專利名稱:從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及引發(fā)劑生產(chǎn)廢液回收技術(shù)領(lǐng)域,是一種從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法。
背景技術(shù):
在引發(fā)劑過氧化新葵酸叔丁酯、過氧化新葵酸異丙苯酯的合成過程中會產(chǎn)生大量的廢液,廢液的主要成分為副產(chǎn)的氯化鉀和沒有反應(yīng)完全的有機原料(主要為叔丁基 過氧化氫和異丙苯過氧化氫),每生產(chǎn)一噸過氧化新葵酸叔丁酯或過氧化新葵酸異丙苯酯產(chǎn)品就會產(chǎn)生大約一噸廢液,每噸廢液中含有200kg至250kg氯化鉀,60kg至120kg有機物。目前通常將廢液排入污水處理系統(tǒng),不僅對環(huán)境帶來不利影響,而且也浪費了緊缺的氯化鉀資源。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足,其能有效解決引發(fā)劑過氧化新葵酸叔丁酯、過氧化新葵酸異丙苯酯生產(chǎn)廢液直接排入污水處理系統(tǒng)而造成環(huán)境污染和資源浪費的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下措施來實現(xiàn)的一種從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,按下述步驟進行第一步,將收集的引發(fā)劑生產(chǎn)廢液加入玻璃反應(yīng)釜中;第二步,開啟攪拌機攪拌,將鹽酸加入到玻璃反應(yīng)釜中與引發(fā)劑生產(chǎn)廢液進行中和反應(yīng),使引發(fā)劑生產(chǎn)廢液的PH值達(dá)到6. 5至7. 5后停止攪拌,靜置I小時至2小時后,引發(fā)劑生產(chǎn)廢液分為上下兩層,上層為油相,下層為含氯化鉀的水相;第三步,將下層含氯化鉀的水相放置在溫度為100°C至105°C的蒸發(fā)結(jié)晶器中進行蒸發(fā),蒸發(fā)至氯化鉀在水相中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%至38%,然后冷卻至常溫后用離心機離心分離5分鐘至10分鐘得到固相,固相經(jīng)干燥后得到氯化鉀;上層油相即為有機物。下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案的進一步優(yōu)化或/和改進
上述引發(fā)劑生產(chǎn)廢液為過氧化新葵酸叔丁酯生產(chǎn)廢液或過氧化新葵酸異丙苯酯生產(chǎn)廢液。上述離心機的轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分至3000轉(zhuǎn)/分。上述干燥溫度為100°C至120°C,干燥時間為4小時至8小時。上述鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28%至35%。上述常溫溫度為25°C至35°C。本發(fā)明通過在引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中加入鹽酸發(fā)生中和反應(yīng),中和反應(yīng)后分成上下兩層,上層為有機物,下層含氯化鉀的水相經(jīng)蒸發(fā)、分離和干燥得到氯化鉀;具有穩(wěn)定可靠、環(huán)保、氯化鉀和有機物的回收率高、得到的氯化鉀純度高的特點,降低了生產(chǎn)成本,杜絕了資源浪費。
具體實施例方式本發(fā)明不受下述實施例的限制,可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實際情況來確定具體的實施方式。實施例1,該從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,按下述步驟進行第一步,將收集的引發(fā)劑生產(chǎn)廢液加入玻璃反應(yīng)釜中;第二步,開啟攪拌機攪拌,將鹽酸加入到玻璃反應(yīng)釜中與引發(fā)劑生產(chǎn)廢液進行中和反應(yīng),使引發(fā)劑生產(chǎn)廢液的PH值達(dá)到6. 5至7. 5后停止攪拌,靜置I小時至2小時后,引發(fā)劑生產(chǎn)廢液分為上下兩層,上層為油相,下層為含氯化鉀的水相;第三步,將下層含氯化鉀的水相放置在溫度為100°C至105°C的蒸發(fā)結(jié)晶器中進行蒸發(fā),蒸發(fā)至氯化鉀在水相中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%至38%,然后冷卻至常溫后用離心機離心分離5分鐘至10分鐘得到固相,固相經(jīng)干燥后得到氯化鉀;上層油相即為有機物。將得到的有機物裝入塑料包裝桶。在溫度為100°C至105°C下,氯化鉀在水相中的質(zhì)量 百分?jǐn)?shù)為30%至38%時,此時氯化鉀在水相中處于臨界飽和狀態(tài)。實施例2,該從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,按下述步驟進行第一步,將收集的引發(fā)劑生產(chǎn)廢液加入玻璃反應(yīng)釜中;第二步,開啟攪拌機攪拌,將鹽酸加入到玻璃反應(yīng)釜中與引發(fā)劑生產(chǎn)廢液進行中和反應(yīng),使引發(fā)劑生產(chǎn)廢液的PH值達(dá)到6. 5至7. 5后停止攪拌,靜置I小時或2小時后,引發(fā)劑生產(chǎn)廢液分為上下兩層,上層為油相,下層為含氯化鉀的水相;第三步,將下層含氯化鉀的水相放置在溫度為100°C或105°C的蒸發(fā)結(jié)晶器中進行蒸發(fā),蒸發(fā)至氯化鉀在水相中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%或38%,然后冷卻至常溫后用離心機離心分離5分鐘至10分鐘得到固相,固相經(jīng)干燥后得到氯化鉀;上層油相即為有機物。將得到的有機物裝入塑料包裝桶。