專利名稱：一種六氟化硫的純化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及純化工藝領(lǐng)域，確切地說(shuō)是指一種六氟化硫的純化工藝。
背景技術(shù)：
六氟化硫(SF6)氣體已有百年歷史，它是法國(guó)兩位化學(xué)家Moissan和Lebeau于1900年合成的人造惰性氣體，當(dāng)前六氟化硫氣體主要用于電力工業(yè)中。六氟化硫氣體用于4種類型的電氣設(shè)備作為絕緣和/或滅?。籗F6斷路器及GIS (在這里指六氟化硫封閉式組合電器，國(guó)際上稱為“氣體絕緣開(kāi)關(guān)設(shè)備”(Gas Insulated Switchgear) )、SF6負(fù)荷開(kāi)關(guān)設(shè)備，SF6絕緣輸電管線，SF6變壓器及SF6絕緣變電站。粗六氟化硫氣體，雖然經(jīng)過(guò)凈化，尚有少量水份、低氟化物、N2, 02、CF4, O F2, CO2,C2F6等雜質(zhì)，必須進(jìn)一步精制處理。目前，國(guó)內(nèi)六氟化硫產(chǎn)品執(zhí)行GB/T 12022-2006標(biāo)準(zhǔn)， 只能滿足工業(yè)需要(開(kāi)關(guān)、斷路器等)，而無(wú)法將六氟化硫純化為電子級(jí)(> 99. 999)六氟化硫，而且工業(yè)化生產(chǎn)存在純化工藝不完善，設(shè)備結(jié)構(gòu)不合理，工藝條件難于控制等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述缺陷，本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種六氟化硫的純化工藝，采用變壓吸附步驟和精餾步驟，能夠?qū)⒘蚣兓癁殡娮蛹?jí)(> 99. 999)六氟化硫。為了解決以上的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的六氟化硫的純化工藝，包括變壓吸附步驟和精餾步驟，其中，所述變壓吸附步驟為粗六氟化硫氣體組份及組成=SF6彡95%、水份1%、N2+02 3%、其它1% ；粗六氟化硫氣體經(jīng)過(guò)加壓泵加壓到O. Γ0. 2Mpa ;在常溫下通過(guò)低壓1、2、3級(jí)硅膠吸附塔除去大量水份，3級(jí)硅膠出口粗氣水份含量< 200ppm ；進(jìn)入低壓1、2級(jí)氧化鋁吸附塔，2級(jí)氧化鋁吸附塔出口水份含量< SOOppm ；進(jìn)入低壓氟吸附劑吸附塔，吸附塔出口氣體組份組成為SF6 > 96%、水份
<30ppm、N2+02 :3%、其它< 1% ；進(jìn)入通過(guò)膜壓機(jī)加壓到2. 0^3. OMpa ；進(jìn)入高壓1、2級(jí)氧化鋁吸附塔進(jìn)一步干燥后；進(jìn)入兩級(jí)氟吸附劑吸附塔除去低氟化合物后；進(jìn)入兩級(jí)13X吸附塔除去0F2、C02 ；經(jīng)變壓吸附過(guò)程處理后的六氟化硫氣體組成及組份含量為SF6 > 97%、水份
<20ppm、N2+02 < 3%、其它 < 500ppm ；所述精餾步驟為經(jīng)變壓吸附步驟處理后的六氟化硫氣體進(jìn)入精餾塔前冷凝器，冷媒為一元醇，在2. (Γ3. OMpa, -400C '20°C條件下成為氣液混合物，進(jìn)入輕分塔；在輕分塔中塔前冷凝器來(lái)的氣液物料進(jìn)入輕分塔除去輕組份，塔壓
2.(Γ3. OMpa，塔頂溫度-50°C _35°C，塔釜溫度15°C 30°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；帶有SF6的輕組分由塔頂恒壓導(dǎo)出進(jìn)入回收SF6吸附塔，其組分組成為=SF6 < 20%,N2+02+CF4 > 80%，塔釜導(dǎo)出液相物料進(jìn)入重分塔，其組分組成為=SF6 > 99. 9%，N2+02+CF4 < IOppm, C2F6 等重組份< 5OOppm ；在重分塔中輕分塔釜導(dǎo)出的液相物料進(jìn)入重分塔除去重組份，塔壓
