一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料【技術(shù)領(lǐng)域】。通過(guò)將氯氧化鋯和偏硅酸鈉與水混合，分離出沉淀，洗滌，干燥得前驅(qū)體；向前驅(qū)體中加氟化鈉和水，在180～380℃反應(yīng)4～10h，得含雜質(zhì)硅酸鋯粉體；將含雜質(zhì)硅酸鋯粉體與水混合，用無(wú)機(jī)膜分離器過(guò)濾和洗滌，得濃縮漿料，壓濾得餅狀粉體，干燥得硅酸鋯粉體；將硅酸鋯粉體與無(wú)水乙醇混合，在膠體磨中研磨、乳化，得硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液；將所述混合懸濁液用液態(tài)送粉器和感應(yīng)等離子球化設(shè)備處理，對(duì)其中硅酸鋯納米粉體進(jìn)行團(tuán)聚、球化及致密化處理，得所述粉體。該方法簡(jiǎn)單，成本低，可直接制得硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體，純度品質(zhì)得到提高。
【專利說(shuō)明】一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅酸鋯(ZrSiO4)球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，屬于無(wú)機(jī)材料【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著航空、航天技術(shù)的發(fā)展，飛行器發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件及機(jī)體的使用溫度、壓力要求不斷提高。相應(yīng)地，對(duì)于飛行器發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件及機(jī)體所使用材料的耐高溫、抗氧化性能有了更高的要求。硅酸鋯(ZrSiO4)是一種具有四方晶系島狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽化合物，與YSZ (氧化釔穩(wěn)定的氧化鋯)相比，具有更高的折射率、更為優(yōu)異的高溫相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、較好的化學(xué)穩(wěn)定性(如耐酸堿腐蝕)、極好的抗熱震性能和抗氧化性能，基于所述優(yōu)點(diǎn)，使得硅酸鋯材料在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用前景廣泛。球形納米團(tuán)聚粉體可以用于熱噴涂、燒結(jié)及等靜壓等以粉體材料作為原料的成型工藝。
[0003]目前，制備硅酸鋯原始納米粉體的方法主要有固相法、沉淀法、水熱法、溶膠-凝膠法等多種方法。在團(tuán)聚體粉體的制備過(guò)程中，硅酸鋯原始納米粉體一般需要經(jīng)過(guò)煅燒、噴霧造粒和高溫?zé)Y(jié)等工藝，在經(jīng)過(guò)上述工藝處理過(guò)后，原始納米粉體晶粒絕大部分往往長(zhǎng)大為微米晶粒，使得最終制得的團(tuán)聚體粉體為微米級(jí)，如在燒結(jié)作用下，多個(gè)納米粉體小顆粒之間會(huì)發(fā)生粘連成為微米球形粉體；以硅酸鋯微米團(tuán)聚體粉體作為原料時(shí)，由其制得的涂層結(jié)構(gòu)中幾乎不存在納米結(jié)構(gòu)，難以展現(xiàn)納米涂層性能優(yōu)勢(shì)；同時(shí)，微米球形粉體表面一般比較疏松、粗糙，結(jié)合強(qiáng)度較低，影響其使用性能；并且現(xiàn)有技術(shù)的后續(xù)處理工序過(guò)多、過(guò)于繁雜。有鑒于此，迫切需要發(fā)展一種新的硅酸鋯納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，克服以上缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的納米晶粒難以保留、微米球形粉體表面存在較多缺陷的缺點(diǎn)，本發(fā)明目的在于提供一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，所述方法通過(guò)對(duì)相關(guān)工藝參數(shù)的調(diào)整，可以獲得一定粒徑范圍分布的表面致密、光潔、實(shí)心的球形納米團(tuán)聚體粉體，所述粉體具有優(yōu)異的流動(dòng)性能，高溫相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、化學(xué)穩(wěn)定性較好，在熱障涂層材料領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。
