專利名稱：多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及射頻、微波技術(shù)和納米材料學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種多參數(shù)精確可調(diào)多 制式微波輔助納米材料制備后處理裝置及其試驗(yàn)方法。
背景技術(shù)：
納米技術(shù)，應(yīng)信息技術(shù)的迅猛發(fā)展的需求而生。當(dāng)前處于知識(shí)大爆炸時(shí)代，人類社 會(huì)信息量呈幾何等級(jí)遞增。傳統(tǒng)的微米級(jí)別的精度已經(jīng)無(wú)法滿足人類的需求。1994年，IBM 公司研制成巨磁電阻效應(yīng)的讀出磁頭，將磁盤(pán)記錄密度一下子提高了 17倍，從而在與光盤(pán) 競(jìng)爭(zhēng)中磁盤(pán)重新處于領(lǐng)先地位。21世紀(jì)是納米技術(shù)的世紀(jì)。而納米材料是納米技術(shù)的實(shí) 體，在納米技術(shù)中處于基礎(chǔ)性的重要地位。誰(shuí)在納米材料領(lǐng)域占有先機(jī)，誰(shuí)就在納米領(lǐng)域搶 占得至高地。納米材料的合成與制備已比較成熟，目前重點(diǎn)在于發(fā)展功能納米材料的批量制備 及其應(yīng)用技術(shù)。在這過(guò)程中，結(jié)合納米材料的合成與后續(xù)處理等，可形成具有一定功能的納 米結(jié)構(gòu)材料，目前受到極大的重視，成為納米材料制備技術(shù)應(yīng)用道路上一個(gè)非常重要的階 段。目前納米材料的制備以及后處理處在功能性納米材料研究與發(fā)展進(jìn)程中關(guān)鍵的階段， 是納米技術(shù)剛走出實(shí)驗(yàn)室，邁向產(chǎn)業(yè)化的前期。而納米材料制備與后處理的控制手段，有超 聲控制、電場(chǎng)控制、磁場(chǎng)(靜電場(chǎng)以及低頻磁場(chǎng))控制等等。從目前的研究結(jié)果來(lái)看，這些控 制手段都沒(méi)能達(dá)到納米材料的制備以及后處理的批量化要求，尋求新的控制手段，迫在眉 睫！
微波作為一種新型高效的加熱方式，所顯示出的清潔、高效、低能耗、收率高及選擇性 好等優(yōu)點(diǎn)，使其在納米材料制備中得到廣泛應(yīng)用。微波加熱是電磁能以波的形式輻射到介 質(zhì)內(nèi)部，利用介質(zhì)的介電損耗發(fā)熱。與常規(guī)加熱相比，微波加熱不需熱的傳導(dǎo)和對(duì)流，在極 短時(shí)間內(nèi)使介質(zhì)分子達(dá)到活化狀態(tài)，加劇分子的運(yùn)動(dòng)與碰撞，可大大加快反應(yīng)速度，縮短反 應(yīng)周期，并因內(nèi)外同時(shí)加熱，體系受熱均勻，無(wú)滯后效應(yīng)。然而，但微波合成技術(shù)畢竟是一門(mén)新興的學(xué)科，其發(fā)展還處于初級(jí)階段。目前，市 面上已經(jīng)商業(yè)化的傳統(tǒng)微波輔助裝置分為四大類，分別是微波萃取儀，微波消解儀，微波合 成儀，以及用于燒結(jié)的微波灰化爐。這些儀器無(wú)一例外，皆立足于微波的致熱作用，其模型 均可簡(jiǎn)化為一般微波爐的結(jié)構(gòu)模型。而國(guó)內(nèi)外已有的報(bào)道，利用微波致熱作用合成出具有 一定功能的納米材料，由于設(shè)備方面的制約，給進(jìn)一步探索微波輔助機(jī)理帶來(lái)了極大困難， 有許多問(wèn)題尚待進(jìn)一步研究，比如微波如何改變反應(yīng)的活化能，微波功率、微波寬度、脈沖 頻率如何影響反應(yīng)等。因此，研制、開(kāi)發(fā)、生產(chǎn)出適合于微波輔助的專用設(shè)備，是急需解決的 問(wèn)題之一。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種多參數(shù)精確可 調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，以實(shí)現(xiàn)利用多參數(shù)精確可調(diào)的多制式微波輔助，將納米顆粒材料加工并結(jié)合后處理以形成具有一定功能的新型材料，例如具有特定光 學(xué)吸收或電磁吸收的材料等。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述裝置的試驗(yàn)方法。技術(shù)方案為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為
