摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于稀磁半導(dǎo)體納米顆粒材料制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種采用霧化的待反應(yīng)液和氣體反應(yīng)無機(jī)合成Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體的方法。首先利用醋酸鎘溶液、硝酸釔溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液和去離子水配制成待反應(yīng)液；然后利用超聲霧化器將待反應(yīng)液霧化，在真空泵抽氣的作用下使硫化氫氣體和霧化的待反應(yīng)液進(jìn)入到反應(yīng)室進(jìn)行反應(yīng)，最后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心提取，再用去離子水和無水乙醇分別清洗，將得到的摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料保存為固體或液體。該方法可使待反應(yīng)液與氣體均勻接觸反應(yīng)，反應(yīng)更加精細(xì)充分，更加促進(jìn)摻雜元素有效進(jìn)入主體材料中，并且合成的稀磁半導(dǎo)體納米材料具有顆粒大小均一、飽和磁化強(qiáng)度較高等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀磁半導(dǎo)體納米顆粒材料制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及采用霧化的待反應(yīng)液和氣體反應(yīng)無機(jī)合成Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體的一種方法。
【背景技術(shù)】
[0002]非易失性數(shù)字電路即使在電源突然接通和斷掉時(shí)，仍然可以保持著自身的邏輯狀態(tài)，這一功能帶來了計(jì)算機(jī)上的革命，給人類的生活產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響。要實(shí)現(xiàn)非易失性電路，需要非易失性晶體管，而晶體管是由半導(dǎo)體材料構(gòu)成。因此非易失性晶體管必須使用自身具有非易失性的半導(dǎo)體材料，并且鐵磁磁滯效應(yīng)可以產(chǎn)生非易失性，所以我們需要操作半導(dǎo)體中電子自旋的自由度來達(dá)到信息非易失性存儲(chǔ)的功能，與此同時(shí)還需要操作電子電荷的自由度進(jìn)行信息處理，這樣就需要稀磁半導(dǎo)體的研究。
[0003]稀磁半導(dǎo)體是指非磁性半導(dǎo)體中的部分原子被過渡金屬元素或稀土元素取代后形成的磁性半導(dǎo)體，因此兼具半導(dǎo)體和磁性兩種性質(zhì)，引起了科研工作者的廣泛研究。稀磁半導(dǎo)體從種類上可以劃分為 II1-V、I1-V1、IV和IV-VI族等稀磁半導(dǎo)體。其中I1-VI族化合物具有較寬的禁帶寬度，如Cds、ZnSe, ZnTe, ZnS等。它們具有優(yōu)良的發(fā)光性能，其禁帶寬度包括從整個(gè)可見光波段到紫外波段，在紫外光或電子束激發(fā)下能產(chǎn)生高效的發(fā)光，在發(fā)光和光探測(cè)上已有廣泛的應(yīng)用。具體的參見(I) Salimian, S.; Shayesteh, S.F., Structural, Optical and Magnetic Properties of Mn—doped CdS Diluted MagneticSemiconductor Nanoparticles.J.Supercond.Nov.Magn 2012，25 (6)，2009-2014; (2)Muralij G.; Amaranatha Reddy, D.; PoornaPrakashj B.; Vi jayalakshmi, R.P.; Reddy, B.K.;Venugopalj R., Room temperature magnetism of Fe doped CdS nanocrystals.PhysicaB: Condensed Matter2012, 407 (12)，2084-2088 ; (3) Tang, J.P.; Wang, L.L.; Luo，H.J.;Xiao,W.Z., Magnetic properties in zinc-blende CdS induced by Cd vacancies.Phys.Lett.A 2013，377 (7)，572—576.