專利名稱：一種高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)。在本說明書中，術(shù)語“仲鎢酸銨”亦簡(jiǎn)稱為APT。在本說明書中，術(shù)語“APT原料”是指國(guó)標(biāo)零級(jí)品APT。在本說明書中，術(shù)語“不合格品APT”是APT廢料、臟化料、以及各種雜質(zhì)超標(biāo)的APT廣品等的俗稱。在本說明書中，術(shù)語“高純仲鎢酸銨”是指雜質(zhì)總量可控制在彡65ppm之內(nèi)的仲鎢酸銨，即低雜質(zhì)含量的高純仲鎢酸銨，而國(guó)標(biāo)零級(jí)仲鎢酸銨產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)為雜質(zhì)總量^ 177. 5ppm?！ぴ诒菊f明書中，術(shù)語“制取原料”是指離子交換法或萃取法生產(chǎn)出來的達(dá)到國(guó)標(biāo)O級(jí)APT (雜質(zhì)總含量< 177. 5ppm)或生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的不合格APT (雜質(zhì)總含量^ 177. 5ppm)。在本說明書中，術(shù)語“計(jì)量到蒸發(fā)結(jié)晶鍋內(nèi)”是指根據(jù)蒸發(fā)結(jié)晶鍋的容積大小，計(jì)量一定體積的溶液到蒸發(fā)結(jié)晶鍋內(nèi)。在本說明書中，術(shù)語“蒸發(fā)結(jié)晶終點(diǎn)比重”是指蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)束時(shí)蒸發(fā)結(jié)晶器內(nèi)剩余溶液的比重大小，單位g/cm3。在本說明書中，術(shù)語“用銨鹽解吸”是離子交換過程中的一個(gè)工藝術(shù)語，是指已吸附鎢的樹脂用銨鹽把樹脂中的鎢解脫下來，變成鎢酸銨溶液的過程。在本說明書中，術(shù)語“第一液固比”是指液固比為2 1-6 lml/g;而術(shù)語“第二液固比”是指液固比為2 1-5 lml/g0在本說明書中，術(shù)語“第一氨水濃度”是指氨水濃度為50-160g/l ;而術(shù)語“第二氨水濃度”是指氨水濃度為60-150g/l。
背景技術(shù)：
鎢是一種難熔的有色金屬，也是一種重要的戰(zhàn)略資源，因其具有熔點(diǎn)高、硬度大、延性強(qiáng)、耐磨和耐腐蝕等優(yōu)良性能而得到廣泛應(yīng)用。目前，國(guó)內(nèi)APT的生產(chǎn)主要是離子交換法和萃取法。離子交換法生產(chǎn)APT主要應(yīng)用于黑鎢礦、白鎢礦生產(chǎn)APT。通過黑白鎢礦的堿分解生成鎢酸鈉溶液；再經(jīng)過鎢酸鈉加水稀釋到一定程度后通過離子交換樹脂對(duì)鎢進(jìn)行吸附，后用銨鹽解吸得到鎢酸銨溶液；鎢酸銨溶液用蒸汽加熱的系統(tǒng)蒸發(fā)掉部分水及氨得到仲鎢酸銨產(chǎn)品。萃取法生產(chǎn)APT主要應(yīng)用于黑鎢礦、白鎢礦、鎢雜礦、及鎢廢料生產(chǎn)APT。通過黑白鎢礦、鎢雜礦、及鎢廢料先焙燒后再堿分解生成鎢酸鈉溶液；再經(jīng)過除雜過濾；除雜好的鎢酸鈉溶液經(jīng)過萃取及反萃取后得到鎢酸銨溶液；鎢酸銨溶液再經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶得到仲鎢酸銨
女口
廣叩ο兩種工藝生產(chǎn)出來的APT產(chǎn)品質(zhì)量一般為國(guó)標(biāo)零級(jí)產(chǎn)品，其余為國(guó)標(biāo)一級(jí)品或不合格品。[0018]同時(shí)，離子交換法和萃取法在生產(chǎn)過程中都會(huì)產(chǎn)生的APT廢料、臟化料、以及各種雜質(zhì)超標(biāo)的APT等俗稱的不合格品APT，這類APT按傳統(tǒng)工藝主要是通過堿溶解再還回到制取鎢酸鈉溶液工序，再轉(zhuǎn)型為鎢酸銨溶液，通過蒸發(fā)結(jié)晶得到一般仲鎢酸銨產(chǎn)品。這個(gè)工藝流程長(zhǎng)、回收率低、生產(chǎn)成本高，產(chǎn)品質(zhì)量屬于一般為國(guó)標(biāo)零級(jí)產(chǎn)品或國(guó)標(biāo)零級(jí)產(chǎn)品以下。也有人試用APT直接氨水溶解生成鎢酸銨，鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶得到高純APT。這個(gè)系統(tǒng)存在二個(gè)問題一是APT直接氨溶的效果不佳，APT溶解過程轉(zhuǎn)化率低，所得到的鎢酸銨溶液濃度也低；二是低品質(zhì)APT不經(jīng)煅燒不能有效除雜，影響最終 APT產(chǎn)品的品質(zhì)。隨著鎢工業(yè)的不斷發(fā)展，以現(xiàn)有離子交換、萃取法生產(chǎn)的仲鎢酸銨產(chǎn)品越來越不能滿足生產(chǎn)高品質(zhì)鎢深加工產(chǎn)品的需要。