一種工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括攪拌混料裝置，淋水反應(yīng)塔，反應(yīng)沉降裝置，酸洗沉降裝置和水洗沉降裝置等，利用本發(fā)明的設(shè)備，應(yīng)用改進(jìn)的氧化方法制備氧化石墨，能夠安全高效的實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的氧化石墨制備；此外該工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備還包括硫酸沸騰回收塔和鹽酸沸騰回收塔分別回收濃硫酸和鹽酸，實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)副產(chǎn)物的回收，避免了環(huán)境污染，有效地降低了生產(chǎn)成本。
【專利說明】一種工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備氧化石墨的設(shè)備。屬于無機(jī)化合物碳材料的制備設(shè)備的【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯作為新興的碳族材料從發(fā)現(xiàn)之初便以其優(yōu)良的性質(zhì)包括優(yōu)異的電學(xué)、熱學(xué)和機(jī)械性能引起科學(xué)界的廣泛關(guān)注，具有極其廣闊的應(yīng)用前景。氧化石墨(GrapheneOxide, GO)作為石墨烯的重要的一種衍生物同樣得到了廣泛的研究，普遍認(rèn)為通過還原GO是大規(guī)模制備石墨烯的有效途徑。同時(shí)，由于GO具有極大的比表面積、表面帶有豐富的含氧基團(tuán)(如羥基、羧基及環(huán)氧基團(tuán)等等)通過現(xiàn)有技術(shù)容易對(duì)其進(jìn)行化學(xué)修飾，從而使GO被廣泛用于制備各種石墨烯-有機(jī)物復(fù)合材料或者石墨烯-無機(jī)物復(fù)合材料。
[0003]化學(xué)方法是目如大規(guī)|旲聞效制備石墨及其衍生物的有效方法，實(shí)現(xiàn)從石墨到石墨烯及其衍生物的過程中最大的障礙是如何克服石墨層之間的范德華力，迄今為止，采用化學(xué)剝離石墨的主要策略是利用夾層分子、衍生化學(xué)基團(tuán)、熱膨脹分裂、氧化還原以及表面活性劑等減弱層與層之間的范德華力，從而實(shí)現(xiàn)石墨層的分離形成層數(shù)較少甚至單層的石墨及其衍生物。其中最常用的剝離石墨的方法是利用強(qiáng)的氧化劑將石墨氧化為G0。盡管石墨烯的結(jié)構(gòu)難以細(xì)致的檢測(cè)，但顯然原先連續(xù)的單層石墨晶格被環(huán)氧基團(tuán)、醇、酮羥基及羥基中斷，1859年，Brodie通過向在發(fā)煙硝酸中的石墨漿中加入一定量的氯酸鉀，首次制備氧化石墨；1898年，Staudenmaier通過在該過程中加入濃硫酸,與發(fā)煙硝酸一同作用，有效的提聞了單次反應(yīng)中石墨的氧化程度；1958年，Hummers等提出了更有效的制備氧化石墨的方法，即利用高錳酸鉀和硝酸鈉與濃硫酸共同作用制備氧化石墨。但在此過程中產(chǎn)生有毒氣體NO2、N2O4和ClO2,甚至可能引起爆炸。
[0004]如前所述，按照目前的氧化石墨的制備條件，由于其反應(yīng)物氧化性極強(qiáng)，反應(yīng)放熱量極大，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備，目前現(xiàn)有技術(shù)中還沒有相應(yīng)設(shè)備適用于工業(yè)化生產(chǎn)；并且該反應(yīng)的反應(yīng)副產(chǎn)物多為強(qiáng)酸，其排放將造成嚴(yán)重的環(huán)境污染。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一套制備氧化石墨的設(shè)備并利用改進(jìn)的氧化方法制備氧化石墨，利用本發(fā)明的設(shè)備，能夠安全高效的實(shí)現(xiàn)大規(guī)模的氧化石墨制備，并且本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了反應(yīng)副產(chǎn)物的回收，避免了環(huán)境污染，有效地降低了生產(chǎn)成本。
[0006]本發(fā)明具體公開了一種制備氧化石墨的設(shè)備:
一種工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括攪拌混料裝置，淋水反應(yīng)塔，反應(yīng)沉降裝置，酸洗沉降裝置和水洗沉降裝置；其中攪拌混料裝置的出料口與淋水反應(yīng)塔通過蠕動(dòng)泵相連接，淋水反應(yīng)塔通過節(jié)流閥與反應(yīng)沉降裝置相連接，反應(yīng)沉降裝置通過蠕動(dòng)泵與酸洗沉降裝置相連接，酸洗沉降裝置通過蠕動(dòng)泵與水洗沉降裝置相連接。
