從含碘磷礦石中提取的粗碘精制的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種從含碘磷礦石中提取的粗碘精制的方法,包括:(1)將以含碘磷礦石為原料提取的粗碘進(jìn)行升華;(2)將升華的碘進(jìn)行凝華;(3)使用壓縮空氣通過(guò)升華器和凝華器對(duì)收集的濕碘表面進(jìn)行干燥并向熔化碘層提供泡狀空氣,得到的中等的碘作為下一次操作的進(jìn)料;如此反復(fù)進(jìn)行,最后得到含碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%的商品碘;(4)從凝華器出來(lái)的含碘尾氣進(jìn)入洗滌塔用亞硫酸鈉溶液進(jìn)行循環(huán)吸收。本發(fā)明可有效地使磷礦粗碘中水分蒸發(fā),碘含量從原來(lái)的92%~95%提高到99.5%以上。與現(xiàn)有技術(shù)的相比,由于采用夾套式陶瓷反應(yīng)釜作為碘升華器,傳熱均勻、傳熱速度快,一次精制操作時(shí)間為155h。適用于從磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】從含碘磷礦石中提取的粗碘精制的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及碘,具體來(lái)說(shuō),涉及粗碘精制,進(jìn)一步而言,涉及以含碘磷礦石為原料提取的粗碘的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碘常以伴生礦的形式存在于多種礦產(chǎn)資源中,磷礦伴生碘資源回收工業(yè)化技術(shù)的出現(xiàn),使磷礦碘得到提取和利用。從磷礦中提取碘是利用磷礦生產(chǎn)磷酸再進(jìn)行提碘,這一工藝技術(shù)已記載在中國(guó)專(zhuān)利200510003058.2號(hào)“從含碘磷礦石生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的稀磷酸內(nèi)提取碘的方法”里。
[0003]從磷礦中提取的粗碘,碘含量低于95%,在一些高端領(lǐng)域用途較為局限,一般用于碘鹽和碘化物的生產(chǎn);而精碘則廣泛用于食品、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、高新技術(shù)和軍工領(lǐng)域等,有著廣闊的應(yīng)用空間。提高產(chǎn)品中碘的含量及形成特定的外形和粒度以滿(mǎn)足市場(chǎng)對(duì)碘的特殊要求,可以獲得更高的利潤(rùn)空間;也可減少產(chǎn)品的包裝、運(yùn)輸時(shí)的碘損失。但目前尚無(wú)將粗碘精制的專(zhuān)利申請(qǐng)件。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種從含碘磷礦石中提取的粗碘精制的方法,提高碘的濃度,使碘具有更高的應(yīng)用價(jià)值。
[0005]發(fā)明人提供的從粗碘精制的方法包括:
(1)將以含碘磷礦石為原料提取的粗碘進(jìn)行升華,做法是采用夾套式陶瓷反應(yīng)釜作為碘升華器,將粗碘加入到升華器中,啟動(dòng)電加熱器對(duì)升華器進(jìn)行加熱,使碘和水受熱升溫,直至碘的升華充分進(jìn)行;
`(2)將升華的碘進(jìn)行凝華,做法是使用一個(gè)帶有表面冷卻的設(shè)備作為凝華器,升華的碘經(jīng)過(guò)管道進(jìn)入凝華器中,啟動(dòng)風(fēng)機(jī)吹掃凝華器的外表面以降溫使碘和水蒸氣冷凝下來(lái);凝華過(guò)程中產(chǎn)生的濕碘用收集桶收集用于下一次操作的進(jìn)料,冷凝水用于升華操作完成后溶解升華器中的殘余物以進(jìn)行回收;
(3)使用壓縮空氣通過(guò)升華器和凝華器對(duì)收集的濕碘表面進(jìn)行干燥并向熔化碘層提供泡狀空氣,得到的中等的碘作為下一次操作的進(jìn)料;如此反復(fù)進(jìn)行,最后得到含碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%的商品碘;
(4)從凝華器出來(lái)的含碘尾氣進(jìn)入洗滌塔用亞硫酸鈉溶液進(jìn)行循環(huán)吸收,定期取樣分析吸收液中的碘濃度,當(dāng)吸收液的濃度達(dá)到50g/L時(shí),回收殘余的碘;根據(jù)吸收液的顏色決定是否添加新的亞硫酸鈉。
[0006]上述方法的第一步中,所述粗碘是碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%~95%;所述加熱、升溫是從常溫升至100°c~250°C,加熱8~10h。上述方法的第二步中,所述凝華器擁有用氟塑料浸潰過(guò)的布沿著鈦框架拉伸的柔性表面,截面成四方形;框架分為向下的部分和向上部分,這兩個(gè)部分通過(guò)一個(gè)用于接收產(chǎn)品的鈦漏斗連接起來(lái);漏斗的底部有一個(gè)孔,通過(guò)一根鈦浸量尺來(lái)控制向容器內(nèi)填裝濕的和中等的碘;所述凝華過(guò)程中,升華器的冷凝和卸料lOh ;冷凝液與濕碘的蒸餾50h ;吹風(fēng)5h ;干碘的蒸餾75h。
[0007]上述方法的第三步中,所述商品碘的顏色為帶金屬光澤的深紫色。
[0008]上述方法的第四步中,所述吸收液的顏色渾濁時(shí)需要添加新的亞硫酸鈉,若顏色清亮則不加。
[0009]發(fā)明人指出,之所以用夾套式陶瓷反應(yīng)釜作為碘升華器,陶瓷具有耐高溫和耐碘腐蝕的雙重特性,用油作為傳熱介質(zhì)具有傳熱均勻、傳熱速度快的優(yōu)點(diǎn);此反應(yīng)釜還設(shè)計(jì)了一個(gè)緩沖罐,用于調(diào)節(jié)加熱系統(tǒng)的液體膨脹。連接各設(shè)備之間的氣相管道采用氟塑料管,氟塑料具有良好的抗碘腐蝕能力和較好的柔韌性。
