一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，將精萘加入磺化釜，加入濃硫酸，升溫磺化反應(yīng)，反應(yīng)完成后的混合物用堿中和，結(jié)晶、過濾、烘干、堿熔、稀釋；將稀釋后的堿熔磺化液用硫酸在70℃—80℃中和，控制pH在4—7，靜置分層，分出粗2-萘酚；分離出的粗2-萘酚再經(jīng)水洗、脫水、精餾得精2-萘酚；分離出的廢液去堿中和當(dāng)堿液使用，中和產(chǎn)生的二氧化硫用純堿水溶液吸收二氧化硫生產(chǎn)亞硫酸鈉，分離出2-萘磺酸鈉后的廢液用硫酸調(diào)pH為2±1，用萃取劑進(jìn)行三級(jí)萃取，萃取液再用稀堿反萃，反萃液用于磺化液稀釋，水相經(jīng)芬頓試劑或KMnO4氧化，活性炭脫色后，MVR濃縮技術(shù)回收硫酸鈉。本發(fā)明工藝基本無(wú)廢水放出而且生產(chǎn)成本降低。
【專利說明】一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種2-萘酚環(huán)保生產(chǎn)工藝，屬精細(xì)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]2-萘酚是一種重要有機(jī)化工原料，應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體及其它領(lǐng)域?，F(xiàn)有工藝，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量廢水，單純處理費(fèi)用較高。在堿熔后稀釋液用二氧化硫酸化，二氧化硫使用危險(xiǎn)較大，而且產(chǎn)生大量含有有機(jī)物的亞硫酸鈉，再次使用造成二次污染，廢水中含有亞硫酸鈉未析出的2-萘酚及其它有機(jī)物。2-萘磺酸鈉過濾后也產(chǎn)生含有硫酸鈉及2-萘磺酸鈉的廢水，兩股廢水處理費(fèi)用高，而且有較大難度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為克服上述工藝不足，本發(fā)明提供一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，該工藝基本無(wú)廢水外排而且生產(chǎn)成本降低。
[0004]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
[0005]一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，包括步驟如下:
[0006](I)將精萘加入磺化釜，加入濃硫酸，升溫至150_180°C磺化反應(yīng)2_3小時(shí)，反應(yīng)完成后的混合物用堿中和，結(jié)晶、過濾、烘干、堿熔、稀釋；
[0007](2)將稀釋后的堿熔磺化液用硫酸在70°C—80°C中和，控制pH在4一7，靜置分層，分出粗2-萘酚；
`[0008](3)分離出的粗2-萘酚再經(jīng)水洗、脫水、精餾得精2-萘酚；分離出的廢液去步驟(O的堿中和當(dāng)堿液使用，中和產(chǎn)生的二氧化硫用純堿水溶液吸收二氧化硫生產(chǎn)亞硫酸鈉，結(jié)晶分離出2-萘磺酸鈉后的廢液用硫酸調(diào)pH為2 ± I，用萃取劑進(jìn)行三級(jí)萃取，萃取液再用稀堿反萃，反萃液用于步驟(1)磺化液稀釋，水相經(jīng)芬頓試劑或KMnO4氧化，活性炭脫色后，MVR濃縮技術(shù)回收硫酸鈉。
[0009]上述工藝中步驟(1)精萘與98%濃硫酸的重量比為0.8-1.5:1。濃硫酸優(yōu)選98%的濃硫酸。反應(yīng)完成后的混合物先用分出粗2-萘酚后含亞硫酸鈉的廢液中和，再用堿中和到pH為7，冷卻結(jié)晶、過濾、烘干、稀、堿熔(同傳統(tǒng)工藝條件)。
[0010]步驟(3)所述的萃取劑為絡(luò)合劑與溶劑按體積比1:4混合的混合物，所用的絡(luò)合劑為三辛胺或C8-10的叔胺，所用溶劑為200 #溶劑油。萃取劑與廢液的體積比例為1:2-5。