[0004]現(xiàn)有制備稀磁半導(dǎo)體的方法有離子注入法、濺射沉積法和溶膠凝膠法等，與本發(fā)明相近的方法是將氣體通入待反應(yīng)液中合成的方法，但該方法存在著氣體不能與待反應(yīng)液均勻反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物顆粒大小不均一、飽和磁化強(qiáng)度低等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有制備方法的缺點(diǎn)，提供一種使反應(yīng)更充分、更高效的、合成的材料飽和磁化強(qiáng)度更強(qiáng)、顆粒大小均一的Y摻雜CdS納米顆粒材料制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)問題通過以下技術(shù)方案解決:
[0007]一種摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料的制備方法，
[0008]首先配置待反應(yīng)液:取醋酸鎘的去離子水溶液、硝酸釔的去離子水溶液、聚乙烯吡咯烷酮的去離子水溶液和去離子水混合均勻，配制成待反應(yīng)液；其中鎘離子和釔離子的摩爾比為1: 0.08-0.12，聚乙烯吡咯烷酮的用量為每升待反應(yīng)液使用0.1毫克，待反應(yīng)液中鎘離子的濃度為2毫摩爾/升；混合均勻后，注入NaOH的去離子水溶液至待反應(yīng)液的pH值為 6.900 -7.500 ；
[0009]然后進(jìn)行反應(yīng):將待反應(yīng)液倒入超聲霧化器中進(jìn)行霧化，利用真空泵在廢氣排放處抽氣，使霧化的待反應(yīng)液和通入的H2S氣體進(jìn)入有水浴連接的冷凝管內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，其中H2S氣體的總量與待反應(yīng)液中的鎘離子的摩爾比為2-20:1 ;反應(yīng)產(chǎn)物落在冷凝管下面連接的帶有超聲裝置的燒瓶中，水浴溫度控制在25-30°C ；
[0010]最后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心提取，再用去離子水和無水乙醇分別清洗2-3次，將得到的摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料保存為固體或液體。
[0011]本發(fā)明在上述的反應(yīng)中，通入霧化的待反應(yīng)液的量按待反應(yīng)液計(jì)為0.33-0.56毫升/分鐘，這個(gè)數(shù)值是通過調(diào)節(jié)待反應(yīng)液的霧化速度和真空泵抽氣的速度來實(shí)現(xiàn)的，在具體實(shí)驗(yàn)中可以設(shè)置霧化器每分鐘霧化2毫升待反應(yīng)液，真空泵每分鐘抽氣0.8-1.5升。
[0012]在本發(fā)明中，所述的H2S氣體可以自行制備，也可以在市場(chǎng)購置，可以是純H2S氣體，也可以是含氮?dú)獾腍2S氣體；自制的方法可以是:采用濃度為I摩爾/升的Na2S的去離子水溶液滴入到濃度為I摩爾/升的HCl的去離子水溶液反應(yīng)制備，并由氮?dú)鈳肜淠軆?nèi)，Na2S溶液的滴定速度為10-15滴/分鐘，氮?dú)獾牧髁繛?5-50毫升/分鐘。
[0013]本發(fā)明的反應(yīng)可以在任何一個(gè)或多個(gè)冷凝管中進(jìn)行，但采用下述方式，可使反應(yīng)更加充分、反應(yīng)效果更好:霧化的待反應(yīng)液和H2S氣體首先通過三口連接管進(jìn)入第一球形冷凝管中進(jìn)行反應(yīng)，然后進(jìn)入到第一球形冷凝管下面連接的蛇形冷凝管進(jìn)行反應(yīng)，最后再通過二口連接管進(jìn)入到第二球形冷凝管進(jìn)行反應(yīng)；所述的二口連接管還和所述的帶有超聲裝置的燒瓶相連，帶有超聲裝置的燒瓶用于收集反應(yīng)產(chǎn)物，超聲裝置是為了避免溶液中 Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒發(fā)生團(tuán)聚；所有的冷凝管都連接著同一個(gè)循環(huán)水浴。