一種多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，包括外層設(shè)有金屬屏 蔽層的箱體，在箱體內(nèi)壁設(shè)有全包覆吸波材料，在箱體內(nèi)壁頂部設(shè)有紅外測(cè)溫裝置和定向 微波束發(fā)射天線，在箱體內(nèi)壁底部設(shè)有工作臺(tái)，在工作臺(tái)上留有進(jìn)出樣部件。所述的工作臺(tái)為可旋轉(zhuǎn)環(huán)氧乙烷支架工作臺(tái)。所述的金屬屏蔽層為雙層金屬屏蔽層。本發(fā)明的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，處于安全考 慮，微波反應(yīng)釜外部置雙層金屬屏蔽層，保證工作時(shí)無(wú)微波泄漏。內(nèi)壁全包覆吸波材料，將 工作臺(tái)反射的微波束大部分吸收，避免多次反射，保證工作臺(tái)附近微波場(chǎng)的單純性。紅外測(cè) 溫裝置，可利用實(shí)驗(yàn)過(guò)程中溫度參數(shù)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。定向微波束發(fā)射天線，保證 微波束方向單一。進(jìn)出樣部件，可在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中通過(guò)微波反應(yīng)釜外接駁微流控部件向工作 臺(tái)輸送氣相或者液相反應(yīng)前驅(qū)物或者惰性保護(hù)氣體，以滿足實(shí)驗(yàn)需求。可旋轉(zhuǎn)環(huán)氧乙烷支 架工作臺(tái)，反應(yīng)的支持平臺(tái)，利用吸波材料制成，避免微波反射。上述的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試驗(yàn)方法，設(shè) 計(jì)并記錄特定的頻率、頻寬、強(qiáng)度、功率、模式的微波場(chǎng)，利用該組參數(shù)調(diào)校外置微波信號(hào) 源；在多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置內(nèi)設(shè)置好相應(yīng)納米合成或 者組裝的工藝流程，例如，如果是納米合成，則設(shè)置好相應(yīng)的進(jìn)出樣部件，以為納米合成提 供前驅(qū)體，如果是納米組裝，則在相應(yīng)的基片上涂裝已合成好的納米顆粒。關(guān)閉微波反應(yīng)釜 的雙層微波屏蔽門(mén)。打開(kāi)功率放大器，為微波反應(yīng)釜內(nèi)提供所需定向微波束。經(jīng)一定時(shí)間 的反應(yīng)，取出樣品，利用掃描隧道顯微鏡或者原子力顯微鏡等表征手段對(duì)樣品進(jìn)行表征，取 得納米顆粒的徑粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。利用結(jié)果對(duì)參數(shù)進(jìn)行 修正，改善實(shí)驗(yàn)環(huán)境，并在必要的時(shí)候進(jìn)行設(shè)備升級(jí)，例如更換外置微波源。有益效果本發(fā)明的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置， 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)巧妙，對(duì)比傳統(tǒng)的微波輔助裝置，主要優(yōu)點(diǎn)有
(1)用于納米合成組裝的微波系統(tǒng)多參數(shù)精確可調(diào)
首次利用頻率、頻寬、強(qiáng)度、功率、模式等多種參數(shù)精確組合的微波場(chǎng)進(jìn)行納米顆粒的 組裝的裝置，為實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)操作提供了數(shù)據(jù)支持，也便于深入研究納米顆粒和微波場(chǎng)相 互作用機(jī)制，以改善后續(xù)的工藝參數(shù)。(2)微波源和反應(yīng)腔體分體式設(shè)計(jì)
微波源和功率放大器為獨(dú)立于微波反應(yīng)釜的模塊，方便更換，大大拓寬了實(shí)驗(yàn)的參數(shù) 范圍，并且方便了實(shí)驗(yàn)設(shè)備的升級(jí)換代，降低了研究成本。同時(shí)出于安全考慮，一旦微波反 應(yīng)釜內(nèi)出現(xiàn)工藝異常，可隨時(shí)切斷微波源或者功率放大器的電源，保證了研究人員和設(shè)備 的安全。(3)微波反應(yīng)釜內(nèi)微波束定向，壁內(nèi)襯吸波材料
保證了納米樣品臺(tái)附近的微波場(chǎng)成分單一，便于利用單程雷達(dá)方程進(jìn)行計(jì)算模擬，為 實(shí)驗(yàn)以后深入開(kāi)展納米材料微波控制合成以及組裝的理論分析提供支持。


