一種高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法。其技術(shù)方案是由以下步驟制成：采用質(zhì)量百分比濃度為22%的硫酸溶液和質(zhì)量百分比濃度為18%的硅酸鈉溶液為原料，其中，在硫酸溶液中加入助劑磷酸二氫鉀，磷酸二氫鉀與硫酸溶液的配比為0.5-1：100，在硅酸鈉溶液加入助劑六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷與硅酸鈉溶液的配比為0.5-1：100；經(jīng)合成反應(yīng)造粒成凝膠粒，再將凝膠粒置入老化池中，添加老化劑老化，之后采用酸改性劑對(duì)凝膠粒進(jìn)行酸處理，又經(jīng)水洗、烘干、粉碎分級(jí)工藝制得高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠。本發(fā)明可以制造出高性能、低成本的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠，滿足石油化工分子篩載體、啤酒吸附劑、醫(yī)藥助流劑等行業(yè)的要求。
【專(zhuān)利說(shuō)明】—種高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅膠的制備方法，特別涉及一種高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠屬于高新技術(shù)產(chǎn)品，主要用于石油化工做分子篩載體、啤酒做吸附劑、醫(yī)藥做助流劑等行業(yè)，其制造技術(shù)要求高。國(guó)內(nèi)目前制造的微粉硅膠性能較差，質(zhì)量不穩(wěn)定，與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相比有較大差距，且價(jià)格較高，急需要有一種高性能、低成本的微粉硅膠的制備工藝，以生產(chǎn)出該種產(chǎn)品，滿足市場(chǎng)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法，制造出高性能、低成本的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠，滿足石油化工分子篩載體、啤酒吸附劑、醫(yī)藥助流劑等行業(yè)的要求。
[0004]其技術(shù)方案是由以下步驟制成:
采用質(zhì)量百分比濃度為22%的硫酸溶液和質(zhì)量百分比濃度為18%的硅酸鈉溶液為原料，其中，在硫酸溶液中加入助劑磷酸二氫鉀，磷酸二氫鉀與硫酸溶液的配比為0.5-1:100，在硅酸鈉溶液 加入助劑六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷與硅酸鈉溶液的配比為
0.5-1:100 ;經(jīng)合成反應(yīng)造粒成凝膠粒，再將凝膠粒置入老化池中，添加老化劑老化，之后采用酸改性劑對(duì)凝膠粒進(jìn)行酸處理，又經(jīng)水洗、烘干、粉碎分級(jí)工藝制得高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠。
[0005]上述的老化劑采用雙丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，與物料的配比為0.5-1:100。
[0006]上述的酸改性劑為丙烯酸、次亞磷酸或乙醛酸，所述酸改性劑與物料的配比為
0.5-1:100。
[0007]本發(fā)明的有益效果是:由于在硫酸溶液中添加了助劑磷酸二氫鉀，使得硫酸溶液與硅酸鈉溶液反應(yīng)時(shí)得到的凝膠粒因SiO2凝聚使結(jié)構(gòu)更加均勻，吸附值得到極大提高。
[0008]由于在硅酸鈉溶液中添加了助劑六甲基二硅氧烷，使得硫酸溶液與硅酸鈉溶液反應(yīng)時(shí)得到的凝膠?？讖椒植几訂我唬讖椒秶?-30nm內(nèi)，硅膠孔容根據(jù)助劑添加量可控。
[0009]由于在老化處理中添加了老化劑雙丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，使得硅膠凝膠粒粒老化速度加快，孔徑結(jié)構(gòu)更加牢固。
[0010]由于在酸處理中添加酸改性劑丙烯酸、次亞磷酸或乙醛酸，使得硅膠的純度比普通硅膠純凈，而且使硅膠的選擇性好，工作適應(yīng)范圍廣，適應(yīng)溫度在-40-350°C范圍內(nèi)，可以多次活化再生。
【具體實(shí)施方式】[0011]實(shí)施例1:本發(fā)明采用質(zhì)量百分比濃度為22%的硫酸溶液和質(zhì)量百分比濃度為18%的硅酸鈉溶液為原料，其中，在硫酸溶液中加入助劑磷酸二氫鉀，磷酸二氫鉀與硫酸溶液的配比為0.5:100，在硅酸鈉溶液加入助劑六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷與硅酸鈉溶液的配比為0.5:100 ;打入堿計(jì)量罐中，將二種溶液通過(guò)常規(guī)的造粒設(shè)備，在0.5MPa的壓力下，于45-55°C溫度下合成反應(yīng)生成凝膠粒，凝膠粒打入老化池中，按0.5:100添加老化劑雙丙烯酰胺，與物料的配比為0.5:100，在35-45°C的溫度下進(jìn)行老化，老化時(shí)間為3-6小時(shí)，之后將料打入水洗罐中，按0.5:100添加酸改性劑丙烯酸進(jìn)行酸處理，酸改性劑與物料的配比為0.5:100，溫度為35-45°C，酸處理時(shí)間為3_5小時(shí)，酸處理后放掉酸處理液，打入70-80°C的水進(jìn)行水洗5遍，水洗后將凝膠粒放入烘干隧道進(jìn)行烘干，烘干溫度為120-140°C，烘干時(shí)間為32-48小時(shí)，烘干后采用粉碎分級(jí)機(jī)將硅膠顆粒進(jìn)行粉碎分級(jí)，根據(jù)需要控制硅膠粉碎粒度，從而得到平均孔徑在5-30nm，鐵含量(以Fe203%計(jì))小于IOppm,重金屬含量(以Pb計(jì))小于Sppm的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠產(chǎn)品。將制好的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)后，用紙板桶真空包裝入庫(kù)。
