專利名稱：一種制備四氟化鈦的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于ー種制取固體氟化物的反應(yīng)裝置，具體涉及ー種氟氣與金屬鈦進行反應(yīng)制備四氟化鈦的裝置。
背景技術(shù)：
四氟化鈦在微電子エ業(yè)中用作刻蝕劑、在石化行業(yè)用作催化劑。四氟化鈦為有吸潮性的白色粉末，分子量為123.861，升華點為284°C，相對密度2.798?，F(xiàn)有技術(shù)制備四氟化鈦的方法及設(shè)備如下:四氯化鈦(TiCl4)與氟化氫(HF)反應(yīng)生成四氟化鈦(TiF4),反應(yīng)式為:TiCl4+4HF==TiF4+4HCl該方法的過程:以四氯化鈦和氟化氫為原料制備四氟化鈦，將50%的四氯化鈦按化學(xué)計量比的量裝入鉬制或銅制的反應(yīng)器中，滴加氟化氫使其反應(yīng)，將反應(yīng)物靜置數(shù)小吋，再徐徐加熱，加熱至200°C時蒸餾出含氟化氫的氯化氫，再繼續(xù)升溫至284°C以上使四氟化鈦升華，經(jīng)冷卻即得到四氟化鈦粉末產(chǎn)品。上述方法采用液-液反應(yīng)，其缺點是四氟化鈦粗品中含有大量的氯化氫液體和未反應(yīng)的氟化氫液體，它們屬于腐蝕性有毒物質(zhì)，對設(shè)備腐蝕嚴重，分離提純難度大，泄漏后對環(huán)境污染嚴重。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點而提出的，其目的是提供一種氟氣與金屬鈦進行反應(yīng)制備四氟化鈦的裝置。本實用新型的技術(shù)方案是:一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器和提純器，所述的反應(yīng)器的一端開ロ與加料法蘭密封連接，另一端設(shè)置氟氣入口。在反應(yīng)器的上部壁上分別設(shè)置有測壓ロ、反應(yīng)器測溫ロ和抽氣ロ，在反應(yīng)器的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集ロ，在反應(yīng)器外壁設(shè)置有反應(yīng)器加熱裝置，在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置有料盤。反應(yīng)器通過產(chǎn)品收集ロ與提純器連通，提純器的頂端開ロ、并通過法蘭與產(chǎn)品收集ロ連接。提純器的頂部設(shè)置有提純器測溫口和產(chǎn)品出口，在提純器的外壁周圍設(shè)置有提純器加熱裝置。反應(yīng)器測溫ロ在反應(yīng)器的上部，測溫點位于反應(yīng)器內(nèi)部反應(yīng)區(qū)的中心。氟氣入ロ在反應(yīng)器的一端，氟氣流方向與料盤方向平行。料盤與反應(yīng)器可分離。本實用新型具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、運行安全等優(yōu)點，可使氟氣和金屬鈦反應(yīng)完全,產(chǎn)物收率高,環(huán)境污染小,產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定。

圖1是本實用新型的制備四氟化鈦裝置結(jié)構(gòu)示意圖。其中:[0016]I氟氣入口2反應(yīng)器3反應(yīng)器加熱裝置4測壓ロ5反應(yīng)器測溫ロ6抽氣ロ7加料法蘭8料盤9產(chǎn)品收集ロ10提純器測溫ロ11產(chǎn)品出口12法蘭13提純器14提純器加熱裝置
具體實施方式
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下面，參照附圖和實施例對本實用新型的制備四氟化鈦的裝置進行詳細說明:如圖1所示，一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器2和提純器13，所述的反應(yīng)器2的一端開ロ與加料法蘭7密封連接，另一端設(shè)置氟氣入口 I。在反應(yīng)器2的上部壁上分別設(shè)置有測壓ロ 4、反應(yīng)器測溫ロ 5和抽氣ロ 6，在反應(yīng)器2的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集ロ 9，在反應(yīng)器2外壁設(shè)置有反應(yīng)器加熱裝置3，在反應(yīng)器2內(nèi)部設(shè)置有料盤8。反應(yīng)器2通過產(chǎn)品收集ロ 9與提純器13連通，提純器13的頂端開ロ、并通過法蘭12與產(chǎn)品收集ロ 9連接，提純器13的頂部設(shè)置有提純器測溫ロ 10和產(chǎn)品出ロ 11，在提純器13的外壁周圍設(shè)置有提純器加熱裝置14，更適用于固體氟化物的提純。反應(yīng)器測溫ロ 5在反應(yīng)器2的上部，測溫點位于反應(yīng)器2內(nèi)部反應(yīng)區(qū)的中心，溫度測定精準。氟氣入口 I在反應(yīng)器的一端，氟氣流方向與料盤8方向平行，該結(jié)構(gòu)使反應(yīng)進行的更加充分，均勻。