一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法，方法分為5個(gè)步驟：①活化劑浸漬；②預(yù)處理碳化；③高溫活化；④洗滌過(guò)濾；⑤產(chǎn)品干燥；所用原料木屑含水率為8%—15%；粒徑大小為50—200目；活化劑中濃度40%—50%濕法凈化磷酸占活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)97%—99%，濃度98%硫酸占活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%—3%，本方法制備的木質(zhì)活性炭，降低了生產(chǎn)成本，本方法的活化劑，由于加快了活化速度、降低了生產(chǎn)周期而且提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，產(chǎn)品的孔隙率及亞藍(lán)吸附值都有顯著的提高；本方法對(duì)木屑原料作了預(yù)處理，提高了產(chǎn)品的收率和原料的利用率，節(jié)能降耗，是一種綠色環(huán)保型木質(zhì)活性炭制備方法。
【專利說(shuō)明】一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于磷化工領(lǐng)域，具體涉及到一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭是一種具有高度發(fā)達(dá)孔隙結(jié)構(gòu)和巨大內(nèi)表面積的環(huán)境友好型吸附材料，適用于多相且分子直徑不一的吸附質(zhì)，廣泛應(yīng)用于化工、石油、醫(yī)藥、食品、廢水處理、大氣凈化等領(lǐng)域。目前活性炭的生產(chǎn)方法主要有物理法和化學(xué)法兩種:
1、物理法:此法是采用水蒸氣作為活化劑，通過(guò)高溫去除木屑中所含的非碳物質(zhì)，從而形成孔隙發(fā)達(dá)的活性炭材料。利用此法在生產(chǎn)過(guò)程中所需的能耗非常大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高，且不利于環(huán)保，不適于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0003]2、化學(xué)法:此法是采用高濃度的氯化鋅溶液作為活化劑，通過(guò)活化劑對(duì)木屑的脫水、潤(rùn)脹、抑制焦油產(chǎn)生等作用活化木屑，再用大量熱水洗滌去除氯化鋅后，留下大量發(fā)達(dá)空隙而制備活性炭。利用此法制備活性炭不僅會(huì)腐蝕設(shè)備，而且殘留的化學(xué)藥劑(氯化鋅)增加了水體污染，難以回收再利用。近期也有不少學(xué)者開始研究利用熱法磷酸代替氯化鋅作為活化劑，制備活性炭，具備較好的效果，但是存在活化速度較慢及生產(chǎn)成本較高等缺點(diǎn)。
[0004]本發(fā)明的目的及意義就在于要克服以上兩種傳統(tǒng)制備方法的缺陷，發(fā)明一種制備成本低、生產(chǎn)流程短、產(chǎn)品吸附效果好的高品質(zhì)活性炭。所用活化劑采用混合活化劑，不僅降低了原料成本，且加快了活化速度，同時(shí)制備出的活性炭產(chǎn)品亞藍(lán)吸附值高、產(chǎn)品品質(zhì)好。
[0005]其中，濕法凈化磷酸濃度為40-50%，是指濕法凈化磷酸含五氧化二磷質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 40-50%。
[0006]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的在于:目前活性炭制備工藝尤其是木質(zhì)活性炭的制備工藝主要是以熱法磷酸作為活化劑，在高溫條件下活化木屑制備活性炭。此法產(chǎn)品不僅生產(chǎn)成本高而且活化效果較差，很難制備出具有高吸附能力的優(yōu)質(zhì)活性炭。本發(fā)明就是要克服上述缺點(diǎn)，采用濕法凈化磷酸降低了原料成本，同時(shí)采用添加一定量的硫酸加快了活化速度，縮短了活化時(shí)間，同時(shí)所生產(chǎn)的產(chǎn)品的亞甲基藍(lán)吸附值也顯著的提高。
