石墨烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟：將石墨和鹵素互化物混合后密封，然后將混合物置于100℃～160℃的環(huán)境下反應(yīng)48h～60h，冷卻后得到石墨插層化合物；在通入保護(hù)氣體的條件下，將所述石墨插層化合物升溫至700℃～900℃反應(yīng)0.5h～1h，冷卻后得到石墨烯。這種石墨烯的制備方法通過石墨和鹵素互化物制備石墨插層化合物，接著將石墨插層化合物升溫至700℃～900℃反應(yīng)0.5h～1h，冷卻后制得石墨烯。相對于傳統(tǒng)的采用液相法制備的石墨烯，制得的石墨烯層數(shù)較低，一般僅為2層～3層。此外，這種石墨烯的制備方法產(chǎn)率較高，使用的設(shè)備、工藝簡單，便于操作，原料廉價(jià)成本低，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石墨烯是一種二維單分子層材料，具有優(yōu)異的物理性質(zhì)，如高的理論比表面積、優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度、良好的柔韌性和高的電導(dǎo)率等，受到研究者的廣泛關(guān)注。目前制備石墨烯的方法主要有機(jī)械剝離法、外延生長法、氧化還原法和化學(xué)氣相沉積法，利用機(jī)械剝離法和外延生長法制備石墨烯的量較低，且厚度不均勻；氧化還原法主要分為氧化熱還原和氧化化學(xué)還原，氧化熱還原法制備石墨烯往往要求較高的溫度，耗能比較大，而化學(xué)還原法制備石墨烯往往采用肼等化學(xué)試劑，這些試劑具有一定毒性，對人體和環(huán)境帶來危害；用化學(xué)氣相沉積法制備石墨烯，對生產(chǎn)設(shè)備要求較高。
[0003]液相法制備石墨烯綠色環(huán)保，對設(shè)備要求低，耗時(shí)短，是一種較為優(yōu)異的制備石墨烯方法。
[0004]然而，采用液相法制備得到的石墨烯的層數(shù)較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]基于此，有必要提供一種可以制備層數(shù)較低的石墨烯的石墨烯的制備方法。
[0006]一種石墨烯的制備方法，包括如下步驟:
[0007]將石墨和鹵素互化物混 合后密封，然后將混合物置于100°C~160°C的環(huán)境下反應(yīng)48h~60h，冷卻后得到石墨插層化合物；
[0008]在通入保護(hù)氣體的條件下，將所述石墨插層化合物升溫至700°C~900°C反應(yīng)
0.5h~Ih,冷卻后得到石墨烯。
[0009]在一個實(shí)施例中，所述石墨和所述鹵素互化物按照質(zhì)量比5:3~5混合。
[0010]在一個實(shí)施例中，所述鹵素互化物為溴化碘和氯化碘中的至少一種。
[0011]在一個實(shí)施例中，所述將石墨和鹵素互化物混合后密封的操作為:將石墨和鹵素互化物在聚四氟乙烯瓶內(nèi)混合后將所述聚四氟乙烯瓶封口。
[0012]在一個實(shí)施例中，所述保護(hù)氣體的流量為300mL/min~400mL/min。
[0013]在一個實(shí)施例中,所述保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)狻?br> [0014]在一個實(shí)施例中，所述將所述石墨插層化合物升溫至700°C~900°C的步驟中，升溫速率為 20°C /min ~30°C /min。
[0015]在一個實(shí)施例中，所述冷卻后得到石墨烯的步驟為:在保護(hù)氣體氛圍下冷卻至室溫，得到石墨烯。
[0016]這種石墨烯的制備方法通過石墨和鹵素互化物制備石墨插層化合物，接著將石墨插層化合物升溫至700°C~900°C反應(yīng)0.5h~lh，冷卻后制得石墨烯。相對于傳統(tǒng)的采用液相法制備的石墨烯，制得的石墨烯層數(shù)較低，一般僅為2層~3層。此外，這種石墨烯的制備方法產(chǎn)率較高，使用的設(shè)備、工藝簡單，便于操作，原料廉價(jià)成本低，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為一實(shí)施方式的石墨烯的制備方法的流程圖；
[0018]圖2為實(shí)施例1制備的石墨烯的層數(shù)分布圖；
[0019]圖3為實(shí)施例1制備的石墨烯的透射電極照片。
【具體實(shí)施方式】
[0020]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施的限制。
[0021]如圖1所示的一實(shí)施方式的石墨烯的制備方法，包括如下步驟:
[0022]S10、將石墨和鹵素互化物混合后密封，然后將混合物置于100°C~160°C的環(huán)境下反應(yīng)48h~60h，冷卻后得到石墨插層化合物。
[0023]石墨一般選擇純度在99.5%的石墨。
[0024]鹵素互化物可以為溴化碘和氯化碘中的至少一種。
[0025]石墨和鹵素互化物可以按照質(zhì)量比5:3~5混合。
[0026]可以采用聚四氟乙烯瓶作為石墨和鹵素互化物的容器，將石墨和鹵素互化物在聚四氟乙烯瓶內(nèi)混合后將聚四氟乙烯瓶封口，接著將裝有混合物的聚四氟乙烯瓶置于100°C~160°c的環(huán)境下反應(yīng)48h~60h，冷卻后得到石墨插層化合物。
[0027]聚四氟乙烯的惰性很強(qiáng)，采用聚四氟乙烯瓶作為反應(yīng)容器穩(wěn)定性較高。
[0028]S20、在通入保護(hù)氣體的條件下，將SlO得到的石墨插層化合物升溫至700°C~900°C反應(yīng)0.5h~lh，冷卻后得到石墨烯。
[0029]保護(hù)氣體的流量為300mL/min~400mL/min。
[0030]保護(hù)氣體可以為氬氣或氮?dú)狻?br> [0031]將石墨插層化合物升溫至700°C~900°C的步驟中，升溫速率可以為20°C /min~30°C /min。