[0006]一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，所述方法步驟如下:
[0007]( I)將氯氧化鋯和偏硅酸鈉作為原料與水混合，分離出沉淀進(jìn)行洗滌，干燥，得到前驅(qū)體；其中，氯氧化鋯與偏硅酸鈉的摩爾比為0.8~1.5:1，水與原料的質(zhì)量比為6~10:1 ；
[0008](2)向前驅(qū)體中加入礦化劑氟化鈉(NaF)和水進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180°C~380°C，反應(yīng)時(shí)間為4h~10h，得到含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體；其中，氟元素與鋯元素的摩爾比為2:1 ；[0009](3)將步驟(2)得到的含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體與水混合，采用無(wú)機(jī)膜分離技術(shù)進(jìn)行過(guò)濾和洗滌，獲得濃縮漿料，將濃縮漿料壓濾得到餅狀粉體，干燥，得到硅酸鋯粉體，其中，無(wú)機(jī)膜分離技術(shù)采用無(wú)機(jī)膜分離器進(jìn)行，操作壓力為0.15MPa~0.25MPa，洗滌溫度為50°C~800C，濃縮漿料的脫水率為50%~70%，濃縮漿料的pH值為6~8 ;
[0010](4)將步驟(3)得到的硅酸鋯粉體與無(wú)水乙醇混合，放入膠體磨中研磨、乳化，得到硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液；
[0011](5)將步驟(4)得到的硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液利用液態(tài)送粉器和感應(yīng)等離子球化設(shè)備進(jìn)行處理，對(duì)所述懸濁液中的硅酸鋯納米粉體進(jìn)行團(tuán)聚、球化及致密化處理，得到所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體；
[0012]其中，步驟(1)、(2)和(3)中的水為純度≥去離子水純度以上的水。
[0013]步驟(3)中，無(wú)機(jī)膜分離優(yōu)選使用孔徑為50nm~2μηι的膜,操作壓力為0.2MPa,濃縮漿料的pH值為7 ;壓濾可采用壓濾機(jī)進(jìn)行，優(yōu)選濃縮漿料一次性經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)的料口加入其內(nèi)至壓濾機(jī)容積的2/3，壓濾機(jī)內(nèi)部壓力為0.5Kg/cm2 ;餅狀粉體可置于烘箱中干燥，優(yōu)選在100°C下除水5h~24h。
[0014]步驟(4)中，優(yōu)選硅酸鋯粉體與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:5~8 ;優(yōu)選膠體磨的轉(zhuǎn)速為2880r/min，此時(shí)得到的硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇混合懸濁液具有較好的流動(dòng)性。
[0015]步驟(5)中，利用液態(tài)送粉器和感應(yīng)等離子球化設(shè)備進(jìn)行處理可采用方法具體如下:將硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液經(jīng)液體送粉器送入感應(yīng)等離子體噴槍，在霧化氣體氬氣作用下，所述懸濁液被霧化，霧化后的顆粒經(jīng)感應(yīng)等離子體加熱后發(fā)生球化、致密化；處理過(guò)程中優(yōu)選等離子體功率為28KW~30KW，霧化氣體流量為5slpm~7slpm，等離子體的工作氣體為氫氣和IS氣的混合氣體，氫氣流量為6slpm~7slpm,lS氣流量為50slpm~60slpm,反應(yīng)室壓力為 8psia~12psia,送粉器轉(zhuǎn)速為6r/mim~8r/mim ;獲得的娃酸錯(cuò)球形納米團(tuán)聚體粉體表面光潔、致密，粒徑分布為20 μ m~100 μ m。
[0016]有益效果
[0017]1、本發(fā)明提供了一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，所述方法可以從硅酸鋯原始納米粉體直接制備得到硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體，不但可以避免雜質(zhì)的引入，同時(shí)，粉體的純度得到提高；所述方法簡(jiǎn)單，降低了硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備成本；