圖1是本發(fā)明的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的結(jié) 構(gòu)示意圖。圖2是傳統(tǒng)的微波輔助反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖3是多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試驗(yàn)方法的 流程圖。圖4飛是實(shí)施例1的試驗(yàn)結(jié)果圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的解釋。如圖1所示，為本發(fā)明的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝 置。該多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，包括外層設(shè)有金屬屏蔽 層1的箱體，在箱體內(nèi)壁設(shè)有全包覆吸波材料2，在箱體內(nèi)壁頂部設(shè)有紅外測(cè)溫裝置3和定 向微波束發(fā)射天線4，在箱體內(nèi)壁底部設(shè)有工作臺(tái)6，在工作臺(tái)5上留有進(jìn)出樣部件5。工作 臺(tái)6為可旋轉(zhuǎn)環(huán)氧乙烷支架工作臺(tái)。金屬屏蔽層1為雙層金屬屏蔽層。傳統(tǒng)的微波輔助反應(yīng)裝置如圖2所示，其結(jié)構(gòu)主要包括升壓電路和陰極射線管7、 磁控管8、波導(dǎo)管9、爐內(nèi)壁金屬反射板10和可旋轉(zhuǎn)云母玻璃臺(tái)11。經(jīng)過(guò)升壓電路將220V 市電升為3000V高壓電，使陰極射線管7產(chǎn)生電子束，電子束周期性通過(guò)磁控管8產(chǎn)生每秒 鐘高頻震蕩24. 5億次的電磁場(chǎng)，通過(guò)波導(dǎo)管9導(dǎo)入爐腔。內(nèi)壁金屬反射板10的目的是多次 反射微波，使?fàn)t腔內(nèi)微波場(chǎng)均勻分布，從而加熱可旋轉(zhuǎn)云母玻璃臺(tái)11上的物質(zhì)更加均勻。與傳統(tǒng)的微波輔助裝置相比，本發(fā)明的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料 制備后處理裝置，首次利用頻率、頻寬、強(qiáng)度、功率、模式等多種參數(shù)精確組合的微波場(chǎng)進(jìn)行 納米顆粒的組裝的裝置，為實(shí)驗(yàn)的可重復(fù)操作提供了數(shù)據(jù)支持，也便于深入研究納米顆粒 和微波場(chǎng)相互作用機(jī)制，以改善后續(xù)的工藝參數(shù)。微波源和功率放大器為獨(dú)立于微波反應(yīng) 釜的模塊，方便更換，大大拓寬了實(shí)驗(yàn)的參數(shù)范圍，并且方便了實(shí)驗(yàn)設(shè)備的升級(jí)換代，降低 了研究成本。同時(shí)出于安全考慮，一旦微波反應(yīng)釜內(nèi)出現(xiàn)工藝異常，可隨時(shí)切斷微波源或者 功率放大器的電源，保證了研究人員和設(shè)備的安全。保證了納米樣品臺(tái)附近的微波場(chǎng)成分 單一，便于利用單程雷達(dá)方程進(jìn)行計(jì)算模擬，為實(shí)驗(yàn)以后深入開(kāi)展納米材料微波控制合成 以及組裝的理論分析提供支持。具體各參數(shù)對(duì)比，如表1所示。 表1傳統(tǒng)微波裝置與本發(fā)明的裝置對(duì)比表
對(duì)比項(xiàng)目傳統(tǒng)微波裝置本發(fā)明的裝置反應(yīng)頻率固定 2. 45GHz 或 945MHz8. 2GHz-12. 4GHz 連續(xù)可調(diào)模式固定TElO模式或多?；旌隙喾N模式幅度固定可調(diào)調(diào)頻無(wú)相關(guān)功能lOOKHz-20MHz 可調(diào)微波場(chǎng)分布均勻分布定向分布微波場(chǎng)是否可計(jì)算無(wú)規(guī)律，無(wú)法精確計(jì)算，只能近似模擬。有規(guī)律，單程雷達(dá)方程可精確計(jì)算單次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)無(wú)精確數(shù)據(jù)，對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)無(wú)可參考的數(shù)據(jù)反饋有數(shù)據(jù)可記錄，可對(duì)后續(xù)實(shí)驗(yàn)提供參考數(shù)據(jù)設(shè)備是否可升級(jí)不可可以
實(shí)施例1
多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試驗(yàn)方法，如圖3所示，
設(shè)計(jì)并記錄特定的頻率、頻寬、強(qiáng)度、功率、模式的微波場(chǎng)，利用該組參數(shù)調(diào)校外置微波信號(hào)源；在多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置內(nèi)設(shè)置好相應(yīng)納米合成或 者組裝的工藝流程，例如，如果是納米合成，則設(shè)置好相應(yīng)的進(jìn)出樣部件，以為納米合成提 供前驅(qū)體，如果是納米組裝，則在相應(yīng)的基片上涂裝已合成好的納米顆粒。關(guān)閉微波反應(yīng)釜 的雙層微波屏蔽門(mén)。打開(kāi)功率放大器，為微波反應(yīng)釜內(nèi)提供所需定向微波束。