[0014]本發(fā)明所述的保存為固體或液體的方法可參見現(xiàn)有技術(shù)。也可以按下述方法保存:保存為固體的方法是將清洗后的樣品在40-60°C下烘干12-24小時(shí)；保存為液體的方法是在清洗后的樣品中加入無水乙醇。
[0015]在本發(fā)明中，調(diào)節(jié)反應(yīng)液的pH值也是很重要的:pH值太大，則會(huì)生成Cd(OH)2 ；pH值太小，則會(huì)影響霧化的待反應(yīng)液與H2S結(jié)合反應(yīng)。因此pH值應(yīng)調(diào)到6.900-7.500之間。
[0016]在本發(fā)明中，核心點(diǎn)是將反應(yīng)液霧化，再與H2S氣體反應(yīng)。此種方法使待反應(yīng)液與氣體均勻接觸反應(yīng)，增加了待反應(yīng)液與氣體反應(yīng)的機(jī)會(huì)，反應(yīng)更加精細(xì)充分，避免只有部分待反應(yīng)液和氣體接觸反應(yīng)，并且可以保證和氣體反應(yīng)的待反應(yīng)液都是新鮮，更加促進(jìn)摻雜元素Y有效進(jìn)入主體材料CdS半導(dǎo)體中形成稀磁半導(dǎo)體，生成物具有顆粒的大小均一，飽和磁化強(qiáng)度較高的優(yōu)點(diǎn)。
[0017]綜上，本發(fā)明有以下有益效果:
[0018]1、霧化的液體和氣體反應(yīng)的水相無機(jī)合成方法，比以往的氣液反應(yīng)方更具有優(yōu)越性，使反應(yīng)更加的充分，提高了摻雜的有效性，是制備稀磁半導(dǎo)體又一新興方法，使用范圍廣泛。
[0019]2、實(shí)驗(yàn)用的器材簡(jiǎn)單低廉，反應(yīng)裝置搭建靈活，可以根據(jù)反應(yīng)要求，添加不同類型個(gè)數(shù)的冷凝管，自行延長(zhǎng)反應(yīng)路徑和時(shí)間，使反應(yīng)過程更加充分可控；制備樣品的重復(fù)性很好。[0020]3、反應(yīng)的產(chǎn)物，Y摻雜CdS稀磁納米半導(dǎo)體顆粒的飽和磁化強(qiáng)度較高(參見附圖3)，并且顆粒大小較為均一(參見附圖4)。
[0021]4、本發(fā)明以禁帶寬度為2.4eV，具有優(yōu)良光電性質(zhì)的CdS半導(dǎo)體為基礎(chǔ)，通過引入本身沒有磁性并且具有良好發(fā)光性能的稀土元素釔，使摻雜后的樣品具有良好的磁、光、電性能，為Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體為基礎(chǔ)的自旋電子器件打下基礎(chǔ)。
【專利附圖】

【附圖說明】:
[0022]圖1是制備Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的一種裝置示意圖。
[0023]圖2是本發(fā)明中不同實(shí)施例制備的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的XRD圖。
[0024]圖3是本發(fā)明中不同實(shí)施例制備的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的M-H圖。
[0025]圖4是實(shí)施例5制得的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的形貌圖。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1反應(yīng)裝置的搭建
[0027]結(jié)合附圖1說明本發(fā)明制備Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒材料的一種簡(jiǎn)單靈活的裝置結(jié)構(gòu)。