0.7Mpa I. 6Mpa，塔頂溫度_25°C _10°C，塔釜溫度_15°C _5°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；塔頂導(dǎo)出氣體物料進(jìn)入脫烷塔，其組分組成為SF6 > 99. 998%，C2F6 < 50ppm，塔釜釜液進(jìn)入蒸餾塔回收SF6,其組份組成為=SF6 < 60% ；在脫烷塔中重分塔頂導(dǎo)出氣體物料進(jìn)入脫烷塔除去C2F6,塔壓O. 5Mpa^l. OMpa,塔頂溫度-30°C _15°C，塔釜溫度-12°C -5°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；塔頂導(dǎo)出氣體返回氣袋，其組分組成為=SF6 < 99. 95%，C2F6
<500ppm ;塔釜導(dǎo)出液相液相產(chǎn)品進(jìn)入膜式計(jì)量泵；
在膜式計(jì)量泵中脫烷塔釜液相產(chǎn)品通過(guò)膜式計(jì)量泵，灌裝入鋼瓶，其組份組成為=SF6 > 99. 999，其它組份< IOppm0優(yōu)選地，在所述變壓吸附步驟中，變壓吸附后的物質(zhì)解吸再生，其中解吸壓力-0. lMpa 0. 2Mpa，解吸溫度25 °C ^100 °C，再生為真空再生，硅膠再生溫度IOO0C 150°C，氧化鋁、氟吸附劑、13X再生溫度300°C 350°C。優(yōu)選地，在所述精餾步驟中，輕分塔頂導(dǎo)出的輕組份氣體進(jìn)入SF6吸附塔，用特制吸附劑定向吸附SF6后，其它輕組份放空，當(dāng)放空輕組份氣體中SF6 > 5%時(shí)吸附塔轉(zhuǎn)為升溫解吸，解吸升溫為線圈式電磁加熱；放空氣體組份組成為=SF6 < 5%，其它輕組份> 95% ；回收吸附塔吸附壓力0. IMpa^l. 5Mpa,吸附溫度常溫，解吸壓力0. IMpa^l. 5Mpa，解吸溫度，50。。 100。。。優(yōu)選地，在所述精餾步驟中，重分塔釜釜液進(jìn)入蒸餾塔，塔頂導(dǎo)出氣體進(jìn)入貯氣袋，其組份組成為=SF6 > 95%，其它< 5%，蒸餾塔釜?dú)堄喔航?jīng)處理后排放；塔壓
1.5Mpa 2. OMpa，塔頂溫度_45°C _35°C，塔釜溫度0°C 10°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的六氟化硫的純化工藝，采用變壓吸附步驟和精餾步驟，能夠?qū)⒘蚣兓癁殡娮蛹?jí)(> 99. 999)六氟化硫。
具體實(shí)施例方式為了本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本發(fā)明所提供的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)行闡述。本發(fā)明實(shí)施例提供的六氟化硫的純化工藝，包括變壓吸附步驟和精餾步驟，其中，所述變壓吸附步驟為粗六氟化硫氣體組份及組成SF6彡95%、水份1%、N2+02 3%、其它1% ；粗六氟化硫氣體經(jīng)過(guò)加壓泵加壓到O. Γ0. 2Mpa ;在常溫下通過(guò)低壓1、2、3級(jí)硅膠吸附塔除去大量水份，3級(jí)硅膠出口粗氣水份含量< 200ppm ；進(jìn)入低壓1、2級(jí)氧化鋁吸附塔，2級(jí)氧化鋁吸附塔出口水份含量< SOOppm ；進(jìn)入低壓氟吸附劑吸附塔，吸附塔出口氣體組份組成為SF6 > 96%、水份
<30ppm、N2+02 :3%、其它< 1% ；
進(jìn)入通過(guò)膜壓機(jī)加壓到2. (Γ3. OMpa ；進(jìn)入高壓1、2級(jí)氧化鋁吸附塔進(jìn)一步干燥后；進(jìn)入兩級(jí)氟吸附劑吸附塔除去低氟化合物后；進(jìn)入兩級(jí)13X吸附塔除去0F2、C02 ；經(jīng)變壓吸附過(guò)程處理后的六氟化硫氣體組成及組份含量為SF6 > 97%、水份
<20ppm、N2+02 :3%、其它< 500ppm ；所述精餾步驟為經(jīng)變壓吸附步驟處理后的六氟化硫氣體進(jìn)入精餾塔前冷凝器，冷媒為一元醇，在
2.0 3. OMpa, -40°C _20°C條件下成為氣液混合物，進(jìn)入輕分塔；在輕分塔中塔前冷凝器來(lái)的氣液物料進(jìn)入輕分塔除去輕組份，塔壓
