專利名稱：堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一維單晶堿式氯化鋅納米材料，尤其涉及一種堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明涉及的堿式氯化鋅Zn5(OH)8Cl2 H2O是一種鋅鹽化合物，目前作為微量鋅元素添加劑被廣泛用于動物飼料添加劑中。如黃逸強分別采用廢鋅與飽和氯化鋅溶液反應(yīng)、堿式碳酸鋅與鹽酸反應(yīng)、氧化鋅與氯化鋅反應(yīng)、氧化鋅與鹽酸反應(yīng)、氫氧化鋅與氯化鋅反應(yīng)、氫氧化鈉或氨水與氯化鋅反應(yīng)等方法制備了堿式氯化鋅，并以堿式氯化鋅作為飼料添加劑，考察其對仔豬、肉雞等動物的生長飼養(yǎng)效果。在使用氯化鋅與氨水作為原料時，需要對原料濃度有嚴格要求，氯化鋅溶液的質(zhì)量濃度在109^30%之間，且制得的堿式氯化鋅非納米材料。堿式氯化鋅作為氧化鋅的前驅(qū)體也得到了廣泛的研究和關(guān)注。近年來，人們在制備特殊形貌納米氧化鋅結(jié)構(gòu)時，往往以堿式氯化鋅作為前驅(qū)體來進行制備，但尺寸通常較大，為微米級。如Tengfa Long等制備了平均粒徑約50 ii m的大尺寸板狀Zn5 (OH) 8C12 H2O以及納米棒狀ZnO5Nan WU等使用飛秒激光輻照的方法制備了不規(guī)則的微米級的Zn5(OH)8Cl2 H2O與Zn(OH)2的復(fù)合粉體以及直徑在40_80nm的納米棒狀ZnO ；Marivone G等在以ZnCl2為原料，與氫氧化鈉溶液在90°C反應(yīng)制備ZnO時，獲得了 Zn5(OH)8Cl2 H2O與ZnO的復(fù)合粉體，顆粒呈納米棒狀，但分布不規(guī)則，尺寸不均勻。綜合國內(nèi)外的研究現(xiàn)狀，現(xiàn)有的制備堿式氯化鋅技術(shù)中，有的方法生產(chǎn)成本過高，有的方法制備得到的副產(chǎn)物容易造成環(huán)境污染，有的方法制備的尺寸過大，有的方法不能夠得到純相結(jié)構(gòu)的堿式氯化鋅，而以混合物的形式存在，同時，目前對堿式氯化鋅納米材料，特別是單晶材料，研究尚少。因此，尋求純相結(jié)構(gòu)的堿式氯化鋅單晶納米棒的簡易合成方法，降低原料消耗和生產(chǎn)成本，是堿式氯化鋅一維納米材料研究中的重要課題。

發(fā)明內(nèi)容
針對目前制備堿式氯化鋅單晶納米材料尚少，在合成過程中原料濃度高、生產(chǎn)成本高、產(chǎn)物粒度大、難以制得純相結(jié)構(gòu)的特點，提出一種工藝簡單、成本低廉、便于工業(yè)化生產(chǎn)的純相結(jié)構(gòu)的堿式氯化鋅單晶納米棒的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是這樣實現(xiàn)的—種堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法，其特征在于，包括如下步驟①以氯化鋅水溶液、氨水為原料,在室溫下反應(yīng)2(T40min后,用去離子水洗漆,離心，得到樣品；所述的氯化鋅水溶液的濃度為0. 08^0. 16mol L—1 ；所述的氯化鋅與氨水的摩爾比為1:3 1:7 ;②向樣品中加入其10倍 20倍體積的去離子水，在80°C烘箱中加熱2h后靜置16h"24h ；③將樣品用無水乙醇洗滌后離心，在40°C烘箱中干燥6h后，制得直徑約70nm，長約400nm的白色堿式氯化鋅單晶納米棒粉體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的技術(shù)效果如下(I)克服了現(xiàn)有的氯化鋅與氨水為原料的制備方法對氯化鋅質(zhì)量濃度的限制(109^30%)，在較低的氯化鋅質(zhì)量濃度下(19T3%)即可制備出純相結(jié)構(gòu)的堿式氯化鋅單晶納米棒。由于原料的液相反應(yīng)在室溫下即可進行， 避免了由于母液增多導(dǎo)致的反應(yīng)能耗增加等問題。(2)工藝路線簡單，容易操作，無須使用激光輻照、水熱法等工藝復(fù)雜的方法即能夠獲得堿式氯化鋅單晶納米棒，成本低廉，無須使用鹽酸等強酸，也無須使用添加劑、模板劑等，能夠滿足環(huán)境保護和清潔生產(chǎn)的要求。(3)本發(fā)明合成的堿式氯化鋅單晶納米棒形貌規(guī)則均一、表面光滑，直徑約70納米，長約400納米。(4)本發(fā)明合成的堿式氯化鋅為菱方相結(jié)構(gòu)的Zn5(OH)8Cl2 *H20，不含Zn0、Zn(0H)2等物相結(jié)構(gòu)，也不含有任何雜質(zhì)元素。


本發(fā)明附圖6幅，其中圖I是實施例I所制備的堿式氯化鋅單晶納米棒的掃描電鏡照片；圖2是實施例I所制備的堿式氯化鋅單晶納米棒的透射電鏡照片；圖3是實施例I所制備的堿式氯化鋅單晶納米棒的選區(qū)電子衍射花樣；圖4是實施例I所制備的堿式氯化鋅單晶納米棒的高分辨透射電鏡照片；圖5是實施例I所制備的堿式氯化鋅單晶納米棒的X-射線衍射圖；圖6是實施例I所制備的堿式氯化鋅單晶納米棒的電子能譜圖。