[0028]圖1中，上部分是氮?dú)獾娜?jí)分壓裝置，用于穩(wěn)定調(diào)節(jié)氮?dú)獾牧髁看笮?；左上部分是?shí)驗(yàn)室制備H2S的裝置；中間部分是待反應(yīng)液的霧化裝置，霧化的反應(yīng)液和產(chǎn)生H2S氣體共同進(jìn)入左下部的反應(yīng)室中；左下部的反應(yīng)室是本實(shí)驗(yàn)的核心部分，霧化的反應(yīng)液和H2S分別通過三口連接管先進(jìn)入空間較大的第一球形冷凝管進(jìn)行充分混合反應(yīng)，然后進(jìn)入狹長(zhǎng)迂回的蛇形冷凝管進(jìn)行進(jìn)一步充分的反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物會(huì)由于重力作用落入下部的收集瓶中，并且收集瓶放置于超聲中，有效的避免了反應(yīng)物的團(tuán)聚，最后仍未參加反應(yīng)的待反應(yīng)液會(huì)進(jìn)入二口連接管連接的第二球形冷凝管進(jìn)行最后一步的反應(yīng)，這部分的反應(yīng)產(chǎn)物也會(huì)由于重力作用落入到剛才的收集瓶中。這些冷凝管都接著同一個(gè)循環(huán)水浴，控制著反應(yīng)的溫度。反應(yīng)后多余的H2S氣體先經(jīng)過NaOH溶液吸收大部分，再經(jīng)過真空泵，這樣會(huì)減少H2S氣體對(duì)真空泵的腐蝕。真空泵之后的NaOH溶液對(duì)H2S氣體進(jìn)行最后的吸收。右下部分真空泵抽取氣體的流量直接控制著反應(yīng)的速度，影響著反應(yīng)的充分性。
[0029]利用實(shí)驗(yàn)室裝置上半部分制備H2S氣體，可以是:采用濃度為I摩爾/升的Na2S的去離子水溶液滴入到濃度為I摩爾/升的HCl的去離子水溶液反應(yīng)制備，并由氮?dú)鈳肜淠軆?nèi)，Na2S溶液的滴定速度為10-15滴/分鐘，氮?dú)獾牧髁繛?5-50毫升/分鐘。在這里鹽酸和硫化鈉生成的H2S氣體的總量與待反應(yīng)液中鎘離子的摩爾比為2-20:1。以下實(shí)施例中使用的H2S氣體都是這樣制備并通過氮?dú)鈳肜淠艿摹?br> [0030]以下實(shí)施例2-7用于說明利用不同的反應(yīng)條件合成Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒材料的具體方法。
[0031]實(shí)施例2
[0032]首先配置待反應(yīng)液:用去離子水和醋酸鎘配置鎘離子的濃度為10毫摩爾/升的鎘離子溶液；用去離子水和硝酸釔配置釔離子的濃度為2毫摩爾/升的釔離子溶液；用去離子水和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成0.001克/200毫升的PVP溶液；抽取鎘離子溶液20毫升，釔離子溶液10毫升，去離子水68毫升，注入同一燒杯中。將燒杯放在磁力攪拌機(jī)上攪拌，抽取PVP溶液2毫升，緩慢注入燒杯中的混合液中，攪拌20分鐘，使溶液混合均勻?；旌暇鶆蚝?，向待反應(yīng)液中緩慢注入NaOH溶液，直至溶液的pH值為6.900，配置好待反應(yīng)液。啟動(dòng)反應(yīng)裝置的超聲環(huán)境，打開循環(huán)水浴控制溫度穩(wěn)定在30°C，將待反應(yīng)液倒入超聲霧化器中，并設(shè)置霧化速度為每分鐘霧化2毫升待反應(yīng)液。啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)抽氣流量為0.8升/分鐘，使得通入冷凝管中霧化的待反應(yīng)液的量按待反應(yīng)液計(jì)為0.33毫升/分鐘。調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫﹂y控制通入氮?dú)獾牧髁繛?5毫升/分鐘，調(diào)節(jié)滴定管使Na2S溶液滴落的速度為每分鐘15滴。在氮?dú)獾臄y帶下，H2S氣體緩慢流入反應(yīng)室(冷凝管)中。啟動(dòng)超聲霧化器，霧化的待反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)室中與H2S氣體充分反應(yīng)。
[0033]反應(yīng)結(jié)束后，將最終的生成物進(jìn)行離心提取，再分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行2-3次的清洗；清洗后的樣品保存為固體或液體。
