專利名稱：一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石墨新材料技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種將碳含量為909^94%的中碳鱗片石墨提純至99. 9%以上聞純石墨的制備方法。
背景技術(shù)：
天然鱗片石墨經(jīng)過(guò)選礦富集后，品位約在90%_95%左右，還不能滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要，因而需要進(jìn)一步提純，使固定碳含量分別達(dá)到98%以上的高碳級(jí)或達(dá)到99. 9%以上的聞純級(jí)。經(jīng)這樣提純后的石墨可加工制成柔性石墨系列廣品、系列石墨乳制品、石墨纟甘禍、石墨電極、石墨負(fù)極材料等，其應(yīng)用范圍可大大擴(kuò)展。石墨的提純方法主要有堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法。高溫法提純后純 度高，但由于其反應(yīng)溫度高(通常為2700°C 3500°C)，因此對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求相當(dāng)高，能耗也高，不適合進(jìn)行工業(yè)化推廣。氫氟酸法提純效果較好，但氫氟酸具有較強(qiáng)的揮發(fā)性和腐蝕性，不利于工業(yè)應(yīng)用。氯化焙燒法由于需要使用有毒性的氯氣，對(duì)環(huán)境造成極大破壞。堿酸法是比較成熟的工藝，應(yīng)用非常廣泛。提純的原理是將氫氧化鈉與石墨混合均勻進(jìn)行煅燒，在高溫下石墨中的雜質(zhì)如硅酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發(fā)生反應(yīng)，生成可溶性的硅酸鈉，然后用水洗將其除去以達(dá)到脫硅的目的；另一部分雜質(zhì)如金屬的氧化物等，經(jīng)過(guò)堿熔后仍保留在石墨中，將脫硅后的產(chǎn)物用鹽酸浸出，使其轉(zhuǎn)化為可溶性的金屬化合物，再通過(guò)過(guò)濾、洗滌而實(shí)現(xiàn)與石墨的分離。堿酸法可獲得固定碳含量為99%以上的石墨產(chǎn)品，但是目前利用該方法獲得石墨產(chǎn)品的純度均達(dá)不到99. 9%以上。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，該方法能有效去除石墨中的雜質(zhì)，使石墨的固定碳含量達(dá)到99. 9%以上。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案為
一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，其特征在于，它包括以下步驟
1)原料的選取按照堿性物質(zhì)中碳鱗片石墨鹽酸的質(zhì)量比為2-3.5 10 20-30選取堿性物質(zhì)、中碳鱗片石墨、及鹽酸備用，其中所述鹽酸的濃度為10-20wt% ；
2)將堿性物質(zhì)加水溶解得到堿溶液，然后將中碳鱗片石墨與堿溶液混勻后置于管式爐中，通入高純氮?dú)?，?00-1000°C條件下反應(yīng)l_3h，之后冷卻至室溫，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至濾液的pH到7. 0 ；
3)將步驟2)得到的濾液與鹽酸混勻后在20-80°C條件下攪拌反應(yīng)l_3h，之后過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至濾液PH到7. 0 ；
4)將步驟3)得到的濾液烘干至水分含量小于0.2%，即得到固定碳含量達(dá)到99. 9%以上的聞純石墨。上述方案中，所述中碳鱗片石墨的固定碳含量為90-94%，粒徑為+50目'100目。上述方案中，所述步驟2)中通入的高純氮?dú)獾募兌葹?9. 99%。
上述方案中，所述步驟3)中的攪拌速率為20(Tl000轉(zhuǎn)/分。上述方案中，所述步驟3)中的烘干溫度為100-110°C。上述方案中，所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉。本發(fā)明的有益效果為
采用本發(fā)明的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛下堿熔一酸洗法，可以將中碳鱗片石墨的固定碳含量提高至99. 9%高純石墨的水平，有效去除其中的硅酸鹽和鐵雜質(zhì)，產(chǎn)品附加值大大提高；此外，該工藝簡(jiǎn)單、先進(jìn)、易于操作，生產(chǎn)效率高，設(shè)備投資少，成本低廉，石墨產(chǎn)品純度高，能夠滿足高純石墨的要求。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，當(dāng)然下述實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例I :
一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，它包括以下步驟
1)原料的選取按照堿性物質(zhì)中碳鱗片石墨鹽酸的質(zhì)量比為3.5 10 20選取氫氧化鈉(即堿性物質(zhì))、中碳鱗片石墨、及鹽酸備用，其中所述鹽酸的濃度為10wt%，所述中碳鱗片石墨的固定碳含量為90%，粒徑為+50目；
2)將氫氧化鈉加水溶解得到堿溶液，然后將中碳鱗片石墨與堿溶液混勻后調(diào)漿攪拌，制成泥狀，轉(zhuǎn)入氧化鋁坩堝中；將坩堝放入管式爐中，通入純度為99. 99%的高純氮?dú)?，升溫?000°C保溫lh，冷卻至室溫，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌5-10次至濾液的pH到7. 0 ；
3)將步驟2)得到的濾液與鹽酸混勻后在80°C條件下攪拌反應(yīng)3h，攪拌速率200轉(zhuǎn)/分鐘，之后過(guò)濾，用蒸餾水洗滌5-10次至濾液pH到7. 0 ；
4)將步驟3)得到的濾液放入鼓風(fēng)干燥箱中100°C烘干至水分含量小于0.2%，即得到高純石墨。按照國(guó)標(biāo)GB/T3521-95方法測(cè)定高純石墨樣品的灰分及固定碳含量，得到其固定碳含量為99. 94%。實(shí)施例2:
一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，它包括以下步驟 1)原料的選取按照堿性物質(zhì)中碳鱗片石墨鹽酸的質(zhì)量比為2.5 10 25選取氫氧化鈉(即堿性物質(zhì))、中碳鱗片石墨、及鹽酸備用，其中所述鹽酸的濃度為15wt%，所述中碳鱗片石墨的固定碳含量為92%，粒徑為+80目；
2)將氫氧化鈉加水溶解得到堿溶液，然后將中碳鱗片石墨與堿溶液混勻后調(diào)漿攪拌，制成泥狀，轉(zhuǎn)入氧化鋁坩堝中；將坩堝放入管式爐中，通入純度為99. 99%的高純氮?dú)?，升溫?50°C保溫3h，冷卻至室溫，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌5-10次至濾液的pH到7. 0 ；
3)將步驟2)得到的濾液與鹽酸混勻后在60°C條件下攪拌反應(yīng)2h，攪拌速率500轉(zhuǎn)/分鐘，之后過(guò)濾，用蒸餾水洗滌5-10次至濾液pH到7. 0 ；
4)將步驟3)得到的濾液放入鼓風(fēng)干燥箱中105°C烘干至水分含量小于0.2%，即得到高純石墨。按照國(guó)標(biāo)GB/T3521-95方法測(cè)定高純石墨樣品的灰分及固定碳含量，得到其固定碳含量為99. 92%。實(shí)施例3: 一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，它包括以下步驟
1)原料的選取按照堿性物質(zhì)中碳鱗片石墨鹽酸的質(zhì)量比為210 30選取氫氧化鈉(即堿性物質(zhì))、中碳鱗片石墨、及鹽酸備用，其中所述鹽酸的濃度為20wt%，所述中碳鱗片石墨的固定碳含量為94%，粒徑為-100目；
2)將氫氧化鈉加水溶解得到堿溶液，然后將中碳鱗片石墨與堿溶液混勻后調(diào)漿攪拌，制成泥狀，轉(zhuǎn)入氧化鋁坩堝中；將坩堝放入管式爐中，通入純度為99. 99%的高純氮?dú)?，升溫?00°C保溫2h，冷卻至室溫，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌5-10次至濾液的pH到7. 0 ；
3)將步驟2)得到的濾液與鹽酸混勻后在20°C條件下攪拌反應(yīng)lh，攪拌速率1000轉(zhuǎn)/分鐘，之后過(guò)濾，用蒸餾水洗滌5-10次至濾液pH到7. 0 ；
4)將步驟3)得到的濾液放入鼓風(fēng)干燥箱中110°C烘干至水分含量小于0.2%，即得到高純石墨。按照國(guó)標(biāo)GB/T3521-95方法測(cè)定高純石墨樣品的灰分及固定碳含量，得到其固定碳含量為99. 91%。本發(fā)明所列舉的各原料，以及各原料的上下限取值、以及其區(qū)間值，都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明；以及各工藝參數(shù)(如溫度、時(shí)間等)的上下限取值、以及其區(qū)間值，都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，其特征在于，它包括以下步驟 1)原料的選取按照堿性物質(zhì)中碳鱗片石墨鹽酸的質(zhì)量比為2-3.5 10 20-30選取堿性物質(zhì)、中碳鱗片石墨、及鹽酸備用，其中所述鹽酸的濃度為10-20wt% ； 2)將堿性物質(zhì)加水溶解得到堿溶液，然后將中碳鱗片石墨與堿溶液混勻后置于管式爐中，通入高純氮?dú)?，?00-1000°C條件下反應(yīng)l_3h，之后冷卻至室溫，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至濾液的pH到7. 0 ； 3)將步驟2)得到的濾液與鹽酸混勻后在20-80°C條件下攪拌反應(yīng)l_3h，之后過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至濾液PH到7. 0 ； 4)將步驟3)得到的濾液烘干至水分含量小于0.2%，即得到固定碳含量達(dá)到99. 9%以上的聞純石墨。
2.如權(quán)利要求I所述的將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，其特征在于，所述中碳鱗片石墨的固定碳含量為90-94%，粒徑為+50目 -100目。
3.如權(quán)利要求I所述的將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟2)中通入的高純氮?dú)獾募兌葹?9. 99%。
4.如權(quán)利要求I所述的將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟3)中的攪拌速率為200 1000轉(zhuǎn)/分。
5.如權(quán)利要求I所述的將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，其特征在于，所述步驟3)中的烘干溫度為100-110°C。
6.如權(quán)利要求I所述的將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，其特征在于，所述堿性物質(zhì)為氫氧化鈉。
全文摘要
本發(fā)明提供一種將中碳鱗片石墨提純至高純石墨的方法，它包括以下步驟1)原料的選取按照堿性物質(zhì)中碳鱗片石墨鹽酸的質(zhì)量比為2-3.51020-30選取堿性物質(zhì)、中碳鱗片石墨、及鹽酸備用，其中所述鹽酸的濃度為10-20wt%；2)將堿性物質(zhì)加水溶解得到堿溶液，然后將中碳鱗片石墨與堿溶液混勻后置于管式爐中，通入高純氮?dú)?，?00-1000℃條件下反應(yīng)1-3h，之后冷卻至室溫，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至濾液的pH到7.0；3)將步驟2)得到的濾液與鹽酸混勻后在20-80℃條件下攪拌反應(yīng)1-3h，之后過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至濾液pH到7.0；4)將步驟3)得到的濾液烘干至水分含量小于0.2%，即得到高純石墨。采用本發(fā)明可以將中碳石墨的固定碳含量提高至99.9%高純石墨的水平，且該工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高，設(shè)備投資少，成本低廉。
文檔編號(hào)C01B31/04GK102616773SQ20121010267
公開(kāi)日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月10日
發(fā)明者劉學(xué)琴, 李珍, 李飛 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)