經(jīng)一定時(shí)間 的反應(yīng)，取出樣品，利用掃描隧道顯微鏡或者原子力顯微鏡等表征手段對(duì)樣品進(jìn)行表征，取 得納米顆粒的徑粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)。利用結(jié)果對(duì)參數(shù)進(jìn)行 修正，改善實(shí)驗(yàn)環(huán)境，并在必要的時(shí)候進(jìn)行設(shè)備升級(jí)，例如更換外置微波源。以各向異性的對(duì)微波不敏感的晶體材料作為組裝的基材，徑粒分布集中在 60nm^70nm的鐵氧體納米材料(水相)作為組裝用材料。圖4至圖6為組裝結(jié)果，表征手段 為熒光顯微鏡，放大倍數(shù)400。標(biāo)尺為100 μ m。圖4為空白對(duì)照，不加微波場(chǎng)控制下的組裝結(jié)果，圖中可看出鐵氧體納米粒子抱 團(tuán)形成一定的聚集體，排布比較分散、均勻，沒(méi)有規(guī)律性可言。圖5為市售傳統(tǒng)微波反應(yīng)裝置組裝結(jié)果，可看出鐵氧體納米粒子聚集形成大致呈 線性排列的圖案，但是抱團(tuán)比較嚴(yán)重，基本已經(jīng)超出了納米尺度。圖6為本專利微波發(fā)生裝置，在8GHz、IOmw單模定向微波束控制作用下，鐵氧體納 米粒子排布成很規(guī)則的平行的一維線狀結(jié)構(gòu)，粒子團(tuán)聚不甚嚴(yán)重，被控制在納米尺度范圍 內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，其特征在于包括 外層設(shè)有金屬屏蔽層的箱體，在箱體內(nèi)壁設(shè)有全包覆吸波材料，在箱體內(nèi)壁頂部設(shè)有紅外 測(cè)溫裝置和定向微波束發(fā)射天線，在箱體內(nèi)壁底部設(shè)有工作臺(tái)，在工作臺(tái)上留有進(jìn)出樣部 件。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置， 其特征在于所述的工作臺(tái)為可旋轉(zhuǎn)環(huán)氧乙烷支架工作臺(tái)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置， 其特征在于所述的金屬屏蔽層為雙層金屬屏蔽層。
4.權(quán)利要求1所述的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置的試 驗(yàn)方法，其特征在于包括以下步驟(1)設(shè)計(jì)并記錄特定的頻率、頻寬、強(qiáng)度、功率、模式的微波場(chǎng)，利用該組參數(shù)調(diào)校外置 微波信號(hào)源；(2)在多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置內(nèi)設(shè)置好相應(yīng)納米合 成或者組裝的工藝流程；(3)關(guān)閉微波反應(yīng)釜的雙層微波屏蔽門(mén)，打開(kāi)功率放大器，為微波反應(yīng)釜內(nèi)提供所需定 向微波束；(4)經(jīng)一定時(shí)間的反應(yīng)，取出樣品，利用掃描隧道顯微鏡或者原子力顯微鏡等表征手段 對(duì)樣品進(jìn)行表征，取得納米顆粒的徑粒大小、尺寸分布、形貌等特征，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià)；(5)利用結(jié)果對(duì)參數(shù)進(jìn)行修正，改善實(shí)驗(yàn)環(huán)境，并在必要的時(shí)候進(jìn)行設(shè)備升級(jí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置。該后處理裝置包括外層設(shè)有金屬屏蔽層的箱體，在箱體內(nèi)壁設(shè)有全包覆吸波材料，在箱體內(nèi)壁頂部設(shè)有紅外測(cè)溫裝置和定向微波束發(fā)射天線，在箱體內(nèi)壁底部設(shè)有工作臺(tái)，在工作臺(tái)上留有進(jìn)出樣部件。本發(fā)明的多參數(shù)精確可調(diào)多制式微波輔助納米材料制備后處理裝置，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，設(shè)計(jì)巧妙，對(duì)比傳統(tǒng)的微波輔助裝置，主要優(yōu)點(diǎn)有用于納米合成組裝的微波系統(tǒng)多參數(shù)精確可調(diào)；微波源和反應(yīng)腔體分體式設(shè)計(jì)；微波反應(yīng)釜內(nèi)微波束定向，壁內(nèi)襯吸波材料，保證了納米樣品臺(tái)附近的微波場(chǎng)成分單一，便于利用單程雷達(dá)方程進(jìn)行計(jì)算模擬，為實(shí)驗(yàn)以后深入開(kāi)展納米材料微波控制合成以及組裝的理論分析提供支持。
文檔編號(hào)B82B3/00GK102092680SQ20111000504
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者劉健 申請(qǐng)人:揚(yáng)州藍(lán)劍電子系統(tǒng)工程有限公司