[0034]制得的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的XRD數(shù)據(jù)圖見圖2，M-H曲線見圖3。
[0035]實(shí)施例3
[0036]首先配置待反應(yīng)液:用去離子水和醋酸鎘配置鎘離子的濃度為10毫摩爾/升的鎘離子溶液；用去離子水和硝酸釔配置釔離子的濃度為2毫摩爾/升的釔離子溶液；用去離子水和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成0.001克/200毫升的PVP溶液；抽取鎘離子溶液20毫升，釔離子溶液10毫升，去離子水68毫升，注入同一燒杯中。將燒杯放在磁力攪拌機(jī)上攪拌，抽取PVP溶液2毫升，緩慢注入燒杯中的混合液中，攪拌20分鐘，使溶液混合均勻。混合均勻后，向待反應(yīng)液中緩慢注入NaOH溶液,直至溶液的pH值示數(shù)為6.900,配置好待反應(yīng)液。打開循環(huán)水浴控制溫度穩(wěn)定在30°C，啟動(dòng)反應(yīng)裝置的超聲環(huán)境，將待反應(yīng)液倒入超聲霧化器中，并設(shè)置霧化速度為每分鐘霧化2毫升待反應(yīng)液。啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)抽氣流量為1.5升/分鐘，使得通入冷凝管中霧化的待反應(yīng)液的量按待反應(yīng)液計(jì)為0.56毫升/分鐘。調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫﹂y控制通入氮?dú)獾牧髁繛?5毫升`/分鐘，調(diào)節(jié)滴定管使Na2S溶液滴落的速度為每分鐘15滴。在氮?dú)獾臄y帶下，H2S氣體緩慢流入反應(yīng)室中。啟動(dòng)超聲霧化器，霧化的待反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)室中與H2S氣體充分反應(yīng)。
[0037]反應(yīng)結(jié)束后，將最終的生成物進(jìn)行離心提取，再分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行2-3次的清洗；清洗后的樣品保存為固體或液體。
[0038]制得的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的XRD數(shù)據(jù)圖見圖2，M_H曲線見圖3。實(shí)施例2和實(shí)施例3結(jié)合說明，當(dāng)其他反應(yīng)條件不變，抽氣流量在0.8-1.5升/分鐘范圍時(shí)，可以制備出具有較高飽和磁化強(qiáng)度的樣品。
[0039]實(shí)施例4
[0040]首先配置待反應(yīng)液:用去離子水和醋酸鎘配置鎘離子的濃度為10毫摩爾/升的鎘離子溶液；用去離子水和硝酸釔配置釔離子的濃度為2毫摩爾/升的釔離子溶液；用去離子水和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成0.001克/200毫升的PVP溶液；抽取鎘離子溶液20毫升，釔離子溶液12毫升，去離子水66毫升，注入同一燒杯中。將燒杯放在磁力攪拌機(jī)上攪拌，抽取PVP溶液2毫升，緩慢注入燒杯中的混合液中，攪拌20分鐘，使溶液混合均勻?；旌暇鶆蚝?，向待反應(yīng)液中緩慢注入NaOH溶液,直至溶液的pH值示數(shù)為7.262,配置好待反應(yīng)液。打開循環(huán)水浴控制溫度穩(wěn)定在30°C，啟動(dòng)反應(yīng)室的超聲環(huán)境，將待反應(yīng)液倒入超聲霧化器中，并設(shè)置霧化速度為每分鐘霧化2毫升待反應(yīng)液。啟動(dòng)真空泵，調(diào)節(jié)抽氣流量為0.8升/分鐘，使得通入冷凝管中霧化的待反應(yīng)液的量按待反應(yīng)液計(jì)為0.33毫升/分鐘。調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫﹂y控制通入氮?dú)獾牧髁繛?0毫升/分鐘，調(diào)節(jié)滴定管使Na2S溶液滴落的速度為每分鐘10滴。在氮?dú)獾臄y帶下，H2S氣體緩慢流入反應(yīng)室中。啟動(dòng)超聲霧化器，霧化的反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)室中與H2S氣體充分反應(yīng)。