2.(Γ3. OMpa，塔頂溫度-50°C _35°C，塔釜溫度15°C 30°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；帶有SF6的輕組分由塔頂恒壓導(dǎo)出進(jìn)入回收SF6吸附塔，其組分組成為=SF6 < 20%,N2+02+CF4 > 80%，塔釜導(dǎo)出液相物料進(jìn)入重分塔，其組分組成為=SF6 > 99. 9%，N2+02+CF4 < IOppm, C2F6 等重組份< 5OOppm ；在重分塔中輕分塔釜導(dǎo)出的液相物料進(jìn)入重分塔除去重組份，塔壓
0.7Mpa I. 6Mpa，塔頂溫度_25°C _10°C，塔釜溫度_15°C _5°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；塔頂導(dǎo)出氣體物料進(jìn)入脫烷塔，其組分組成為SF6 > 99. 998%，C2F6 < 50ppm，塔釜釜液進(jìn)入蒸餾塔回收SF6,其組份組成為=SF6 < 60% ；在脫烷塔中重分塔頂導(dǎo)出氣體物料進(jìn)入脫烷塔除去C2F6,塔壓O. 5Mpa^l. OMpa,塔頂溫度-30°C _15°C，塔釜溫度-12°C -5°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；塔頂導(dǎo)出氣體返回氣袋，其組分組成為=SF6 < 99. 95%，C2F6
<500ppm ;塔釜導(dǎo)出液相液相產(chǎn)品進(jìn)入膜式計(jì)量泵；在膜式計(jì)量泵中脫烷塔釜液相產(chǎn)品通過(guò)膜式計(jì)量泵，灌裝入鋼瓶，其組份組成為=SF6 > 99. 999，其它組份< IOppm0在所述變壓吸附步驟中使用的變壓吸附裝置采用雙系統(tǒng)配置，一個(gè)系統(tǒng)工作，一個(gè)系統(tǒng)解吸再生。變壓吸附后的物質(zhì)解吸再生，其中解吸壓力-0. IMpa^O. 2Mpa，解吸溫度250C 100°C，再生為真空再生，硅膠再生溫度100°C 150°C，氧化鋁、氟吸附劑、13X再生 溫度300 0C 350。。。在所述精餾步驟中，輕分塔頂導(dǎo)出的輕組份氣體進(jìn)入SF6吸附塔，用特制吸附劑定向吸附SF6后，其它輕組份放空，當(dāng)放空輕組份氣體中SF6 > 5%時(shí)吸附塔轉(zhuǎn)為升溫解吸，解吸升溫為線圈式電磁加熱；放空氣體組份組成為=SF6 < 5%，其它輕組份> 95% ；回收吸附塔吸附壓力0. lMpa l. 5Mpa,吸附溫度常溫，解吸壓力0. lMpa l. 5Mpa，解吸溫度，50°C 10(TC。在所述精餾步驟中，重分塔釜釜液進(jìn)入蒸餾塔，塔頂導(dǎo)出氣體進(jìn)入貯氣袋，其組份組成為=SF6 > 95%，其它< 5%，蒸餾塔釜?dú)堄喔航?jīng)處理后排放；塔壓
1.5Mpa 2. OMpa，塔頂溫度_45°C _35°C，塔釜溫度0°C 10°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物。對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。·
權(quán)利要求
1.一種六氟化硫的純化工藝，其特征在于，包括變壓吸附步驟和精餾步驟，其中， 所述變壓吸附步驟為粗六氟化硫氣體組份及組成=SF6 ^ 95%、水份1%、N2+02 :3%、其它1% ； 粗六氟化硫氣體經(jīng)過(guò)加壓泵加壓到O. Γ0. 2Mpa ;在常溫下通過(guò)低壓1、2、3級(jí)硅膠吸附塔除去大量水份，3級(jí)硅膠出口粗氣水份含量< 200ppm ； 進(jìn)入低壓1、2級(jí)氧化鋁吸附塔，2級(jí)氧化鋁吸附塔出口水份含量< SOOppm ； 進(jìn)入低壓氟吸附劑吸附塔，吸附塔出口氣體組份組成為SF6 > 96%、水份< 30ppm、N2+02 :3%、其它< 1% ； 進(jìn)入通過(guò)膜壓機(jī)加壓到2. (Γ3. OMpa ； 進(jìn)入高壓1、2級(jí)氧化鋁吸附塔進(jìn)一步干燥后； 進(jìn)入兩級(jí)氟吸附劑吸附塔除去低氟化合物后； 進(jìn)入兩級(jí)13X吸附塔除去OF2、C02 ； 經(jīng)變壓吸附過(guò)程處理后的六氟化硫氣體組成及組份含量為SF6 > 97%、水份< 20ppm、N2+02 < 3%、其它 < 500ppm ； 