方法，其還包括從所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物中分離所述第二水溶液。
18.如權(quán)利要求1-17中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述水溶液包含至少一種礦物酸。
19.如權(quán)利要求1-18中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述水溶液包含鹽酸(HCl)。
20.如權(quán)利要求1-18中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述水溶液包含高達(dá)約6N的鹽酸水溶液。
21.如權(quán)利要求1-18中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述水溶液包含約Iwt.%至約50wt.%的鹽酸水溶液。
22.如權(quán)利要求1-18中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述水溶液包含約1wt.V0至約20wt.%的鹽酸水溶液。
23.如權(quán)利要求1-22中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物包含小于約1ppm的含磷雜質(zhì)。
24.如權(quán)利要求1-23中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物包含小于約5ppm的含磷雜質(zhì)。
25.如權(quán)利要求1-24中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物的純度為至少約99.99wt.%。
26.如權(quán)利要求1-24中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物的純度為至少約99.999wt.%。
27.如權(quán)利要求1-26中任一權(quán)利要求所述的方法，其中通過搖動(dòng)、攪動(dòng)、混合或攪拌使用所述水溶液洗滌所述無機(jī)化合物。
28.如權(quán)利要求1-27中任一權(quán)利要求所述的方法，其中使用約5°C至約75°C溫度的水溶液進(jìn)行所述洗滌。
29.純化包含含磷雜質(zhì)的結(jié)晶氟化鈣(CaF2)的方法，所述方法包括使用包含酸的水溶液洗滌所述結(jié)晶氟化鈣(CaF2)以從所述結(jié)晶氟化鈣(CaF2)中去除至少一些所述含磷雜質(zhì)。
30.如權(quán)利要求29所述的方法，其中所述結(jié)晶氟化鈣(CaF2)包含至少約10ppm的含憐雜質(zhì)。
31.如權(quán)利要求29或30所述的方法，其中所述包含酸的水溶液為鹽酸水溶液。
32.如權(quán)利要求29或30所述的方法，其中所述包含酸的水溶液為約5-20wt.%的礦物酸。
33.如權(quán)利要求29或30所述的方法，其中所述包含酸的水溶液為約5-20wt.%的鹽酸水溶液。
34.如權(quán)利要求29-33中任一權(quán)利要求所述的方法，其中所述經(jīng)純化的無機(jī)化合物包含高達(dá)約1ppm的含磷雜質(zhì)。
【文檔編號(hào)】C01F11/22GK104470854SQ201380033072
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月25日
【發(fā)明者】阿蘭·杜爾納 申請人:希利柯爾材料股份有限公司