[0041]反應(yīng)結(jié)束后，將最終的生成物進(jìn)行離心提取，再分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行2-3次的清洗；清洗后的樣品保存為固體或液體。
[0042]制得的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的XRD數(shù)據(jù)圖見圖2，M-H曲線見圖3。
[0043]實(shí)施例5
[0044]首先配置待反應(yīng)液:用去離子水和醋酸鎘配置鎘離子的濃度為10毫摩爾/升的鎘離子溶液；用去離子水和硝酸釔配置釔離子的濃度為2毫摩爾/升的釔離子溶液；用去離子水和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成0.001克/200毫升的PVP溶液；抽取鎘離子溶液20毫升，釔離子溶液12毫升，去離子水66毫升，注入同一燒杯中。將燒杯放在磁力攪拌機(jī)上攪拌，抽取PVP溶液2毫升，緩慢注入燒杯中的混合液中，攪拌20分鐘，使溶液混合均勻?；旌暇鶆蚝?，向待反應(yīng)液中緩慢注入NaOH溶液,直至溶液的pH值示數(shù)為7.262,配置好待反應(yīng)液。打開循環(huán)水浴控制溫度穩(wěn)定在25°C，啟動(dòng)反應(yīng)室的超聲環(huán)境，將待反應(yīng)液倒入超聲霧化器中，并設(shè)置霧化速度為每分鐘霧化2毫升待反應(yīng)液。打開真空泵，控制真空泵的抽氣速率為0.8升/分鐘，使得通入冷凝管中霧化的待反應(yīng)液的量按待反應(yīng)液計(jì)為0.33毫升/分鐘。調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫﹂y控制通入氮?dú)獾牧髁繛?0毫升/分鐘，調(diào)節(jié)滴定管使Na2S溶液滴落的速度為每分鐘10滴。在氮?dú)獾臄y帶下，H2S氣體緩慢流入反應(yīng)室中。啟動(dòng)超聲霧化器，霧化的反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)室中與H2S氣體充分反應(yīng)。
[0045]反應(yīng)結(jié)束后，將最終的生成物進(jìn)行離心提取，再分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行2-3次的清洗；清洗后的樣品保存為 固體或液體。
[0046]制得的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體納米顆粒的XRD數(shù)據(jù)圖見圖2，M-H曲線見圖3，形貌圖見圖4。實(shí)施例4結(jié)合實(shí)施例5說明，當(dāng)其他條件不變，水浴的溫度為25-30°C時(shí)，可以制備出具有較高飽和磁化強(qiáng)度的樣品。
[0047]實(shí)施例6
[0048]首先配置待反應(yīng)液:用去離子水和醋酸鎘配置鎘離子的濃度為10毫摩爾/升的鎘離子溶液；用去離子水和硝酸釔配置釔離子的濃度為2毫摩爾/升的釔離子溶液；用去離子水和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配置成0.001克/200毫升的PVP溶液；抽取鎘離子溶液20毫升，釔離子溶液8毫升，去離子水70毫升，注入同一燒杯中。將燒杯放在磁力攪拌機(jī)上攪拌，抽取PVP溶液2毫升，緩慢注入燒杯中的混合液中，攪拌20分鐘，使溶液混合均勻?；旌暇鶆蚝?，向待反應(yīng)液中緩慢注入NaOH溶液，直至溶液的pH值示數(shù)為7.500，配置好待反應(yīng)液。打開循環(huán)水浴控制溫度穩(wěn)定在25°C，啟動(dòng)反應(yīng)室的超聲環(huán)境，將待反應(yīng)液倒入超聲霧化器中，并設(shè)置霧化速度為每分鐘霧化2毫升待反應(yīng)液。啟動(dòng)真空泵，控制真空泵的抽氣流量為1.5升/分鐘，使得通入冷凝管中霧化的待反應(yīng)液的量按待反應(yīng)液計(jì)為0.56毫升/分鐘。調(diào)節(jié)氮?dú)鈮毫﹂y控制通入氮?dú)獾牧髁繛?0毫升/分鐘，調(diào)節(jié)滴定管使Na2S溶液滴落的速度為每分鐘12滴。在氮?dú)獾臄y帶下，H2S氣體緩慢流入反應(yīng)室中。啟動(dòng)超聲霧化器，霧化的反應(yīng)液進(jìn)入反應(yīng)室中與H2S氣體充分反應(yīng)。