[0018]2.本發(fā)明提供了一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，所述方法一方面利用水熱法合成反應(yīng)溫度較低的優(yōu)點(diǎn)，可以有效地減緩硅酸鋯晶粒的生長(zhǎng)，有效避免硅酸鋯粉體發(fā)生硬團(tuán)聚，使硅酸鋯顆粒保持納米晶體結(jié)構(gòu)；另一方面，與噴霧造粒工藝和煅燒工藝相比，通過(guò)運(yùn)用液態(tài)送粉技術(shù)及感應(yīng)等離子體球化技術(shù)制備致密的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體，防止缺陷的產(chǎn)生，有效的杜絕雜質(zhì)的引入，保證了產(chǎn)品的純度與品質(zhì)；
[0019]所述方法步驟(3)中，優(yōu)選膜孔徑為50nm~2μπι，壓力為0.2MPa，具有較高的洗滌效率，洗滌后獲得的濃縮漿料中硅酸鋯粉體的平均粒徑以及粒徑的分布范圍更有利于后續(xù)處理，這是傳統(tǒng)的過(guò)濾與分離工藝無(wú)法比擬的；
[0020]3.本發(fā)明提供了一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，所述方法可制得的粒徑分布為20 μ m~100 μ m的娃酸錯(cuò)球形納米團(tuán)聚體粉體,流動(dòng)性可達(dá)30s~45s/50g,可較好的滿足等離子噴涂的要求，同時(shí)未發(fā)生晶粒長(zhǎng)大及硬團(tuán)聚現(xiàn)象，所述粉體的一級(jí)顆粒粒徑在IOOnm以下，使其制備的涂層中保持有納米結(jié)構(gòu)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021]圖1是實(shí)施例1制備得到的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體一級(jí)顆粒的透射電子顯微鏡圖片。
[0022]圖2是實(shí)施例1制備得到的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的掃描電子顯微鏡圖片。
[0023]圖3是實(shí)施I制備得到的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的X射線衍射(XRD)圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但實(shí)施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0025]對(duì)以下實(shí)施例制備得到的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體進(jìn)行如下測(cè)試:
[0026](I)形貌觀察:
[0027]采用日本電子JEM-2100型透射電子顯微鏡進(jìn)行觀察與測(cè)量所述粉體的一級(jí)顆粒的形貌和大小；采用日本高新技術(shù)株式會(huì)社S-4800型冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察所述團(tuán)聚體粉體的形貌；
[0028]( 2 ) X射線衍射分析:
[0029]采用荷蘭PANalyti cal公司生產(chǎn)的V Pert PRO MPD型多晶X射線衍射分析儀進(jìn)行分析；試驗(yàn)條件:Cu靶，Ka ,Ni濾波片;管電壓40kV，管電流40mA ;狹縫尺寸DS=0.957°，PSD=2.12，掃描速度 4° /min ；
[0030](3)流動(dòng)性檢測(cè):
[0031]利用鋼鐵研究總院生產(chǎn)的FL4-1型流動(dòng)性測(cè)量裝置進(jìn)行檢測(cè)；測(cè)試方法:以50g所述粉末流過(guò)規(guī)定孔徑的標(biāo)準(zhǔn)漏斗所需要的時(shí)間來(lái)表示。
[0032]實(shí)施例1
[0033](I)將 31.70g 八水氯氧化鋯(ZrOCl2.8Η20)，34.97g 九水偏硅酸鈉(Na2SiO3.9Η20)作為原料與500g去離子水混合，分離出沉淀經(jīng)去離子水洗滌、100°C烘箱干燥，得到的粉末為前驅(qū)體；
[0034](2)向18g前驅(qū)體中加入8.26g礦化劑氟化鈉(NaF)與IL去離子水混合，置入1.5L筒式反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為4h，反應(yīng)溫度為180°C，得到含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體，此時(shí)粉體發(fā)生軟團(tuán)聚；