[0011]所述的稀堿為氫氧化鈉，質(zhì)量濃度為5% —10%。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)比本發(fā)明的有益效果是:將傳統(tǒng)工藝中的兩股廢水合為一股，回收的亞硫酸鈉不含有機(jī)物，可滿足工業(yè)生產(chǎn)需要，同時(shí)，提高2-萘酚的收率，回收硫酸鈉后的廢水可以套用，達(dá)到工藝廢水零排放。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0014]下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將1170重量份精萘加入磺化釜，加熱到120°C，將98%濃硫酸1100重量份加入，升溫到160°C磺化，達(dá)終點(diǎn)后先用分出粗2-萘酚后的廢亞硫酸鈉水溶液中和，再用稀堿中和、結(jié)晶、過濾、烘干、堿熔、稀釋，再用硫酸在70°C—80°C中和到酚酞呈無(wú)色為止，靜置分層，分離出粗2-萘酹，再經(jīng)水洗、脫水、精餾、切片得到約1000重量份2-萘酹，分離出的廢液去步驟(I)的堿中和當(dāng)堿液使用，中和產(chǎn)生的二氧化硫用純堿水溶液吸收二氧化硫生產(chǎn)亞硫酸鈉。 [0017]實(shí)施例2
[0018]將1170重量份精萘加入磺化釜，加熱到120°C，將98%濃硫酸1100重量份加入，升溫到160°C磺化，達(dá)終點(diǎn)后，達(dá)終點(diǎn)后先用分出粗2-萘酚后的廢亞硫酸鈉水溶液中和，堿中和、結(jié)晶、過濾、烘干、堿熔、稀釋，再用硫酸在70°C—80°C中和到酚酞呈無(wú)色為止，靜置分層，分離出粗2-萘酚，再經(jīng)水洗、脫水、精餾、切片得到約1000重量份的2-萘酚，分離出的廢水用硫酸調(diào)pH為2左右,按萃取劑:廢水=1:3 (體積)比例進(jìn)行三級(jí)萃取，(萃取劑體積配比N235:200#溶劑油=1:4),萃取液再用5% —10%氫氧化鈉反萃,反萃液用于磺化液稀釋，可提高2-萘酚的收率2% — 3%，水相經(jīng)芬頓試劑氧化，活性炭脫色后，MVR濃縮結(jié)晶回收硫酸鈉。蒸出的水做為生產(chǎn)用水套用。
【權(quán)利要求】
1.一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征是，包括步驟如下: (1)將精萘加入磺化釜，加入濃硫酸，升溫至150-180°C磺化反應(yīng)2-3小時(shí)，反應(yīng)完成后的混合物用堿中和，結(jié)晶、過濾、烘干、堿熔、稀釋； (2)將稀釋后的堿熔酸化液用硫酸在70°C— 80°C中和，控制pH在4一7，靜置分層，分出粗2-萘酚； (3)分離出的粗2-萘酚再經(jīng)水洗、脫水、精餾得精2-萘酚；分離出的廢液去步驟(1)磺化中和當(dāng)堿液使用，中和產(chǎn)生的二氧化硫用純堿水溶液吸收二氧化硫生產(chǎn)亞硫酸鈉，分離出的廢液用硫酸調(diào)pH為2± 1,用絡(luò)合萃取劑進(jìn)行三級(jí)萃取,萃取液再用稀堿反萃,反萃液用于步驟(1)磺化液稀釋，水相經(jīng)芬頓試劑或KMnO4氧化，活性炭脫色后，MVR濃縮結(jié)晶回收硫酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征是，步驟(1)精萘與98%濃硫酸的重量比為0.8-1.5:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征是，反應(yīng)完成后的混合物先用分出粗2-萘酚后含亞硫酸鈉廢水中和磺化液，再用液堿中和到PH=7，結(jié)晶出的2-萘磺酸鈉經(jīng)傳統(tǒng)工藝結(jié)晶、過濾、烘干、堿熔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征是，步驟(3)所述的萃取劑為絡(luò)合劑與溶劑按體積比1:4混合的混合物，所用的絡(luò)合劑為三辛胺或C8-10的叔胺，所用溶劑為200 #溶劑油。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征是，萃取劑與結(jié)晶過濾2-萘磺酸鈉后的廢液的體積比例為1:2-5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-萘酚的環(huán)保生產(chǎn)工藝，其特征是，所述的稀堿為氫氧化鈉，質(zhì)量濃度為5% —10%，所用量為中和到水相的PH為8-9為宜。
【文檔編號(hào)】C01D5/16GK103626637SQ201310674373
【公開日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】王在軍, 任帥昌, 王亞飛, 楊珊珊, 李成好 申請(qǐng)人:青島奧蓋克化工股份有限公司