如現(xiàn)生產(chǎn)高品質(zhì)鎢的深加工產(chǎn)品和硬質(zhì)合金等所用的仲鎢酸銨結(jié)晶粉末，大部分單個(gè)雜質(zhì)元素含量須小于1-5X10—6。仲鎢酸銨的質(zhì)量直接影響后續(xù)鎢深加工產(chǎn)品的質(zhì)量，因此要制取高純仲鎢酸銨才能滿足現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)的需要。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其可優(yōu)化生產(chǎn)APT工藝過程，獲得低雜質(zhì)含量的高純仲鎢酸銨。為此，本實(shí)用新型提供了一種高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)依次包括仲鎢酸銨給料倉(cāng)、煅燒爐、三氧化鎢料倉(cāng)、三氧化鎢溶解器、鎢酸銨溶液過濾器、鎢酸銨溶液貯槽、鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器、仲鎢酸銨晶體與結(jié)晶母液分離器、仲鎢酸銨晶體干燥器、高純仲鎢酸銨混料倉(cāng)、以及高純仲鎢酸銨產(chǎn)品的容器，所述仲鎢酸銨給料倉(cāng)容納制取原料，該制取原料包括以離子交換法或萃取法生產(chǎn)出來的雜質(zhì)總含量< 177. 5ppm的達(dá)到國(guó)標(biāo)O級(jí)APT或生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的雜質(zhì)總含量> 177. 5ppm的APT ;所述煅燒爐煅燒制取原料，所述三氧化鎢料倉(cāng)容納所生成的三氧化鎢；所述三氧化鎢溶解器氨溶解所生產(chǎn)的三氧化鎢，所述鎢酸銨溶液貯槽容納經(jīng)過所述鎢酸銨溶液過濾器的鎢酸銨溶液；所述鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器對(duì)所生成的鎢酸銨溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶；所述仲鎢酸銨晶體與結(jié)晶母液分離器、所述仲鎢酸銨晶體與結(jié)晶母液分離器分離結(jié)晶母液與仲鎢酸銨晶體、所述仲鎢酸銨晶體干燥器是除去過濾后的仲鎢酸銨過多的水份、所述高純仲鎢酸銨混料倉(cāng)為混合不同小批次的高純仲鎢酸銨容器、所述高純仲鎢酸銨產(chǎn)品的容器容納混合后所獲得的高純仲鎢酸銨。優(yōu)選地，所述仲鎢酸銨給料倉(cāng)還容納APT廢料、臟化料。優(yōu)選地，所述煅燒爐設(shè)有進(jìn)料量為50_250kg/h的控制器，煅燒溫度在500_700°C的控制器，以及制取原料在煅燒生產(chǎn)三氧化鎢時(shí)的轉(zhuǎn)化率至少為98. 5%的控制器。優(yōu)選地，設(shè)有所述進(jìn)料量為100_200kg/h的控制器，以及煅燒溫度為550_690°C的控制器。優(yōu)選地，所述三氧化鎢溶解器設(shè)有溶液溫度為50-110°C的控制器，液固比為2:1-6: lml/g的控制器，反應(yīng)時(shí)間為O. 5-3h的控制器，以及氨水濃度為50-160g/l的控制器。優(yōu)選地，設(shè)有所述溶液溫度為60_100°C的控制器，液固比為2 1-5 lml/g的控制器，反應(yīng)時(shí)間為l_2h的控制器，以及氨水濃度為60-150g/l的控制器。優(yōu)選地，所述鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器設(shè)有壓力為l-4kgf/cm2的控制器，蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)束時(shí)蒸發(fā)結(jié)晶器內(nèi)剩余溶液的比重為I. 01-1. 10g/cm3的控制器。[0029]本系統(tǒng)的主要特點(diǎn)是，利用現(xiàn)有工藝生產(chǎn)出來的一般的APT或不合格的APT制取高純度的APT，是一個(gè)提純的過程，高純度的APT滿足后續(xù)APT深加工，生產(chǎn)高品質(zhì)鎢產(chǎn)品。根據(jù)本實(shí)用新型，通過APT煅燒生產(chǎn)三氧化鎢再氨溶解的系統(tǒng)，有效解決了 APT直接氨溶解過程溶解效果不好的難題;APT煅燒過程更有效地除去了部分難除雜質(zhì)，為生產(chǎn)高純APT產(chǎn)品創(chuàng)造了條件。本實(shí)用新型解決了低品質(zhì)APT采用堿溶解后還回主流程舊工藝，提高了生產(chǎn)過程的回收率，降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)可產(chǎn)出高純APT產(chǎn)品。