[0008]本發(fā)明的一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法，此制備方法主要分為5個(gè)步驟:①活化劑浸潰；②預(yù)處理碳化；③高溫活化；④洗滌過(guò)濾產(chǎn)品干燥；所用原料為木屑及活化劑，其中木屑含水率為8%—15% ;粒徑大小為50— 200目；活化劑由濕法凈化磷酸及硫酸混合配置而成，硫酸濃度98%，占活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%_3%，濕法凈化磷酸濃度40%-50%，占活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)97%-99%。
[0009]①活化劑浸潰步驟，取一定量配置好的活化劑與一定量的木屑混合均勻，使活化劑充分浸潰到木屑當(dāng)中，浸潰時(shí)間10-15min ;活化劑與木屑質(zhì)量比為4-8:1。
[0010]②預(yù)處理碳化步驟，取上述浸潰充分的木屑，置于烘箱中，在一定溫度條件下碳化一定時(shí)間，使木屑充分碳化。溫度:120-160°c ;時(shí)間:2_6h。
[0011]③高溫活化步驟。取上述碳化完全的木屑，置于馬弗爐中，在高溫條件下活化一定時(shí)間，使得碳化后的木屑完全轉(zhuǎn)化成活性炭粗品?？刂苹罨瘻囟?500-600°C ;活化時(shí)間:30_120mino
[0012]④洗滌過(guò)濾步驟。取一定量上述制得的活性炭粗品，用一定量熱水洗滌后過(guò)濾。洗滌水量與活性炭粗品質(zhì)量比為:300-500:1 ;洗滌水溫度為:30-60°C。
[0013]⑤產(chǎn)品干燥步驟。將上述洗滌后的濾餅放入干燥箱中，在一定干燥溫度條件下干燥產(chǎn)品。干燥溫度為:70-110°C、干燥時(shí)間為2h-6h。
[0014]本發(fā)明的有益效果:采用本發(fā)明方法制備木質(zhì)活性炭，所用原料為價(jià)格更加低廉的濕法凈化磷酸替代熱法磷酸制備活性炭，降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力；本發(fā)明中所用的活化劑，添加了微量的硫酸，不僅加快了活化速度、降低了生產(chǎn)周期而且提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，產(chǎn)品的孔隙率及亞藍(lán)吸附值都有顯著的提高；本發(fā)明對(duì)木屑原料作了預(yù)處理，選用濕度為8%—15%、粒徑大小為50— 200目的木屑作為原料，提高了產(chǎn)品的收率和原料的利用率，節(jié)能降耗，是一種綠色環(huán)保型木質(zhì)活性炭制備工藝。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1
取6g木屑，木屑的濕度為10%，粒徑為200目，與30g活化劑一起混合均勻，活化劑中濃度42%的濕法凈化磷酸28g、98%的濃硫酸2g，混合均勻后的木屑靜置lOmin，然后置于烘箱中預(yù)處理碳化，控制碳化溫度140°C，碳化時(shí)間5h，取出置于馬弗爐中活化，控制活化溫度550°C，活化時(shí)間lh，取出產(chǎn)物冷卻后用1000g 40°C溫水洗滌，濾餅置于烘箱中在105°C條件下烘3小時(shí)。所得活性炭產(chǎn)品檢測(cè)亞甲基藍(lán)吸附值為22ml/0.lg。
[0016]實(shí)施例2
取6g木屑，木屑的濕度為12%，粒徑為100目，與30g活化劑一起混合均勻，活化劑中濃度40%的濕法凈化磷酸29g、98%的濃硫酸lg，混合均勻后的木屑靜置15min，然后置于烘箱中預(yù)處理碳化，控制碳化溫度120°C，碳化時(shí)間4h，取出置于馬弗爐中活化，控制活化溫度500°C，活化時(shí)間0.5h，取出產(chǎn)物冷卻后用1200g40°C溫水洗滌，濾餅置于烘箱中在105°C條件下烘3小時(shí)。所得活性炭產(chǎn)品檢測(cè)亞甲基藍(lán)吸附值為23ml/0.lg。