[0035](3)將步驟(2)中得到的18g含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體與4L去離子水混合，采用無(wú)機(jī)膜分離器進(jìn)行洗滌、過(guò)濾獲得濃縮漿料，其中無(wú)機(jī)膜分離器的操作壓力為0.2MPa~0.25MPa，洗滌溫度為70 V~80°C，膜孔徑為lOOnm，濃縮漿料的脫水率為50%~70%，經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)膜分離處理得到的濃縮漿料的PH值為7 ;濃縮漿料采用壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾處理，濃縮漿料一次性經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)的料口加入其內(nèi)至容積2/3，壓濾機(jī)內(nèi)部壓力為0.5Kg/cm2，得到餅狀粉體，經(jīng)烘箱100°C干燥，得到硅酸鋯粉體；
[0036](4)將100g硅酸鋯粉體與500g無(wú)水乙醇混合，放入到膠體磨中，在轉(zhuǎn)速為2880r/min條件下研磨、乳化，得到硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇混合懸濁液；
[0037](5)將步驟(4)中得到的硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液經(jīng)液體送粉器送入感應(yīng)等離子體噴槍，在霧化氣體氬氣作用下，所述懸濁液被霧化，霧化后的顆粒經(jīng)感應(yīng)等離子體加熱后發(fā)生球化、致密化，感應(yīng)等離子體球化設(shè)備的參數(shù)為:等離子體功率為28KW，霧化氣體氬氣的流量為5slpm，等離子體的工作氣體為氫氣和氬氣的混合氣體，氫氣流量為6slpm，氬氣流量為50slpm，反應(yīng)室壓力為8psia，送粉器轉(zhuǎn)速為6r/mim ;得到本發(fā)明所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體。
[0038]對(duì)本實(shí)施例制備得到的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下:[0039]( I)粉體形貌:
[0040]所述粉體的形貌如圖1和2所示，由圖1可知，得到多個(gè)粒子聚集到一塊呈的絮狀團(tuán)聚體，每個(gè)納米顆粒的尺寸為IOnm~25nm;由圖2可知，所述團(tuán)聚體粉體呈表面致密且光滑的球形，粒徑分布為20 μ m~70 μ m ;
[0041](2) X射線衍射分析:
[0042]所述粉體的X射線衍射圖譜如圖3所示，與標(biāo)準(zhǔn)硅酸鋯的X射線衍射圖譜(JCPD, N0.80-1807)符合良好，特征峰均已出現(xiàn)，并且沒(méi)有雜峰出現(xiàn)，說(shuō)明制備得到純度較聞的娃酸錯(cuò)粉體；
[0043](3)流動(dòng)性檢測(cè):
[0044]經(jīng)檢測(cè)可知，所述粉體的流動(dòng)性能為36s/50g。
[0045]實(shí)施例2
[0046](I)將41.98g八水氯氧化鋯、24.69g九水偏硅酸鈉作為原料與650g去離子水配成混合溶液，分離出沉淀經(jīng)去離子水洗滌、100°C烘箱干燥，得到的粉末為前驅(qū)體。
[0047](2)向24g前驅(qū)體中加入10.94g礦化劑氟化鈉與IL去離子水混合，置入1.5L筒式反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為10h，反應(yīng)溫度為380°C，得到含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體，此時(shí)粉體發(fā)生軟團(tuán)聚；
[0048](3)將步驟(2)中得到的24g含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體與4L去離子水混合，采用無(wú)機(jī)膜分離器進(jìn)行洗滌、過(guò)濾獲得濃縮漿料，其中無(wú)機(jī)膜分離器的操作壓力為0.2MPa~0.25MPa，洗滌溫度為70 V~80°C，膜孔徑為lOOnm，濃縮漿料的脫水率為50%~70%，經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)膜分離處理得到的濃縮漿料的PH值為7 ;濃縮漿料經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾處理，濃縮漿料一次性經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)的料口加入其內(nèi)至容積2/3，壓濾機(jī)內(nèi)部壓力為0.5Kg/cm2，得到餅狀粉體，經(jīng)烘箱100°C干燥，得到硅酸鋯粉體；
[0049](4)將100g硅酸鋯粉體與800g無(wú)水乙醇混合，放入到膠體磨中，在轉(zhuǎn)速為2880r/min條件下研磨、乳化，得到硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇混合懸濁液；