[0032]冷卻后得到石墨烯的步驟為:在保護(hù)氣體氛圍下冷卻至室溫，得到石墨烯。
[0033]這種石墨烯的制備方法通過石墨和鹵素互化物制備石墨插層化合物，接著將石墨插層化合物升溫至700°C~900°C反應(yīng)0.5h~lh，冷卻后制得石墨烯。相對于傳統(tǒng)的采用液相法制備的石墨烯，制得的石墨烯層數(shù)較低，一般僅為2層~3層。此外，這種石墨烯的制備方法產(chǎn)率較高，使用的設(shè)備、工藝簡單，便于操作，原料廉價(jià)成本低，容易實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
[0034]以下為具體實(shí)施例。
[0035]實(shí)施例1
[0036]稱取5g純度為99.5%的石墨、4g氯化碘依次加入聚四氟乙烯瓶中，并對瓶進(jìn)行封口，將聚四氟乙烯瓶置于150°C的環(huán)境溫度下，反應(yīng)48h，之后將聚四氟乙烯瓶的溫度降至室溫，得到石墨插層化合物。[0037]將制備的石墨插層化合物置于IS氣(400mL/min)氛圍下,并以30°C /min的升溫速率將石墨插層化合物的環(huán)境溫度升至900°C，保持0.5h，然后在氬氣(400mL/min)氛圍下降
至室溫，得到石墨烯。
[0038]采用原子力顯微鏡對實(shí)施例1制得的100份石墨烯的厚度進(jìn)行測試，根據(jù)厚度來推測出石墨烯層數(shù)，得到圖2。
[0039]從圖2中可知在100份石墨烯中，85%以上為單層，由此可認(rèn)為本實(shí)施例所制備的
石墨稀為單層石墨稀。
[0040]圖3為實(shí)施例1所制備的石墨烯的透射電極照片，從該圖中可以看出石墨烯的層數(shù)較少。
[0041]實(shí)施例2
[0042]稱取IOg純度為99.5%的石墨、6g溴化碘依次加入聚四氟乙烯瓶中，并對瓶進(jìn)行封口，將聚四氟乙烯瓶置于100°c的環(huán)境溫度下，反應(yīng)48h，之后將聚四氟乙烯瓶的溫度降至室溫，得到石墨插層化合物。
[0043]將制備的石墨插層化合物置于氮?dú)?300mL/min)氛圍下，并以25°C /min的升溫速率將石墨插層化合物的環(huán)境溫度升至800°C，保持lh，然后在氬氣(300mL/min)氛圍下降至室溫，得到石墨烯。
[0044]實(shí)施例3
[0045]稱取50g純度為99.5%的石墨、50g氯化碘依次加入聚四氟乙烯瓶中，并對瓶進(jìn)行封口，將聚四氟乙烯瓶置于160°C的環(huán)境溫度下，反應(yīng)60h，之后將聚四氟乙烯瓶的溫度降至室溫，得到石墨插層化合物.[0046]將制備的石墨插層化合物置于氮?dú)?300mL/min)氛圍下,并以20°C /min的升溫速率將石墨插層化合物的環(huán)境溫度升至700°C，保持lh，然后在氬氣(300mL/min)氛圍下降至室溫，得到石墨烯。
[0047]實(shí)施例4
[0048]稱取IOg純度為99.5%的石墨、3g氯化碘、3g溴化碘依次加入聚四氟乙烯瓶中，并對瓶進(jìn)行封口，將聚四氟乙烯瓶置于100°c的環(huán)境溫度下，反應(yīng)60h，之后將聚四氟乙烯瓶的溫度降至室溫，打開聚四氟乙烯瓶，得到石墨插層化合物.[0049]將制備的石墨插層化合物置于氬氣(400mL/min)氛圍下，并以20°C /min的升溫速率將石墨插層化合物的環(huán)境溫度升至900°C，保持0.5h，然后在氬氣(400mL/min)氛圍下降
至室溫，得到石墨烯。
[0050]以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【權(quán)利要求】
1.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: 將石墨和鹵素互化物混合后密封，然后將混合物置于100°C~160°c的環(huán)境下反應(yīng)48h~60h，冷卻后得到石墨插層化合物； 在通入保護(hù)氣體的條件下，將所述石墨插層化合物升溫至70(TC~90(TC反應(yīng)0.5h~lh，冷卻后得到石墨烯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨和所述鹵素互化物按照質(zhì)量比5:3~5混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述鹵素互化物為溴化碘和氯化碘中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述將石墨和鹵素互化物混合后密封的操作為:將石墨和鹵素互化物在聚四氟乙烯瓶內(nèi)混合后將所述聚四氟乙烯瓶封口。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)氣體的流量為300mL/min ~400mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)狻?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述將所述石墨插層化合物升溫至700°C~900°C的步驟中，升溫速率為20°C /min~30°C /min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯的制備方法，其特征在于，所述冷卻后得到石墨烯的步驟為:在保護(hù)氣體氛圍下冷卻至室溫，得到石墨烯。
【文檔編號】C01B31/04GK103482610SQ201210196561
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2012年6月14日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月14日
【發(fā)明者】周明杰, 鐘輝, 王要兵 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司