[0017]實(shí)施例3
取6g木屑，木屑的濕度為15%，粒徑為50目，與30g活化劑一起混合均勻，活化劑中濃度42%的濕法凈化磷酸27g、98%的濃硫酸3g，混合均勻后的木屑靜置lOmin，然后置于烘箱中預(yù)處理碳化，控制碳化溫度120°C，碳化時(shí)間5h，取出置于馬弗爐中活化，控制活化溫度500°C，活化時(shí)間lh，取出產(chǎn)物冷卻后用1000g40°C溫水洗滌，濾餅置于烘箱中在105°C條件下烘4小時(shí)。所得活性炭產(chǎn)品檢測(cè)亞甲基藍(lán)吸附值為21.5ml/0.lg。
[0018]實(shí)施例4取6g木屑，木屑的濕度為12%，粒徑為200目，與30g活化劑一起混合均勻，活化劑中濃度42%的濕法凈化磷酸28g、98%的濃硫酸2g，混合均勻后的木屑靜置15min，然后置于烘箱中預(yù)處理碳化，控制碳化溫度100°C，碳化時(shí)間3h，取出置于馬弗爐中活化，控制活化溫度550°C，活化時(shí)間lh，取出產(chǎn)物冷卻后用1000g40°C溫水洗滌，濾餅置于烘箱中在105°C條件下烘3小時(shí)。所得活性炭產(chǎn)品檢測(cè)亞`甲基藍(lán)吸附值為20ml/0.lg。
【權(quán)利要求】
1.一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法，其特征是制備方法主要分為5個(gè)步驟:①活化劑浸潰；②預(yù)處理碳化；③高溫活化；④洗滌過(guò)濾；⑤產(chǎn)品干燥；所用原料為木屑及活化劑，其中木屑含水率為8%—15% ;粒徑大小為50— 200目；活化劑由濕法凈化磷酸及硫酸混合配置而成，硫酸濃度98%，占活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%_3%，濕法凈化磷酸濃度40%-50%，占活化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)97%-99%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法，其特征是①活化劑浸潰步驟，取一定量配置好的活化劑與一定量的木屑混合均勻，使活化劑充分浸潰到木屑當(dāng)中，浸潰時(shí)間10-15min ;活化劑與木屑質(zhì)量比為4-8:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法；其特征是②預(yù)處理碳化步驟，取上述浸潰充分的木屑，置于烘箱中，在一定溫度條件下碳化一定時(shí)間，使木屑充分碳化?’溫度:120-160°C ;時(shí)間:2-6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法，其特征是③高溫活化步驟；取上述碳化完全的木屑，置于馬弗爐中，在高溫條件下活化一定時(shí)間，使得碳化后的木屑完全轉(zhuǎn)化成活性炭粗品；控制活化溫度:500-60(TC ;活化時(shí)間:30-120min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法，其特征是④洗滌過(guò)濾步驟；取一定量上述制得的活性炭粗品，用一定量熱水洗滌后過(guò)濾；洗滌水量與活性炭粗品質(zhì)量比為:300-500:1 ;洗滌水溫度為:30-60°C。
6.根據(jù)地權(quán)利要求1所述的一種利用濕法凈化磷酸及硫酸作為活化劑制備活性炭的方法，其特征是⑤產(chǎn)品干燥步驟，將上述洗滌后的濾餅放入干燥箱中，在一定干燥溫度條件下干燥產(chǎn)品；干燥溫度為:70-110°C、干燥時(shí)間為2h-6h。
【文檔編號(hào)】C01B31/12GK103663449SQ201310678051
【公開日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】李文飛, 郭舉, 李天祥, 張丹, 解田, 楊帆, 楊麗萍 申請(qǐng)人:甕福（集團(tuán)）有限責(zé)任公司