在溫度為100°C或105°C下,氯化鉀在水相中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%或38%時,此時氯化鉀在水相中處于臨界飽和狀態(tài)。實施例3,作為上述實施例的優(yōu)化引發(fā)劑生產(chǎn)廢液為過氧化新葵酸叔丁酯生產(chǎn)廢液;或者引發(fā)劑生產(chǎn)廢液為過氧化新葵酸異丙苯酯生產(chǎn)廢液。實施例4,作為上述實施例的優(yōu)化離心機的轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分至3000轉(zhuǎn)/分。實施例5,作為上述實施例的優(yōu)化干燥溫度為100°C至120°C,干燥時間為4小時至8小時。實施例6,作為上述實施例的優(yōu)化鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28%至35%。實施例7,作為上述實施例的優(yōu)化常溫溫度為25°C至35°C。通過上述實施例得到的氯化鉀,氯化鉀平均含量大于98%,氯化鉀中平均水分含量小于I. 5% ;引發(fā)劑生產(chǎn)廢液為過氧化新葵酸叔丁酯生產(chǎn)廢液時得到的有機物的主要成分是叔丁基過氧化氫,外觀為無色透明液體;引發(fā)劑生產(chǎn)廢液為過氧化新葵酸異丙苯酯生產(chǎn)廢液時得到的有機物的主要成分是異丙苯過氧化氫,外觀為淺粉色透明液體。以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實施例,其具有較強的適應(yīng)性和實施效果,可根據(jù)實際需要增減非必要的技術(shù)特征,來滿足不同情況的需求。
權(quán)利要求
1.一種從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于按下述步驟進行第一步,將收集的引發(fā)劑生產(chǎn)廢液加入玻璃反應(yīng)釜中;第二步,開啟攪拌機攪拌,將鹽酸加入到玻璃反應(yīng)釜中與引發(fā)劑生產(chǎn)廢液進行中和反應(yīng),使引發(fā)劑生產(chǎn)廢液的PH值達(dá)到6.5至7. 5后停止攪拌,靜置I小時至2小時后,引發(fā)劑生產(chǎn)廢液分為上下兩層,上層為油相,下層為含氯化鉀的水相;第三步,將下層含氯化鉀的水相放置在溫度為100°C至105°C的蒸發(fā)結(jié)晶器中進行蒸發(fā),蒸發(fā)至氯化鉀在水相中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%至38%,然后冷卻至常溫后用離心機離心分離5分鐘至10分鐘得到固相,固相經(jīng)干燥后得到氯化鉀;上層油相即為有機物。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于引發(fā)劑生產(chǎn)廢液為過氧化新葵酸叔丁酯生產(chǎn)廢液或過氧化新葵酸異丙苯酯生產(chǎn)廢液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于離心機的轉(zhuǎn)速為1500轉(zhuǎn)/分至3000轉(zhuǎn)/分。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于干燥溫度為100°C至120°C,干燥時間為4小時至8小時。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于干燥溫度為100°c至120°c,干燥時間為4小時至8小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28%至35%。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28%至35%。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28%至35%。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于鹽酸的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為28%至35%。
10.根據(jù)權(quán)利要求I至9中任意一項所述的從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法,其特征在于常溫溫度為25°C至35°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及引發(fā)劑生產(chǎn)廢液回收技術(shù)領(lǐng)域,是一種從引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中回收氯化鉀及有機物的方法;按下述步驟進行第一步,將收集的引發(fā)劑生產(chǎn)廢液加入玻璃反應(yīng)釜中;第二步,開啟攪拌機攪拌,將鹽酸加入到玻璃反應(yīng)釜中與引發(fā)劑生產(chǎn)廢液進行中和反應(yīng),使引發(fā)劑生產(chǎn)廢液的PH值達(dá)到6.5至7.5后停止攪拌,靜置1小時至2小時后,引發(fā)劑生產(chǎn)廢液分為上下兩層。本發(fā)明通過在引發(fā)劑生產(chǎn)廢液中加入鹽酸發(fā)生中和反應(yīng),中和反應(yīng)后分成上下兩層,上層為有機物,下層含氯化鉀的水相經(jīng)蒸發(fā)、分離和干燥得到氯化鉀;具有穩(wěn)定可靠、環(huán)保、氯化鉀和有機物的回收率高、得到的氯化鉀純度高的特點,降低了生產(chǎn)成本,杜絕了資源浪費。
文檔編號C01D3/04GK102963971SQ201210471699
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者張惠斌, 朱毅 申請人:烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司