在水溶性無機氧化劑或無機鹽表面進(jìn)行親油疏水改性的方法
【專利摘要】在水溶性無機氧化劑或無機鹽表面進(jìn)行親油疏水改性的方法，屬于材料、化學(xué)化工【技術(shù)領(lǐng)域】。先在氯化鋁的去離子水溶中加入甲醇和丙二醇，加熱至回流，分離出甲醇后進(jìn)行真空干燥，取得中間產(chǎn)物；再將油酸、正丁醇、正己酸和硫酸鈦混合反應(yīng)后，再加入步驟1）取得的中間產(chǎn)物和水溶性無機氧化劑或無機鹽繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻至常溫，經(jīng)靜置、分離，取得固相，再將固相進(jìn)行干燥，即得改性后的水溶性無機氧化劑或無機鹽。采用以上工藝對水溶性無機氧化劑或無機鹽表面進(jìn)行親油疏水改性，提高了其在潮濕空氣中的儲存穩(wěn)定性和在溶液中顆粒的分散性，從而可進(jìn)一步提高其在工業(yè)化應(yīng)用中的廣泛性。
【專利說明】在水溶性無機氧化劑或無機鹽表面進(jìn)行親油疏水改性的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于材料、化學(xué)化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]如氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀等一類水溶性無機氧化劑或無機鹽具有強氧化性和腐蝕性，它們可作高分子聚合反應(yīng)中游離引發(fā)劑(如氯乙烯化合物聚合中的乳化聚合和氧化還原聚合)、在油脂與肥皂業(yè)中用作漂白劑，在染料工業(yè)、電鍍工業(yè)、照相業(yè)和化學(xué)工程等方面均有很廣泛地用途。但是它們在使用中也存在一些缺點，如易溶于水，在水中溶解度較大，易水解或遇水分解，并且在潮濕空氣中易受潮結(jié)塊等。這影響了水溶性無機氧化劑或無機鹽在工業(yè)中的進(jìn)一步廣泛應(yīng)用。因此，需要對它們的表面進(jìn)行親油疏水改性，從而提高它們的儲存穩(wěn)定性及在溶液中的分散性。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明目的是提出一種對水溶性無機氧化劑或無機鹽進(jìn)行表面親油疏水的改性工藝，以使水溶性無機氧化劑或無機鹽提高親油疏水性能。
[0004]本發(fā)明技術(shù)方案包括以下步驟:
1)在氯化鋁的去離子水溶中加入甲醇和丙二醇，加熱至回流，分離出甲醇后進(jìn)行真空干燥，取得中間產(chǎn)物；
2)將油酸、正丁醇、正己酸和硫酸鈦混合反應(yīng)后，再加入步驟I)取得的中間產(chǎn)物和水溶性無機氧化劑或無機鹽繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻至常溫，經(jīng)靜置、分離，取得固相，再將固相進(jìn)行干燥，即得改性后的水溶性無機氧化劑或無機鹽。
[0005]采用以上工藝對水溶性無機氧化劑或無機鹽表面進(jìn)行親油疏水改性，提高了其在潮濕空氣中的儲存穩(wěn)定性和在溶液中顆粒的分散性，從而可進(jìn)一步提高其在工業(yè)化應(yīng)用中的廣泛性。
[0006]為了使水溶性無機氧化劑或無機鹽親油疏水性能達(dá)到最優(yōu)，并且成本控制在較低的范圍，所述氯化鋁、甲醇、1，2-丙二醇、油酸、正丁醇、正己酸、硫酸鈦、去離子水、水溶性無機氧化劑或無機鹽分別占投料總質(zhì)量的3%~5%、3%~8%、1%~3%、1%~3%、0.5%~5%、1% ~2%、0.5% ~2.5%、2% ~4% 和 67% ~88%。
[0007]所述水溶性無機氧化劑或無機鹽為過硫酸鈉或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為未經(jīng)改性的過硫酸鈉的掃描電鏡圖。
[0009]圖2為經(jīng)過本發(fā)明工藝改后的過硫酸鈉的掃描電鏡圖。【具體實施方式】
[0010]一、改性工藝:
1、將一定質(zhì)量比的氯化鋁和去離子水在三口燒瓶中攪拌至完全溶解，加入相應(yīng)質(zhì)量比的甲醇和丙二醇的混合物，加熱至回流，分離出甲醇后，真空干燥，作中間產(chǎn)物A備用。
[0011]2、準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的油酸、正丁醇和正己酸混合于三口反應(yīng)瓶中，加入一定量的硫酸鈦，反應(yīng)1.5小時后,加入一定質(zhì)量的中間產(chǎn)物A、攪拌。加入定量的過硫酸鈉(或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀)繼續(xù)反應(yīng)2小時。冷卻、靜置，分離、干燥，即得產(chǎn)品。