所述精餾步驟為經(jīng)變壓吸附步驟處理后的六氟化硫氣體進(jìn)入精餾塔前冷凝器，冷媒為一元醇，在2. (Γ3. OMpa, -400C '20°C條件下成為氣液混合物，進(jìn)入輕分塔； 在輕分塔中塔前冷凝器來(lái)的氣液物料進(jìn)入輕分塔除去輕組份，塔壓2. (Γ3. OMpa，塔頂溫度-50°C '35°C，塔釜溫度15°C 30°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；帶有SF6的輕組分由塔頂恒壓導(dǎo)出進(jìn)入回收SF6吸附塔，其組分組成為=SF6 < 20%, N2+02+CF4 > 80%，塔釜導(dǎo)出液相物料進(jìn)入重分塔，其組分組成為=SF6 >99. 9%, N2+02+CF4 < IOppm, C2F6 等重組份< 5OOppm ； 在重分塔中輕分塔釜導(dǎo)出的液相物料進(jìn)入重分塔除去重組份，塔壓O. 7Mpa^l. 6Mpa，塔頂溫度_25°C '10°C，塔釜溫度-15°C _5°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；塔頂導(dǎo)出氣體物料進(jìn)入脫烷塔，其組分組成為=SF6 > 99. 998%，C2F6<50ppm，塔釜釜液進(jìn)入蒸餾塔回收SF6，其組份組成為SF6 < 60% ； 在脫烷塔中重分塔頂導(dǎo)出氣體物料進(jìn)入脫烷塔除去C2F6,塔壓O. 5Mpa^l. OMpa,塔頂溫度-30°C _15°C，塔釜溫度-12°C -5°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物；塔頂導(dǎo)出氣體返回氣袋，其組分組成為=SF6 < 99. 95%，C2F6<500ppm ;塔釜導(dǎo)出液相液相產(chǎn)品進(jìn)入膜式計(jì)量泵； 在膜式計(jì)量泵中脫烷塔釜液相產(chǎn)品通過(guò)膜式計(jì)量泵，灌裝入鋼瓶，其組份組成為=SF6> 99. 999，其它組份< IOppm0
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的六氟化硫的純化工藝，其特征在于，在所述變壓吸附步驟中，變壓吸附后的物質(zhì)解吸再生，其中解吸壓力-0. lMpa 0. 2Mpa，解吸溫度25°C ^100°C,再生為真空再生，硅膠再生溫度100°C ^150 °C,氧化鋁、氟吸附劑、13X再生溫度300 0C 350。。。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的六氟化硫的純化工藝，其特征在于，在所述精餾步驟中，輕分塔頂導(dǎo)出的輕組份氣體進(jìn)入SF6吸附塔，用特制吸附劑定向吸附SF6后，其它輕組份放空，當(dāng)放空輕組份氣體中SF6 > 5%時(shí)吸附塔轉(zhuǎn)為升溫解吸，解吸升溫為線圈式電磁加熱；放空氣體組份組成為=SF6 < 5%，其它輕組份> 95% ;回收吸附塔吸附壓力0. IMpa^l. 5Mpa,吸附溫度常溫，解吸壓力0. IMpa I. 5Mpa，解吸溫度，50°C 100。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的六氟化硫的純化工藝，其特征在于，在所述精餾步驟中，重分塔釜釜液進(jìn)入蒸餾塔，塔頂導(dǎo)出氣體進(jìn)入貯氣袋，其組份組成為=SF6 > 95%，其它··< 5%，蒸餾塔釜?dú)堄喔航?jīng)處理后排放；塔壓1. 5Mpa^2. OMpa，塔頂溫度_45°C _35°C，塔釜溫度(TC 10°C，塔頂冷凝器冷媒為一元醇，塔釜再沸器熱媒為一元醇的水合物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種六氟化硫的純化工藝，采用變壓吸附步驟和精餾步驟，能夠?qū)⒘蚣兓癁殡娮蛹?jí)(＞99.999)六氟化硫。
文檔編號(hào)C01B17/45GK102923673SQ201210475228
公開(kāi)日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月21日
發(fā)明者李小明, 劉靜濤, 曹勇 申請(qǐng)人:四川眾力氟業(yè)有限責(zé)任公司