圖I是根據(jù)本實(shí)用新型的高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)的示意圖。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型提了供一種制取高純仲鎢酸銨的系統(tǒng)，以APT或不合格品APT為原料，通過APT煅燒生成三氧化鎢；三氧化鎢氨溶解生成鎢酸銨溶液；鎢酸銨溶液蒸發(fā)結(jié)晶；APT烘干、篩分得到高純APT，其特征在于APT煅燒生成三氧化鎢過程，通過控制進(jìn)料量控制50-250kg/h，煅燒溫度控制在500-700°C爐內(nèi)氛圍，確保APT在煅燒生產(chǎn)三氧化鎢時(shí)的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98. 5%以上。進(jìn)料量?jī)?yōu)選100-200kg/h，煅燒溫度優(yōu)選550-690°C。在三氧化鎢氨溶解過程中，溶解時(shí)的溶液溫度控制在50-110°C，液固比控制在2 1-6 lml/g，反應(yīng)時(shí)間在O. 5-3h，氨水濃度50-160g/l。溫度優(yōu)選60-100°C，液固比優(yōu)選2 1-5 lml/g,反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選l_2h，氨水濃度優(yōu)選60-150g/l。溶解所得的鎢酸銨溶液經(jīng)過濾后，計(jì)量到蒸發(fā)結(jié)晶鍋內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，控制蒸發(fā)結(jié)晶蒸汽在l-4kgf/cm2，蒸發(fā)結(jié)晶終點(diǎn)比重控制在
I.01-1. 10g/cm3得到濕仲鎢酸銨。濕仲鎢酸銨通過蒸氣烘干除去多余水份，以得到高純仲鶴Ife按廣品。圖I示出了制取高純仲鎢酸銨工藝流程中采用的主要設(shè)備組成的系統(tǒng)。該系統(tǒng)依次包括仲鎢酸銨給料倉(cāng)I、煅燒爐2、三氧化鎢料倉(cāng)3、三氧化鎢溶解器4、鎢酸銨溶液過濾器5、鎢酸銨溶液貯槽6、鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器7、仲鎢酸銨晶體與結(jié)晶母液分離器8、仲鎢酸銨晶體干燥器9、高純仲鎢酸銨混料倉(cāng)10、以及高純仲鎢酸銨產(chǎn)品11的容器。實(shí)施例II、APT煅燒生成三氧化鎢過程。將APT置入進(jìn)料倉(cāng)中，通過螺旋給料機(jī)定量勻速將APT送入回轉(zhuǎn)爐中，控制回轉(zhuǎn)爐中溫度及氛圍，進(jìn)料量150kg/h，煅燒溫度一帶550°C、二帶640°C、三帶680°C。經(jīng)過回轉(zhuǎn)爐煅燒后APT轉(zhuǎn)化成三氧化鎢的轉(zhuǎn)化率達(dá)到98. 85%。2、三氧化鎢氨溶解過程，150g/l氨水溶液溫度控制在95 °C，液固比控制在
3 lml/g，加入三氧化鎢邊攪拌，反應(yīng)時(shí)間在I. 5h后得到鎢酸銨溶液，并過濾。3、鎢酸銨溶液經(jīng)過濾后，計(jì)量到蒸發(fā)結(jié)晶鍋內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，控制蒸發(fā)結(jié)晶蒸汽在l-4kgf/cm2，當(dāng)溶液比重接近I. 05時(shí)，停止加熱，進(jìn)行晶體與母液分離，得到含水仲鎢酸銨。4、含水仲鎢酸銨通過蒸氣烘干除去多余水份，以得到高純仲鎢酸銨產(chǎn)品。實(shí)施例2I、APT煅燒生成三氧化鎢過程。將APT置入進(jìn)料倉(cāng)中，通過螺旋給料機(jī)定量勻速將APT送入回轉(zhuǎn)爐中，控制回轉(zhuǎn)爐中溫度及氛圍，進(jìn)料量160kg/h，煅燒溫度煅燒溫度一帶560°C、二帶650°C、三帶690°C。經(jīng)過回轉(zhuǎn)爐煅燒后APT轉(zhuǎn)化成三氧化鎢的轉(zhuǎn)化率達(dá)到99. 05%。2、三氧化鎢氨溶解過程，濃度為70g/l氨水溶液溫度控制在100°C，液固比控制在
4 lml/g，加入三氧化鎢，邊攪拌，反應(yīng)時(shí)間在2h后得到鎢酸銨溶液，并過濾。3、鎢酸銨溶液經(jīng)過濾后，計(jì)量到蒸發(fā)結(jié)晶鍋內(nèi)進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，控制蒸發(fā)結(jié)晶蒸汽在l-4kgf/cm2，當(dāng)溶液比重接近I. 06時(shí)，停止加熱，進(jìn)行晶體與母液分離，得到含水仲鎢酸銨。4、含水仲鎢酸銨通過蒸氣烘干除去多余水份，以得到高純仲鎢酸銨產(chǎn)品。表I是零級(jí)仲鎢酸銨與低雜質(zhì)含量的高純仲鎢酸銨的品質(zhì)對(duì)比表。 表I