具體實施例方式下述實施例僅為本發(fā)明較佳的具體實施方式
，但本發(fā)明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。實施例I :—種本發(fā)明的堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法，包括如下步驟配制濃度0. 16mol *L_1的氯化鋅溶液200mL,在磁力攪拌條件下以1:5的物料比滴加氨水,反應(yīng)30min后，將所得懸濁液離心分離，用去離子水洗滌樣品后離心，重復(fù)三次，加入樣品量10倍體積的去離子水，在80°C烘箱中加熱2h后，靜置16h。用無水乙醇洗滌樣品后離心，重復(fù)三次，在40°C烘箱中干燥6h后，制得形貌均一的直徑約70nm，長約400nm的白色堿式氯化鋅單晶納米棒粉體，如圖I掃描電鏡照片及圖2透射電鏡照片所示。同時，由圖3所得堿式氯化鋅單晶納米棒的選區(qū)電子衍射花樣，證明所得堿式氯化鋅為單晶體；由圖4所得堿式氯化鋅單晶納米棒的高分辨透射電鏡，表明堿式氯化鋅具有單晶結(jié)構(gòu)，相鄰晶格條紋的距離為0. 26nm，對應(yīng)于菱方相堿式氯化鋅的(202)晶面(圖5中衍射角2 0 =33. 42°處)。由圖5所得堿式氯化鋅單晶納米棒的X-射線衍射圖，證明所得堿式氯化鋅為菱方相結(jié)構(gòu)的Zn5(OH)8Cl2 H2O,不含有任何其他物相結(jié)構(gòu)，為純相物質(zhì)。并且，由圖6可知，該堿式氯化鋅不含任何雜質(zhì)元素(Au是為使樣品導(dǎo)電而在制樣時噴覆的，不是樣品中所含成分)。實施例2 一種本發(fā)明的堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法，包括如下步驟配制濃度
0.125mol L—1的氯化鋅溶液200mL，在磁力攪拌條件下以1:3的物料比滴加氨水，反應(yīng)20min后，將所得懸濁液離心分離，用去離子水洗滌樣品 后離心，重復(fù)三次，加入樣品量15倍體積的去離子水，在80°C烘箱中加熱2h后，靜置18h。用無水乙醇洗滌樣品后離心，重復(fù)三次，在40°C烘箱中干燥6h后，制得白色堿式氯化鋅單晶納米棒粉體，所得產(chǎn)物形貌與性質(zhì)與實施例I相近。實施例3:一種本發(fā)明的堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法，包括如下步驟配制濃度
0.16mol *L_1的氯化鋅溶液200mL,在磁力攪拌條件下以1:7的物料比滴加氨水,反應(yīng)20min后，將所得懸濁液離心分離，用去離子水洗滌樣品后離心，重復(fù)三次，加入樣品量20倍體積的去離子水，在80°C烘箱中加熱2h后，靜置20h。用無水乙醇洗滌樣品后離心，重復(fù)三次，在40°C烘箱中干燥6h后，制得白色堿式氯化鋅單晶納米棒粉體，所得產(chǎn)物形貌與性質(zhì)與實施例I相近。
權(quán)利要求
1.一種堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法，其特征在于，包括如下步驟 ①以氯化鋅水溶液、氨水為原料，在室溫下反應(yīng)2(T40min后，用去離子水洗滌，離心，得到樣品； 所述的氯化鋅水溶液的濃度為0. 08、. 16mol L—1 ； 所述的氯化鋅與氨水的摩爾比為1:3 1:7 ; ②向樣品中加入其10倍 20倍體積的去離子水，在80°C烘箱中加熱2h后靜置16h"24h ； ③將樣品用無水乙醇洗滌后離心，在40°C烘箱中干燥6h后，制得堿式氯化鋅單晶納米棒粉體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種堿式氯化鋅單晶納米棒的合成方法，其特征在于以氯化鋅、氨水為原料，在室溫下反應(yīng)后，用去離子水洗滌，離心，加入相當于樣品量10倍~20倍體積的去離子水，在80℃烘箱中加熱2h后靜置。將樣品用無水乙醇洗滌后離心，在40℃烘箱中干燥6h后，制得直徑約70納米，長約400納米的堿式氯化鋅Zn5(OH)8Cl2·H2O單晶納米棒粉體。本發(fā)明所制備的產(chǎn)品具有廣闊的應(yīng)用前景，可用于化學(xué)合成、光催化、傳感器、納米器件等諸多領(lǐng)域，該法無需任何添加劑，具有操作簡便、易于控制，生產(chǎn)成本低，不需要昂貴設(shè)備，易于工業(yè)化等優(yōu)點。
文檔編號C01G9/04GK102745737SQ201210264450
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月27日
發(fā)明者司偉 申請人:大連交通大學(xué)