[0007]所述攪拌混料裝置頂部設(shè)有加料口 ；所述反應(yīng)沉降裝置頂部設(shè)有雙氧水入口和溢流泵；所述酸洗沉降裝置頂部設(shè)有料漿入口、鹽酸入口和溢流泵；所述水洗沉降裝置頂部設(shè)有料漿入口、去離子水入口和溢流泵，底部設(shè)有出料蠕動(dòng)泵和與之相連接的出料口。
[0008]該工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備還包括硫酸沸騰回收塔和鹽酸沸騰回收塔；其中硫酸沸騰回收塔的入口與反應(yīng)沉降裝置的溢流泵出口相連接，硫酸沸騰回收塔的水蒸氣出口與淋水反應(yīng)塔的淋水器入口相連接，硫酸沸騰回收塔底部設(shè)有硫酸回收出口 ；鹽酸沸騰回收塔的入口與酸洗沉降裝置和水洗沉降裝置分別通過溢流泵和溢流泵相連接，鹽酸沸騰回收塔的鹽酸出口設(shè)有冷卻裝置。
[0009]所述攪拌混料裝置頂部設(shè)有3個(gè)加料口，分別作為石墨、濃硫酸和高錳酸鉀的加料口。
[0010]所述攪拌混料裝置外壁設(shè)有水冷套。
[0011]所述攪拌混料裝置包括攪拌桿、攪拌槳、交流感應(yīng)電機(jī)和轉(zhuǎn)速控制設(shè)備。
[0012]所述攪拌混料裝置內(nèi)壁為抗氧化抗腐蝕材料制成。
[0013]所述攪拌混料裝置內(nèi)壁為聚四氟乙烯材料或硼硅玻璃。
[0014]本發(fā)明彌補(bǔ)了現(xiàn)有技術(shù)中所缺少的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，并進(jìn)一步具有以下優(yōu)點(diǎn):
1.通過對(duì)通用化工設(shè)備的組合和改裝，形成高效和安全的氧化石墨設(shè)備，節(jié)約了生產(chǎn)成本；
2.通過有效利用各個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中產(chǎn)生的熱量，簡(jiǎn)化了散熱、供熱管路；
對(duì)反應(yīng)副產(chǎn)物進(jìn)行了有效回收利用，避免污染物的排放，防止了環(huán)境污染。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]附圖是用來提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與下面的【具體實(shí)施方式】一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。
[0016]附圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
一種工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括攪拌混料裝置1，淋水反應(yīng)塔2，反應(yīng)沉降裝置3，酸洗沉降裝置4和水洗沉降裝置5 ;其中攪拌混料裝置I的出料口 14與淋水反應(yīng)塔2通過蠕動(dòng)泵15相連接，淋水反應(yīng)塔2通過節(jié)流閥22與反應(yīng)沉降裝置3相連接，反應(yīng)沉降裝置3通過蠕動(dòng)泵33與酸洗沉降裝置4相連接，酸洗沉降裝置4通過蠕動(dòng)泵45與水洗沉降裝置5相連接。
[0018]攪拌混料裝置I外壁設(shè)有水冷套12，內(nèi)壁為聚四氟乙烯材料或硼硅玻璃材料，其頂部設(shè)有加料口 11，設(shè)備運(yùn)行前將石墨、濃硫酸和高錳酸鉀分別投入加料開11，之后關(guān)閉加料口，啟動(dòng)攪拌混料裝置1，設(shè)置轉(zhuǎn)速控制設(shè)備，使攪拌槳轉(zhuǎn)速在500-5000轉(zhuǎn)/分鐘下運(yùn)行，攪拌1~48小時(shí)；
將攪拌混料裝置I中充分混合好的原料從出料口 14排出經(jīng)由蠕動(dòng)泵15送入淋水反應(yīng)塔2，開啟淋水器21，使原料與水逐步接觸反應(yīng)，生成氧化石墨原始漿料，其中包括未反應(yīng)的硫酸、聞猛酸鐘和未氧化的石墨等雜質(zhì)；淋水反應(yīng)塔2產(chǎn)出的氧化石墨原始漿料經(jīng)由節(jié)流閥22滴入反應(yīng)沉降裝置3，同時(shí)，通過設(shè)置在反應(yīng)沉降裝置3頂部的雙氧水入口 31滴加10%~30%的雙氧水,使雙氧水與殘留的高錳酸鉀反應(yīng)，待反應(yīng)完全，靜置沉降2~48小時(shí)；開啟設(shè)置于反應(yīng)沉降裝置3頂部的溢流泵，將上層清液抽出，收集作為硫酸回收液；
反應(yīng)沉降裝置3中充分沉降形成的漿料由蠕動(dòng)泵33經(jīng)酸洗沉降裝置4頂部設(shè)有料漿入口 41送入酸洗沉降裝置4中，同時(shí)通過酸洗沉降裝置4頂部設(shè)置的鹽酸入口 42加入稀鹽酸，靜置沉降2~48小時(shí)；開啟設(shè)置于酸洗沉降裝置4頂部的溢流泵44，將上層清液抽出，收集作為鹽酸回收液；