[0049]反應(yīng)結(jié)束后，將最終的生成物進(jìn)行離心提取，再分別用去離子水和無水乙醇進(jìn)行2-3次的清洗；清洗后的樣品保存為固體或液體。[0050] 制得的Y摻雜CdS稀磁半導(dǎo)體`納米顆粒的XRD數(shù)據(jù)圖見圖2，M-H曲線見圖3。
【權(quán)利要求】
1.一種摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料的制備方法， 首先配置待反應(yīng)液:取醋酸鎘的去離子水溶液、硝酸釔的去離子水溶液、聚乙烯吡咯烷酮的去離子水溶液和去離子水混合均勻，配制成待反應(yīng)液；其中鎘離子和釔離子的摩爾比為1: 0.08-0.12,聚乙烯卩比咯燒酮的用量為每升待反應(yīng)液使用0.1暈克,待反應(yīng)液中鎘離子的濃度為2毫摩爾/升；混合均勻后,注入NaOH的去離子水溶液至待反應(yīng)液的pH值為6.900 -7.500 ； 然后進(jìn)行反應(yīng):將待反應(yīng)液倒入超聲霧化器中進(jìn)行霧化，利用真空泵在廢氣排放處抽氣，使霧化的待反應(yīng)液和通入的H2S氣體進(jìn)入有水浴連接的冷凝管內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，其中H2S氣體的總量與待反應(yīng)液中的鎘離子的摩爾比為2-20:1 ;反應(yīng)產(chǎn)物落在冷凝管下面連接的帶有超聲裝置的燒瓶中，水浴溫度控制在25-30°C ; 最后，將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行離心提取，再用去離子水和無水乙醇分別清洗2-3次，將得到的摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料保存為固體或液體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料的制備方法，其特征在于，通入霧化的待反應(yīng)液的量按待反應(yīng)液計(jì)為0.33-0.56暈升/分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料的制備方法，其特征在于，所述的H2S氣體，是采用濃度為I摩爾/升的Na2S的去離子水溶液滴入到濃度為I摩爾/升的HCl的去離子水溶液反應(yīng)制備的，并由氮?dú)鈳肜淠軆?nèi)，Na2S溶液的滴定速度為10-15滴/分鐘，氮?dú)獾牧髁繛? 5-50毫升/分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的一種摻釔硫化鎘稀磁半導(dǎo)體納米材料的制備方法，其特征在于，所述的使霧化的待反應(yīng)液和通入的H2S氣體進(jìn)入有水浴連接的冷凝管內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)是指:霧化的待反應(yīng)液和H2S氣體首先通過三口連接管進(jìn)入第一球形冷凝管中進(jìn)行反應(yīng)，然后進(jìn)入到第一球形冷凝管下面連接的蛇形冷凝管進(jìn)行反應(yīng)，最后再通過二口連接管進(jìn)入到第二球形冷凝管進(jìn)行反應(yīng)；所述的二口連接管還和所述的帶有超聲裝置的燒瓶相連；所有的冷凝管都連接著同一個(gè)循環(huán)水浴。
【文檔編號(hào)】C01G11/02GK103449506SQ201310400908
【公開日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】張明喆, 王盼 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)