[0012]其具體組成中各組分占投料總重量的百分比(100%)為:
方案1:氯化鋁3%、甲醇3%、丙二醇1%、油酸1%、正丁醇0.5%、正己酸1%、硫酸鈦
0.5%、去離子水2%，其余為過硫酸鈉(或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀)。
[0013]方案2:氯化鋁3.5%、甲醇3.5%、丙二醇2%、油酸1.5%、正丁醇1.5%、正己酸1%、硫酸鈦1%、去離子水2.5%，其余為過硫酸鈉(或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀)。 [0014]方案3:氯化鋁4%、甲醇5%、丙二醇2%、油酸2%、正丁醇2%、正己酸1.5%、硫酸鈦1%、去離子水3%，其余為過硫酸鈉(或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀)。
[0015]方案4:氯化鋁3.5%、甲醇4%、丙二醇2%、油酸1%、正丁醇3%、正己酸1.5%、硫酸鈦2%、去離子水2.5%，其余為過硫酸鈉(或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀)。
[0016]方案5:氯化鋁5%、甲醇8%、丙二醇3%、油酸3%、正丁醇4%、正己酸2%、硫酸鈦
2.5%、去離子水3%，其余為過硫酸鈉(或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀)。
[0017]方案6:氯化鋁5%、甲醇8%、丙二醇3%、油酸3%、正丁醇5%、正己酸2%、硫酸鈦
2.5%、去離子水4%，其余為過硫酸鈉(或氧化鈰、過氧化鈉、過硫酸銨、過硫酸鉀)。
[0018]二、產(chǎn)品的性能鑒定:
取原料過硫酸鈉進(jìn)行掃描，取得電鏡圖，如圖1所示。
[0019]取經(jīng)過本發(fā)明工藝改性的過硫酸鈉進(jìn)行掃描，取得電鏡圖，如圖2所示。
[0020]從圖1可見，改性前的過硫酸鈉表面光滑，而從圖2可見，改性后的過硫酸鈉表面呈現(xiàn)過硫酸鈉被一層油溶性物質(zhì)包裹的現(xiàn)象，可以預(yù)見，改性后的過硫酸鈉具有親油疏水性。
[0021]三、應(yīng)用:
將改性前、后的過硫酸鈉各1.0g，分別將其置于帶磨口塞及刻度的量筒中，然后加白油至30 ml，震蕩2分鐘，觀察粉體沉降速度的變化。通過對改性前后過硫酸鈉在白油中的沉淀時間得出，將未改性的過硫酸鈉加入白油中后，過硫酸鈉很快沉到底，且全部沉降；而經(jīng)過改性后的過硫酸鈉加入白油中后，可以完全懸浮在白油中，且經(jīng)過I分鐘后仍然能夠懸浮在白油中，說明過硫酸鈉的表面被包裹上了一層親油疏水的材料。
【權(quán)利要求】
1.在水溶性無機氧化劑或無機鹽表面進(jìn)行親油疏水改性的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)在氯化鋁的去離子水溶中加入甲醇和丙二醇，加熱至回流，分離出甲醇后進(jìn)行真空干燥，取得中間產(chǎn)物； 2)將油酸、正丁醇、正己酸和硫酸鈦混合反應(yīng)后，再加入步驟I)取得的中間產(chǎn)物和水溶性無機氧化劑或無機鹽繼續(xù)反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后冷卻至常溫，經(jīng)靜置、分離，取得固相，再將固相進(jìn)行干燥，即得改性后的水溶性無機氧化劑或無機鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于所述所述氯化鋁、甲醇、1，2-丙二醇、油酸、正丁醇、正己酸、硫酸鈦、去離子水、水溶性無機氧化劑或無機鹽分別占投料總質(zhì)量的3%~5%、3% ~8%、1% ~3%、1% ~3%、0.5% ~5%、1% ~2%、0.5% ~2.5%、2% ~4% 和 67% ~88%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于所述水溶性無機氧化劑或無機鹽為過硫酸鈉或氧化鈰、過氧化鈉、過硫 酸銨、過硫酸鉀中的一種。
【文檔編號】C01B15/043GK103613078SQ201310647145
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月6日
【發(fā)明者】劉天晴, 左明明 申請人:揚州大學(xué)