[0050](5)將步驟(4)中得到的硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液經(jīng)液體送粉器送入感應(yīng)等離子體噴槍，在霧化氣體氬氣作用下，所述懸濁液被霧化，霧化后的顆粒經(jīng)感應(yīng)等離子體加熱后發(fā)生球化、致密化，感應(yīng)等離子體球化設(shè)備的參數(shù)為:等離子體功率為30KW，霧化氣體氬氣的流量為7slpm，等離子體的工作氣體為氫氣和氬氣的混合氣體，氫氣流量為6slpm,lS氣流量為60slpm,反應(yīng)室壓力為12psia,送粉器轉(zhuǎn)速為8r/mim ;得到本發(fā)明所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體。
[0051]對(duì)本實(shí)施例制備得到的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下:
[0052]( I)粉體形貌:
[0053]得到多個(gè)粒子聚集到一塊的絮狀團(tuán)聚體,每個(gè)納米顆粒的尺寸為5nm~50nm ;所述團(tuán)聚體粉體呈表面致密且光滑的球形，粒徑分布為20 μ m~80 μ m ;[0054](2) X射線衍射分析:
[0055]所述粉體的X射線衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)硅酸鋯的X射線衍射圖譜(JCPD，N0.80-1807)符合良好，特征峰均已出現(xiàn)，并且沒(méi)有雜峰出現(xiàn)，說(shuō)明制備得到純度較高的硅酸鋯粉體；
[0056](3)流動(dòng)性檢測(cè):
[0057]經(jīng)檢測(cè)可知，所述粉體的流動(dòng)性能為40s/50g。
[0058]實(shí)施例3
[0059](I)將35.42g八水氯氧化鋯，31.25g九水偏硅酸鈉作為原料與500g去離子水混合，分離出沉淀經(jīng)去離子水洗滌、100°c烘箱干燥，得到的粉末為前驅(qū)體；
[0060](2)向20g前驅(qū)體中加入9.22g礦化劑氟化鈉與IL去離子水混合，置入1.5L筒式反應(yīng)釜進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為6h，反應(yīng)溫度為200°C，得到含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體，此時(shí)粉體發(fā)生軟團(tuán)聚；
[0061](3)將步驟(2)中得到的20g含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體與4L去離子水混合，采用無(wú)機(jī)膜分離器進(jìn)行洗滌、過(guò)濾獲得濃縮漿料，其中無(wú)機(jī)膜分離器的操作壓力為0.2MPa~0.25MPa，洗滌溫度為70V~80°C，膜孔徑為lOOnm，濃縮漿料的的脫水率為50%~70%，經(jīng)過(guò)無(wú)機(jī)膜分離處理得到的濃縮漿料的pH值為7 ;濃縮漿料經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾處理，濃縮漿料一次性經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)的料口加入其內(nèi)至容積2/3，壓濾機(jī)內(nèi)部壓力為0.5Kg/cm2，得到餅狀粉體，經(jīng)烘箱100°C干燥，得到硅酸鋯粉體；
[0062](4)將100g硅酸鋯粉體與600g無(wú)水乙醇混合，放入到膠體磨中，在轉(zhuǎn)速為2880r/min條件下研磨、乳化，得到硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇混合懸濁液；
[0063](5)將步驟(4)中得到的硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液經(jīng)液體送粉器送入感應(yīng)等離子體噴槍，在霧化氣體氬氣作用下，所述懸濁液被霧化，霧化后的顆粒經(jīng)感應(yīng)等離子體加熱后發(fā)生球化、致密化，感應(yīng)等離子體球化設(shè)備的參數(shù)為:等離子體功率為29KW，霧化氣體氬氣的流量為6slpm，等離子體的工作氣體為氫氣和氬氣的混合氣體，氫氣流量為7slpm，氬氣流量為50slpm，反應(yīng)室壓力為llpsia，送粉器轉(zhuǎn)速為7r/mim ;得到本發(fā)明所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體。
[0064]對(duì)本實(shí)施例制備得到的硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下:
[0065]( I)粉體形貌:
[0066]得到多個(gè)粒子聚集到一塊的絮狀團(tuán)聚體，每個(gè)納米顆粒的尺寸為IOnm~40nm ;所述團(tuán)聚體粉體呈表面致密且光滑的球形，粒徑分布為30μπι~ΙΟΟμπι;
[0067]( 2 ) X射線衍射分析:
[0068]所述粉體的X射線衍射圖譜與標(biāo)準(zhǔn)硅酸鋯的X射線衍射圖譜(JCPD，N0.80-1807)符合良好，特征峰均已出現(xiàn)，并且沒(méi)有雜峰出現(xiàn)，說(shuō)明制備得到純度較高的硅酸鋯粉體；
[0069](3)流動(dòng)性檢測(cè):
[0070]經(jīng)檢測(cè)可知，所述粉體的流動(dòng)性能為48s/50g。
【權(quán)利要求】
1.一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:步驟如下: (1)將氯氧化鋯和偏硅酸鈉作為原料與水混合，分離出沉淀進(jìn)行洗滌，干燥，得到前驅(qū)體；氯氧化鋯與偏硅酸鈉的摩爾比為0.8~1.5:1，水與原料的質(zhì)量比為6~10:1 ; (2)向前驅(qū)體中加入氟化鈉和水進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為180°C~380°C，反應(yīng)時(shí)間為4h~10h，得到含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體；氟元素與鋯元素的摩爾比為2:1 ; (3)將含雜質(zhì)的硅酸鋯粉體與水混合，用無(wú)機(jī)膜分離器進(jìn)行過(guò)濾和洗滌，獲得濃縮漿料，將濃縮漿料壓濾得到餅狀粉體，干燥，得到硅酸鋯粉體；無(wú)機(jī)膜分離器的操作壓力為 0.15MPa~0.25MPa，洗滌溫度為50°C~80°C，濃縮漿料的脫水率為50%~70%，濃縮漿料的pH值為6~8 ; (4)將硅酸鋯粉體與無(wú)水乙醇混合，放入膠體磨中研磨、乳化，得到硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液； (5)將硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液用液態(tài)送粉器和感應(yīng)等離子球化設(shè)備進(jìn)行處理，對(duì)所述懸濁液中的硅酸鋯納米粉體進(jìn)行團(tuán)聚、球化及致密化處理，得到所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體； 步驟(1)、(2)和(3)中的水為純度≥去離子水純度以上的水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:無(wú)機(jī)膜分離器使用孔徑為50nm~2 μ m的膜，操作壓力為0.2MPa，濃縮漿料的pH值為7。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:壓濾采用壓濾機(jī)，濃縮漿料一次性經(jīng)過(guò)壓濾機(jī)的料口加入其內(nèi)至容積的2/3，壓濾機(jī)內(nèi)部壓力為0.5Kg/cm2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:餅狀粉體置于烘箱中干燥，在100°C下除水5h~24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:硅酸鋯粉體與無(wú)水乙醇的質(zhì)量比為1:5~8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:膠體磨的轉(zhuǎn)速為2880r/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:利用液態(tài)送粉器和感應(yīng)等離子球化設(shè)備進(jìn)行處理，具體步驟如下:將硅酸鋯納米粉體與無(wú)水乙醇的混合懸濁液經(jīng)液體送粉器送入感應(yīng)等離子體噴槍，在霧化氣體氬氣作用下，所述懸濁液被霧化，霧化后的顆粒經(jīng)感應(yīng)等離子體加熱后發(fā)生球化、致密化。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種硅酸鋯球形納米團(tuán)聚體粉體的制備方法，其特征在于:處理過(guò)程中等離子體功率為28KW~30KW，霧化氣體流量為5slpm~7slpm，等離子體的工作氣體為氫氣和気氣的混合氣體，氫氣流量為6slpm~7slpm, IS氣流量為50slpm~60slpm,反應(yīng)室壓力為8psia~12psia,送粉器轉(zhuǎn)速為6r/mim~8r/mim。
【文檔編號(hào)】C01B33/20GK103588211SQ201310560189
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月12日
【發(fā)明者】柳彥博, 王全勝, 孫現(xiàn)凱, 馬壯, 張銳 申請(qǐng)人:北京理工大學(xué)