權(quán)利要求1.一種高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)依次包括仲鎢酸銨給料倉(cāng)、煅燒爐、三氧化鎢料倉(cāng)、三氧化鎢溶解器、鎢酸銨溶液過濾器、鎢酸銨溶液貯槽、鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器、仲鎢酸銨晶體與結(jié)晶母液分離器、仲鎢酸銨晶體干燥器、高純仲鎢酸銨混料倉(cāng)、以及高純仲鎢酸銨產(chǎn)品的容器， 所述仲鎢酸銨給料倉(cāng)是容納制取原料的裝置； 所述煅燒爐煅燒制取原料，所述三氧化鎢料倉(cāng)容納所生成的三氧化鎢； 所述三氧化鎢溶解器氨溶解所生產(chǎn)的三氧化鎢，所述鎢酸銨溶液貯槽容納經(jīng)過所述鎢酸銨溶液過濾器的鎢酸銨溶液； 所述鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器對(duì)所生成的鎢酸銨溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶； 所述仲鎢酸銨晶體與結(jié)晶母液分離器分離結(jié)晶母液與仲鎢酸銨晶體； 所述仲鎢酸銨晶體干燥器除去過濾后的仲鎢酸銨過多的水份； 所述高純仲鎢酸銨混料倉(cāng)為混合不同小批次的高純仲鎢酸銨容器； 所述高純仲鎢酸銨產(chǎn)品的容器容納混合后所獲得的高純仲鎢酸銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于所述煅燒爐設(shè)有進(jìn)料量為50-250kg/h的控制器，煅燒溫度在500-700°C的控制器，以及制取原料在煅燒生產(chǎn)三氧化鎢時(shí)的轉(zhuǎn)化率至少為98. 5%的控制器。
3.根據(jù)權(quán)利要求3所述的高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于設(shè)有所述進(jìn)料量為100-200kg/h的控制器，以及煅燒溫度為550-690°C的控制器。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于所述三氧化鎢溶解器設(shè)有溶液溫度為50-110°C的控制器，第一液固比控制器，反應(yīng)時(shí)間為O. 5-3h的控制器，以及第一氨水濃度控制器。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于設(shè)有所述溶液溫度為60-100°C的控制器，第二液固比控制器，反應(yīng)時(shí)間為l_2h的控制器，以及第二氨水濃度控制器。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于所述鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器設(shè)有壓力為l-4kgf/cm2的控制器，蒸發(fā)結(jié)晶結(jié)束時(shí)蒸發(fā)結(jié)晶器內(nèi)剩余溶液的比重為I. 01-1. IOg/Cm3 的控制器。
專利摘要一種高純仲鎢酸銨的制取系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)依次包括仲鎢酸銨給料倉(cāng)、煅燒爐、三氧化鎢料倉(cāng)、三氧化鎢溶解器、鎢酸銨溶液過濾器、鎢酸銨溶液貯槽、鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器、仲鎢酸銨晶體與結(jié)晶母液分離器、仲鎢酸銨晶體干燥器、高純仲鎢酸銨混料倉(cāng)、以及高純仲鎢酸銨產(chǎn)品的容器，仲鎢酸銨給料倉(cāng)容納制取原料；煅燒爐煅燒制取原料；三氧化鎢溶解器氨溶解所生產(chǎn)的三氧化鎢，鎢酸銨溶液貯槽容納鎢酸銨溶液；鎢酸銨蒸發(fā)結(jié)晶器對(duì)所生成的鎢酸銨溶液進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶；高純仲鎢酸銨產(chǎn)品的容器容納所獲得的高純仲鎢酸銨。本實(shí)用新型優(yōu)化了高純APT的生產(chǎn)工藝過程，提高了產(chǎn)品的品質(zhì)，降低了高純APT產(chǎn)品的生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C01G41/00GK202688007SQ201220212089
公開日2013年1月23日 申請(qǐng)日期2012年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月11日
發(fā)明者謝金明, 王光明, 羅章青, 唐美春, 彭文 申請(qǐng)人:江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團(tuán)有限公司