反應(yīng)器2中的料盤8采用與反應(yīng)器2分離的結(jié)構(gòu)，可單獨取出，保證加料的均勻，且便于清理。設(shè)備采用耐腐蝕的金屬材質(zhì)。本實用新型的工作過程如下:首先，打開加料法蘭7，取出料盤8并在料盤上均勻平鋪一定量的金屬鈦，將料盤8送入反應(yīng)器。然后，關(guān)閉加料法蘭7，抽空反應(yīng)器2 ;開啟反應(yīng)器加熱裝置3，對反應(yīng)器2進行預(yù)熱。再后，開啟氟氣入口 1，使氟氣與金屬鈦在反應(yīng)器2內(nèi)反應(yīng)生成氣態(tài)的四氟化鈦粗品。再后，開啟收集ロ 9，氣態(tài)的四氟化鈦粗品由產(chǎn)品收集ロ 9收集到提純器13中，冷卻至常溫，四氟化鈦粗品冷凝呈固態(tài)。再后，抽空提純器13，除去不凝氣體雜質(zhì)后，開啟提純加熱裝置14，加熱提純器，提純后的四氟化鈦再以氣態(tài)形式由產(chǎn)品出口 11蒸出，經(jīng)過冷卻后獲得固體四氟化鈦產(chǎn)品。本實用新型具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、運行安全等優(yōu)點，可使氟氣和金屬鈦反應(yīng)完全,產(chǎn)物收率高,環(huán)境污染小,產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定。
權(quán)利要求1.一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器(2)和提純器(13)，其特征在于:所述的反應(yīng)器(2)的一端開ロ與加料法蘭(7)密封連接，另一端設(shè)置氟氣入ロ( I )，在反應(yīng)器(2)的上部壁上分別設(shè)置有測壓ロ( 4 )、反應(yīng)器測溫ロ( 5 )和抽氣ロ( 6 )，在反應(yīng)器(2 )的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集ロ(9)，在反應(yīng)器(2)外壁設(shè)置有反應(yīng)器加熱裝置(3)，在反應(yīng)器(2)內(nèi)部設(shè)置有料盤(8)，反應(yīng)器(2)通過產(chǎn)品收集ロ(9)與提純器(13)連通，提純器(13)的頂端開ロ、并通過法蘭(12)與產(chǎn)品收集ロ(9)連接，提純器(13)的頂部設(shè)置有提純器測溫ロ(10)和產(chǎn)品出口(11)，在提純器(13)的外壁周圍設(shè)置有提純器加熱裝置(14)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備四氟化鈦的裝置，其特征在于:反應(yīng)器測溫ロ(5)在反應(yīng)器(2)的上部，測溫點位于反應(yīng)器(2)內(nèi)部反應(yīng)區(qū)的中心。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備四氟化鈦的裝置，其特征在于:氟氣入口(I)在反應(yīng)器(2)的一端,氟氣流方向與料盤(8)方向平行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備四氟化鈦的裝置，其特征在于:料盤(8)與反應(yīng)器(2)可分離。
專利摘要本實用新型公開了一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器和提純器，所述的反應(yīng)器的一端開口與加料法蘭密封連接，另一端設(shè)置氟氣入口。在反應(yīng)器的上部壁上分別設(shè)置有測壓口、測溫口和抽氣口，在反應(yīng)器的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集口，在反應(yīng)器外壁設(shè)置有加熱裝置，在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置有料盤。反應(yīng)器通過產(chǎn)品收集口與提純器連通，提純器的頂端開口、并通過法蘭與產(chǎn)品收集口連接。提純器的頂部設(shè)置有測溫口和產(chǎn)品出口，在提純器的外壁周圍設(shè)置有加熱裝置。本實用新型具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、運行安全等優(yōu)點，可使氟氣和金屬鈦反應(yīng)完全，產(chǎn)物收率高，環(huán)境污染小，產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號C01G23/02GK202953836SQ20122053088
公開日2013年5月29日 申請日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者王筠, 陳光華, 崔學(xué)文, 李于教 申請人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司