[0012]實(shí)施例2:本發(fā)明采用質(zhì)量百分比濃度為22%的硫酸溶液和質(zhì)量百分比濃度為18%的硅酸鈉溶液為原料，其中，在硫酸溶液中加入助劑磷酸二氫鉀，磷酸二氫鉀與硫酸溶液的配比為1: 100，在硅酸鈉溶液加入助劑六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷與硅酸鈉溶液的配比為1:100 ;打入堿計(jì)量罐中，將二種溶液通過(guò)常規(guī)的造粒設(shè)備，在0.5MPa的壓力下，于45-55°C溫度下合成反應(yīng)生成凝膠粒,凝膠粒打入老化池中，按1:100添加老化劑十二烯基丁二酸，與物料的配比為1:100，在35-45°C的溫度下進(jìn)行老化，老化時(shí)間為3-6小時(shí)，之后將料打入水洗罐中，按0.5-1:100添加酸改性劑次亞磷酸進(jìn)行酸處理，酸改性劑與物料的配比為1:100，溫度為35-45°C，酸處理時(shí)間為3-5小時(shí)，酸處理后放掉酸處理液，打入70-80°C的水進(jìn)行方式水洗5遍，水洗后將凝膠粒放入烘干隧道進(jìn)行烘干，烘干溫度為120-140°C，烘干時(shí)間為32-48小時(shí)，烘干后采用粉碎分級(jí)機(jī)將硅膠顆粒進(jìn)行粉碎分級(jí)，根據(jù)需要控制硅膠粉碎粒度，從而得到平均孔徑在5-30nm，鐵含量(以Fe203%計(jì))小于IOppm,重金屬含量(以Pb計(jì))小于Sppm的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠產(chǎn)品。將制好的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)后，用紙板桶真空包裝入庫(kù)。
`[0013]實(shí)施例3:本發(fā)明采用質(zhì)量百分比濃度為22%的硫酸溶液和質(zhì)量百分比濃度為18%的硅酸鈉溶液為原料，其中，在硫酸溶液中加入助劑磷酸二氫鉀，磷酸二氫鉀與硫酸溶液的配比為0.7:100，在硅酸鈉溶液加入助劑六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷與硅酸鈉溶液的配比為0.7:100 ;打入堿計(jì)量罐中，將二種溶液通過(guò)常規(guī)的造粒設(shè)備，在0.5MPa的壓力下，于50°C溫度下合成反應(yīng)生成凝膠粒,凝膠粒打入老化池中，按0.7:100添加老化劑十二烯基丁二酸，與物料的配比為0.7:100，在40°C的溫度下進(jìn)行老化，老化時(shí)間為3-6小時(shí)，之后將料打入水洗罐中，按0.7:100添加酸改性劑乙醛酸進(jìn)行酸處理，酸改性劑與物料的配比為0.7:100，溫度為40°C，酸處理時(shí)間為3-5小時(shí)，酸處理后放掉酸處理液，打入75°C的水進(jìn)行水洗5遍，水洗后將凝膠粒放入烘干隧道進(jìn)行烘干，烘干溫度為120-140°C，烘干時(shí)間為32-48小時(shí)，烘干后采用粉碎分級(jí)機(jī)將硅膠顆粒進(jìn)行粉碎分級(jí)，根據(jù)需要控制硅膠粉碎粒度，從而得到平均孔徑在5-30nm，鐵含量(以Fe203%計(jì))小于IOppm,重金屬含量(以Pb計(jì))小于Sppm的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠產(chǎn)品。將制好的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)后，用紙板桶真空包裝入庫(kù)。[0014]本發(fā)明實(shí)施例1、2和3制作的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠與普通微粉硅膠的技術(shù)指標(biāo)對(duì)比表，見(jiàn)下表
【權(quán)利要求】
1.一種高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法，其特征是由以下步驟制成: 采用質(zhì)量百分比濃度為22%的硫酸溶液和質(zhì)量百分比濃度為18%的硅酸鈉溶液為原料，其中，在硫酸溶液中加入助劑磷酸二氫鉀，磷酸二氫鉀與硫酸溶液的配比為0.5-1:100，在硅酸鈉溶液加入助劑六甲基二硅氧烷，六甲基二硅氧烷與硅酸鈉溶液的配比為0.5-1:100 ;經(jīng)合成反應(yīng)造粒成凝膠粒，再將凝膠粒置入老化池中，添加老化劑老化，之后采用酸改性劑對(duì)凝膠粒進(jìn)行酸處理，又經(jīng)水洗、烘干、粉碎分級(jí)工藝制得高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法，其特征是:所述的老化劑采用雙丙烯酰胺或十二烯基丁二酸，與物料的配比為0.5-1:100。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高吸附值可調(diào)控孔容微粉硅膠的制備方法，其特征是:所述的酸改性劑為丙烯酸、次·亞磷酸或乙醛酸，所述酸改性劑與物料的配比為0.5-1:100。
【文檔編號(hào)】C01B33/16GK103818911SQ201310677839
【公開(kāi)日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】張松房, 梁延民, 冷亮, 張偉, 宋峰星 申請(qǐng)人:墾利三合新材料科技有限責(zé)任公司