酸洗沉降裝置4中充分沉降形成的漿料由蠕動(dòng)泵45經(jīng)水洗沉降裝置5頂部設(shè)有料漿入口 51送入水洗沉降裝置5中，同時(shí)通過水洗沉降裝置5頂部設(shè)置的水入口 52加入水，靜置沉降2~48小時(shí)；開啟設(shè)置于水洗沉降裝置5頂部的溢流泵53，將上層清液抽出，收集作為鹽酸回收液；之后開啟設(shè)置于其底部的出料蠕動(dòng)泵54，收集與之相連接的出料口 55排出的漿料，即為氧化石墨。
[0019] 實(shí)施例2
一種工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備包括實(shí)施例1中的全部特征，于實(shí)施例不同的是，該設(shè)備還包括硫酸沸騰回收塔6和鹽酸沸騰回收塔7 ；
硫酸沸騰回收塔6的入口與反應(yīng)沉降裝置3的溢流泵34出口相連接，首先將反應(yīng)沉降裝置3中抽出的上清液作為硫酸回收液送入硫酸沸騰回收塔6中，其次將沸騰塔升溫至90-110攝氏度，所產(chǎn)生的由水蒸氣出口進(jìn)入淋水反應(yīng)塔2的淋水器21入口，作為淋水反應(yīng)塔中的原料水，硫酸沸騰回收塔6底部設(shè)有硫酸回收出口 61，收集濃硫酸，作為原料循環(huán)利用；
鹽酸沸騰回收塔I的入口與酸洗沉降裝置4和水洗沉降裝置5分別通過溢流泵44和溢流泵53相連接，將酸洗沉降裝置4和水洗沉降裝置5中的上清液交替抽入鹽酸沸騰回收塔7，將沸騰塔升溫至90-100攝氏度，分離出的鹽酸溶液經(jīng)冷卻裝置71冷凝后從出口 72排出，作為稀鹽酸循環(huán)利用。
【權(quán)利要求】
1.一種工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括攪拌混料裝置(1)，淋水反應(yīng)塔(2)，反應(yīng)沉降裝置(3)，酸洗沉降裝置(4)和水洗沉降裝置(5);其中攪拌混料裝置(I)的出料口( 14 )與淋水反應(yīng)塔(2 )通過蠕動(dòng)泵(15 )相連接，淋水反應(yīng)塔(2 )通過節(jié)流閥(22)與反應(yīng)沉降裝置(3)相連接，反應(yīng)沉降裝置(3)通過蠕動(dòng)泵(33)與酸洗沉降裝置(4)相連接，酸洗沉降裝置(4 )通過蠕動(dòng)泵(45 )與水洗沉降裝置(5 )相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述攪拌混料裝置(I)頂部設(shè)有加料口( 11);所述反應(yīng)沉降裝置(3 )頂部設(shè)有雙氧水入口( 31)和溢流泵(34);所述酸洗沉降裝置(4)頂部設(shè)有料漿入口(41)、鹽酸入口(42)和溢流泵(44);所述水洗沉降裝置(5 )頂部設(shè)有料漿入口( 51)、水入口( 52 )和溢流泵(53 )，底部設(shè)有出料蠕動(dòng)泵(54 )和與之相連接的出料口(55)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于還包括硫酸沸騰回收塔(6)和鹽酸沸騰回收塔(7);其中硫酸沸騰回收塔(6)的入口與反應(yīng)沉降裝置(3)的溢流泵(34)出口相連接，硫酸沸騰回收塔(6)的水蒸氣出口與淋水反應(yīng)塔(2)的淋水器(21)入口相連接，硫酸沸騰回收塔(6 )底部設(shè)有硫酸回收出口( 61);鹽酸沸騰回收塔(7 )的入口與酸洗沉降裝置(4)和水洗沉降裝置(5)分別通過溢流泵(44)和溢流泵(53)相連接，鹽酸沸騰回收塔(7)的鹽酸出口(72)設(shè)有冷卻裝置(71)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述攪拌混料裝置(I)頂部 設(shè)有3個(gè)加料口，分別作為石墨、濃硫酸和高錳酸鉀的加料口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述攪拌混料裝置(I)外壁設(shè)有水冷套(12 )。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述攪拌混料裝置(I)包括攪拌桿、攪拌槳、交流感應(yīng)電機(jī)和轉(zhuǎn)速控制設(shè)備。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述攪拌混料裝置(I)內(nèi)壁為抗氧化抗腐蝕材料制成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的工業(yè)化制備氧化石墨的設(shè)備，其特征在于所述攪拌混料裝置(I)內(nèi)壁為聚四氟乙烯材料或硼硅玻璃。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK104071772SQ201310095130
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月25日
【發(fā)明者】錢偉 申請(qǐng)人:錢偉