[0010]本發(fā)明可有效地使磷礦粗碘中水分蒸發(fā),碘含量從原來(lái)的92%~95%提高到99.5%以上。與現(xiàn)有技術(shù)的相比,由于采用夾套式陶瓷反應(yīng)釜作為碘升華器,傳熱均勻、傳熱速度快,一次精制操作時(shí)間為155h。適用于從磷礦石提取碘的生產(chǎn)企業(yè)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]以下通過(guò)實(shí)施例,進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的有益效果。
[0012]在甕福(集團(tuán))公司磷肥廠內(nèi)的精制碘裝置進(jìn)行以下操作:
(1)將1200kg含碘90%~95%的粗碘放入夾套式陶瓷反應(yīng)釜升華器,每加到大約300kg后,將已經(jīng)加入的粗碘緊密夯實(shí);
(2)在電動(dòng)葫蘆的幫助下,將升華器蓋子蓋好并密封;
(3)啟動(dòng)電加熱器對(duì)升華器進(jìn)行加熱升溫,溫度控制在100°C~250°C;
(4)啟動(dòng)尾氣洗滌系統(tǒng);
(5)用一個(gè)帶有表面冷卻的設(shè)備作為凝華器,升華的碘經(jīng)過(guò)管道進(jìn)入凝華器中,啟動(dòng)風(fēng)機(jī)吹掃凝華器的外表面以降溫使碘和水蒸氣冷凝下來(lái);凝華過(guò)程中產(chǎn)生的濕碘用收集桶收集用于下一次操作的進(jìn)料;周期性地,大約每小時(shí)2次,從凝華器的柔性面層抖落附著在其上的鵬晶體;
(6) 周期性地排干冷凝水并確認(rèn)其質(zhì)量和PH值,冷凝水用于升華操作完成后溶解升華器中的殘余物以進(jìn)行回收;
(7)用空桶替換并注明收集到的濕碘的質(zhì)量;
(8)啟用壓縮空氣吹掃凝華器表面;
(9)向升華器內(nèi)通入氣泡空氣;
(10)收集中等的碘;
(11)收集干碘。
[0013]以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已,并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制,任何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容,依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種從含碘磷礦石中提取的粗碘精制的方法,其特征包括:(1)將以含碘磷礦石為原料提取的粗碘進(jìn)行升華,做法是采用夾套式陶瓷反應(yīng)釜作為碘升華器,將粗碘加入到升華器中,啟動(dòng)電加熱器對(duì)升華器進(jìn)行加熱,使碘和水受熱升溫,直至碘的升華充分進(jìn)行;(2)將升華的碘進(jìn)行凝華,做法是使用一個(gè)帶有表面冷卻的設(shè)備作為凝華器,升華的碘經(jīng)過(guò)管道進(jìn)入凝華器中,啟動(dòng)風(fēng)機(jī)吹掃凝華器的外表面以降溫使碘和水蒸氣冷凝下來(lái);凝華過(guò)程中產(chǎn)生的濕碘用收集桶收集用于下一次操作的進(jìn)料,冷凝水用于升華操作完成后溶解升華器中的殘余物以進(jìn)行回收;(3)使用壓縮空氣通過(guò)升華器和凝華器對(duì)收集的濕碘表面進(jìn)行干燥并向熔化碘層提供泡狀空氣,得到的中等的碘作為下一次操作的進(jìn)料;如此反復(fù)進(jìn)行,最后得到含碘質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%的商品碘;(4)從凝華器出來(lái)的含碘尾氣進(jìn)入洗滌塔用亞硫酸鈉溶液進(jìn)行循環(huán)吸收,定期取樣分析吸收液中的碘濃度,當(dāng)吸收液的濃度達(dá)到50g/L時(shí),回收殘余的碘;根據(jù)吸收液的顏色決定是否添加新的亞硫酸鈉。
2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于第一步中,所述粗碘是碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為90%~95% ;所述加熱、升溫是從常溫升至100°C~250°C加熱8~10h。
3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于第二步中,所述凝華器擁有用氟塑料浸潰過(guò)的布沿著鈦框架拉伸的柔性表面,截面成四方形;框架分為向下的部分和向上部分,這兩個(gè)部分通過(guò)一 個(gè)用于接收產(chǎn)品的鈦漏斗連接起來(lái);漏斗的底部有一個(gè)孔,通過(guò)一根鈦浸量尺來(lái)控制向容器內(nèi)填裝濕的和中等的碘;所述凝華過(guò)程中,升華器的冷凝和卸料10h ;冷凝液與濕碘的蒸懼50h ;吹風(fēng)5h ;干碘的蒸懼75h。
4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于第三步中,所述商品碘的顏色為帶金屬光澤的深紫色。
5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于第四步中,所述吸收液的顏色渾濁時(shí)需要添加新的亞硫酸鈉,若顏色清亮則不加。
【文檔編號(hào)】C01B7/14GK103663377SQ201310677979
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】黃進(jìn), 楊毅, 張濤, 雷學(xué)聯(lián), 胡元強(qiáng), 覃禮云, 鄭周勛 申請(qǐng)人:甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司